微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定依度沙班原料药中36种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定依度沙班原料药中36种金属元素的方法.采用微波消解法对样品进行前处理,以HNO3和H2O2作为消解体系,以Rh、Re作为内标,用电感耦合等离子体质谱法进行测定.各元素的质量浓度在0～50μg/L范围内与信号强度的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.001～0.9...     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中17种金属元素

煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在12~63μg·kg-1之间。使用CLB-1煤标准物质进行验证,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(n=6)低于5%,加标回收率在92.0%~110%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

微波灰化-电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素的分析方法。以微波灰化方式处理样品,采用碰撞诱导解离(CID)-动能歧视(KED)联合模式消除质谱干扰,实现高浓度元素和痕量元素的同时检测;采取气体稀释模式降低基体干扰并减少高浓度元素对质量检测器的损害。Na、Mg、Al、K、Ca、Fe和Zn质量浓度在0.01~10.0mg/L范围内,Cu、Mn、Ni、Co、Cr、Cd、Ba和Pb的质量浓度在1.0~1000.0 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,方法检出限为0.3~23μg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.6%~3.2%(n=6),样品加标回收率为91.5%~107.0%。该方法可用于汽车电泳涂料中金属元素的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对化妆品样品进行预处理,以电感耦合等离子体质谱仪测定其中锑的含量。在0-0．5mg／L范围内,锑的浓度与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,方法检出限为0．011μg／L。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法.将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干.称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50％(体积分数)硝酸溶液加...     

微波消解-电感耦合等离子质谱法测定龟甲胶中6种有害元素

龟甲胶样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定龟甲胶中砷、铅、铬、镉、铜、汞6种有害元素,其中砷用碰撞室技术(CCT)测定,6种元素的检测限范围为0.009~0.036ng/mL,样品加标回收率为85.1%~113.6%,相对标准偏差小于10%。该法简便、快速,可用于龟甲胶中上述6种有害元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲苯中微量金属元素

甲苯样品经硝酸-乙醇-水（0.04+1+1）溶液稀释.超声分散均匀后,用电感耦合等离子体质谱法测定其中锰、铁、钴、镍、锌、银、镉和铅等金属元素含量,选择铼作为内标元素。方法的检出限（3s）在0.012 7～0.690 ng·L^-1之间。方法用于甲苯样品中金属元素的测定,加标回收率在71.9%～119%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于8%。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定桃中稀土元素及其分布

以市场销售的桃为实验材料,利用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定桃中稀土元素的含量。样品经过硝酸-氢氟酸-双氧水微波消解,实现了桃中16种稀土元素的测定。各元素的检出限在0.004~0.020μg·g-1之间,方法精密度在0.78%~2.96%,回收率在95.0%~106.0%之间。比较了稀土元素在果皮和果肉中的分布。结果表明,稀土元素在果皮中的含量明显高于果肉。本法快速、准确,可用于桃等水果中稀土元素的测定。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中4种微量元素

依据超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省内各个市、州、县地区在售的53批次粉状彩妆类化妆品进行检测,采用在线内标校正、外标法定量分析彩妆类化妆品中铅、砷、汞、镉等4种元素的含量情况.在曲线浓度0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,样品检出限为0.000016～0.0046 mg/kg,线...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100μg·L^-1,方法检出限(3s)为0.59～66.75μg·kg^-1;按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差(n=7)为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%～6.2%(n=6),加标回收率为90.1%～109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

本文建立了测定燃料油和润滑油样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Pb、Zn 9种微量金属元素的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。实验探讨了油样的微波消解及ICP-OES测定条件。优化条件下方法加标回收率为93%~102%,相对标准偏差(RSD)3%(n=7)。该方法准确、灵敏,适用于燃料油和润滑油中微量金属元素的分析测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定盐车前子中26种无机元素含量。以硝酸（5 mL）为消解液,样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱法测定多种无机元素含量。射频功率为1 200 W,蠕动泵速为25 r/min。测得25种无机元素的质量浓度在2～400 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,Hg在0.2～5 ng/mL的范围内与信号值有良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 9,加标样品回收率为88.33%～97.88%,测定结果的相对标准偏差为1.01%～3.55%(n=6)。该方法可用于盐车前子元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响。在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067~27.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素

采用微波消解技术,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中Pb,Cd,As,Tl,Cr和V6种重金属元素的方法。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,并选取115In,209Bi和45Sc作为内标元素,有效地克服了基体效应和仪器波动的影响。在最优的实验条件下,方法的检出限为0.067²7.5ng/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999。方法经国家一级植物标准物质验证,结果与推荐值相符。