离子色谱法测定环境水体中的卤乙酸和草甘膦

采用新型抑制器和电导检测器,建立了大体积直接进样离子色谱法测定环境水体中草甘膦和氯乙酸的方法. 采用大容量IonPacAS9-HC阴离子色谱柱,进样体积为500 μL,以25 mmol/L Na2CO3+2.0 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,在22 min内可以测定环境水体中的草甘膦、氯乙酸,其中草甘膦、二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.03、0.005、0.014 mg/L(S/N=3),回收率在92.6% ～103.9%. 用于测定河水和自来水中的草甘膦、二氯乙酸及三氯乙酸,结果令人满意.     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中4种卤代乙酸的含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4种卤代乙酸含量的方法。取0.5 mL过滤后的水样,与0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色谱柱为固定相,以体积比10∶90的含1.0 mmol·L^-1乙酸铵的2.0%(体积分数)氨水溶液-乙腈混合液为流动相进行等度洗脱。分离后的4种目标物经电喷雾离子源负离子模式扫描,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果显示：4种卤代乙酸的质量浓度在5～100μg·L^-1内与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～3.0μg·L^-1;对自来水水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为70.1%～114%,测定值的相对标准偏差为(n=6)为0.90%～5.8%;方法用于10份末梢水分析,其中一碘乙酸、二碘乙酸和三氯乙酸均未检出,有8份样品检出二氯乙酸,检出量为2.0～4.4μg·L^-1。     

硫磺对滴定测定氯乙酸的影响

1　引　　言目前国内氯乙酸产品的分析方法采用ＺＢＧ170 2 4 90法 ,此方法未考虑硫磺对二氯乙酸测定的影响 ,往往偏差较大。其分析方法原理为 :氯乙酸和二氯乙酸与碱进行脱氯反应分别生成羟基乙酸钠和草酸钠 ,先用银量法测出所含总氯 ,再用高锰酸钾滴定水解生成的草酸钠 ,可计算出二氯乙酸 ,然后再用总氯量减去二氯乙酸中的含氯量即得氯乙酸的含量。国内氯乙酸生产均以硫磺为催化剂 ,产品中不同程度地含有硫磺 ,含硫磺量在ｌ 10 0 0 0～ 1/ 10 0 0之间。硫磺在测定过程中会发生如下反应 :4Ｓ +8ＮａＯＨ =3Ｎａ2 Ｓ +Ｎａ2 ＳＯ4+4Ｈ2 Ｏ (…     

气相色谱法测定不同水质中的二氯乙酸和三氯乙酸

采用气相色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量。并且检测了地表水、海水、污水处理厂进口和化工废水等不同水质实际样品。水样中加入氯化钠,经硫酸酸化,甲基叔丁基醚萃取后,以硫酸-甲醇(20+80)溶液作为衍生试剂,衍生温度为50℃时,气相色谱-电子捕获检测器测定。在优化分离条件下,分流比为5比1,二氯乙酸和三氯乙酸具有良好的分离效果。二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为0.21,0.14μg·L-1,加标回收率在97.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。     

离子色谱法分析化工样品中氯乙酸等的含量

1　引言离子色谱法出现于 1 975年 [1] ,近年获快速发展 ,在环境监测、石油、化工、地质、药学、药物等领域获得越来越广泛的应用。在化工生产中 ,往往需要快速同时分析反应液中的乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和氯离子的含量 ,从而为化工生产流程控制提供可靠的数据。作者采用离子色谱分析了化工试样中上述各离子的含量 ,获得了满意的结果。2　试验部分2 .1　仪器ZJ— 3低压离子色谱仪 (由本实验室研制 ) ,电导检测器 (流通池死体积为 1 μ1 ) ,蠕动进样泵 ,工作压力 2～ 3× 1 0 5Pa,流量 2 .0 ml/min,工作流程见[2 ] 。2 .2　色谱条件低压阴…     

吹扫捕集采样-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸

提出了吹扫捕集-气相色谱法测定海水淡化过程产生的浓盐水中氯乙酸含量的方法。样品(25.00mL)在60℃下经硫酸-甲醇(1+9)溶液衍生化60min。取衍生化后的溶液20mL,用吹扫捕集进样,并用HP-5石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。二氯乙酸和三氯乙酸的质量浓度在120.0μg·L-1以内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.15,0.84μg·L-1。以浓盐水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.2%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。     

氯乙酸缓冲体系在稀土测定中的应用研究

研究了氯乙酸/氢氧化钠缓冲体系在分光光度法测定稀土中的应用。以偶氮胂Ⅲ(0.5 g·L-1)为显色剂,比较了氯乙酸/氢氧化钠、甲酸/氢氧化钠、乙酸/乙酸纳缓冲体系灵敏度的差异,考察了pH值、偶氮胂Ⅲ对摩尔吸光系数的影响。并在氯乙酸/氢氧化钠体系下确定了测定单一稀土元素的最佳条件(缓冲溶液为氯乙酸/氢氧化钠,加入量为2 mL;显色剂为偶氮胂Ⅲ,加入量为2 mL),找到了测定每种稀土元素的最佳pH值。分光光度法与ICP-AES法测试基本吻合,可以简捷快速地测定稀土元素总量。     

α-吡咯烷酮乙酸甲酯的H P LC测定

建立了测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯的反相高效液相色谱法。采用的流动相为甲醇 -水 -四氢呋喃 (体积比30∶68∶2) ,流动相pH3.0,柱温45℃ ,流量梯度洗脱,检测波长208nm。在该条件下α -吡咯烷酮乙酸甲酯与相关物质的色谱峰分离完全,测定α -吡咯烷酮乙酸甲酯 ,含量为90 %～94 %时SD为0.59 %～0.72 % ,RSD为0.65 %～0.77 % ,与化学法相比 ,测定结果一致。     

顶空气相色谱法测定羧甲基壳聚糖中氯乙酸残留量

采用顶空气相色谱法间接测定了羧甲基壳聚糖中氯乙酸的残留量。样品(0.2g)于顶空瓶中超声溶解在水3mL中,加入甲醇2.5mL,硫酸1.5mL,在70℃水浴反应40min使之酯化。按顶空条件进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。分别选择15min和85℃作为样品在顶空瓶中的平衡时间和平衡温度。氯乙酸的质量在0.2～20mg范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.6mg·L-1。方法用于实样中氯乙酸的测定,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.7%～0.9%之间。     

紫外分光光度法检测盐酸中的乙酸

用紫外分光光度法检测盐酸中的微量乙酸。确定了乙酸的最大吸光度和相关线性范围。检测了不同浓度的乙酸在 10 % (体积分数 )盐酸中的线性关系。认为在 10 %盐酸中 3 8g·L- 1的乙酸呈良好的线性关系。该方法简便、实用、快速。适用于氯乙酸合成生产线的盐酸检测。     

离子色谱法分析磷脂纯化工艺回收乙醇中的乳酸、甲酸和乙酸

建立了同时分析磷脂纯化工艺回收乙醇中乳酸、甲酸和乙酸的离子交换色谱法。采用阴离子交换柱,以4 mmol/L NaHCO3溶液作流动相,样品中的有机酸(乳酸、甲酸和乙酸)在13 min内达到基线分离。采用抑制型电导检测,有机酸的检出限在0.03～0.04 mg/L之间。加标回收率在87.5%～102.4%之间。方法可用于磷脂纯化工艺监控和产品质量监测。     

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。     

高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的迁移量

样品经水、4%(体积分数)乙酸溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后,浸泡液用0.45μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离待测物,以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器分别在259,228,247nm处测定双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4,4′-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.01mg·L~(-1)。加标回收率在89.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.84%~3.2%之间。     

柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体

提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05～3.75)×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03～2.25)×10~(-5)mol·L~(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10~(-5),1.88×10~(-5),1.13×10~(-5)mol·L~(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。     

气相色谱法检测月饼中的脱氢乙酸

应用硫酸锌试剂沉淀月饼样品中的蛋白,乙醚提取样品中的脱氢乙酸,建立了Rtx-5弱极性毛细管柱-气相色谱分离检测月饼中的脱氢乙酸的方法。经方法验证,方法的检出限为0.24μg/mL,定量下限为0.32μg/mL,在0.0～0.5 mg/mL浓度范围内脱氢乙酸的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数r2=0.999 5,加标回收率在87.9%～94.4%之间,测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=12)。该方法样品处理简单,适合月饼中脱氢乙酸的定量分析检测。     

固相萃取-离子色谱法测定饮用水中的痕量卤代乙酸

建立了固相萃取-离子色谱(SPE-IC)测定饮用水中痕量卤代乙酸(HAAs)(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸和二溴乙酸)的方法。固相萃取采用LiChrolut EN SPE柱来进行痕量待测物的预浓缩（25倍）和基体杂质的消除,用NaOH(10 mmol/L)洗脱;色谱分离采用亲水性、高容量、氢氧化物选择型阴离子交换柱Dionex IonPac AS16(250 mm×4 mm i.d.),以NaOH为流动相进行浓度梯度淋洗,淋洗速度为0.8 mL/min,电导检测,进样量为500 μL。结果表明,用SPE-IC法测定HAAs,一溴乙酸的检测限为12.5 μg/L,其余4种HAAs的检测限为0.38~1.69　μg/L。该法可实现对饮用水中痕量卤代乙酸的测定。     

亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。     

饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定

建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7～0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25～0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%～106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

固相萃取反相高效液相色谱荧光检测法测定拟南芥中的生长素

建立了固相萃取反相高效液相色谱荧光检测法测定拟南芥中生长素的方法.采用Waters sunfire C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸钠(20∶ 80, V/V,乙酸调节至pH 3.5)为流动相,在流速1 mL/min,进样量20 μL,柱温20 ℃,样品温度10 ℃,荧光激发和发射波长分别为275和345 nm条件下,分离测定了拟南芥中的植物生长素吲哚乙酸和吲哚丙酸含量.分离效果良好,线性范围分别为85.71 pg～21.43 ng和0.33 ng～1.29μg,相关系数分别为0.9992和0.9999,相对标准偏差小于5%,平均回收率分别为103.8%和102.6%.本方法可对少量模式植物样品进行灵敏、准确的定量分析.