Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光法测定西维因

在碱性条件下,Ag(Ⅲ)配合物可以氧化鲁米诺产生化学发光,西维因可以增强其发光强度,基于此结合流动注射建立了Ag (Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定西维因的方法。考察了鲁米诺、Ag(Ⅲ)配合物及NaOH浓度对发光强度的影响,在最佳实验条件下,西维因质量浓度在30～800 ng/L范围内与发光信号增加的强度成良好的线性关系,相关系数R=0.9954,检出限为2.72 ng/L。对质量浓度为50 ng/L的西维因平行测定9次,计算其相对标准偏差(RSD)为3.5%。     

铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊

液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H_3 BO_3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10~(-9)—1×10~(-5)g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊。     

流动注射化学发光法检测甲基嘧啶磷残留

研究发现,在碱性介质中甲基嘧啶磷能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光。据此,结合流动注射分析法,建立了测定甲基嘧啶磷的流动注射化学发光分析方法,并对可能的反应机理进行了探讨。考察了甲基嘧啶磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学以及反应体系pH、鲁米诺浓度、H2O2浓度、流速、进样体积等因素对化学发光的影响。结果表明:在最佳条件下,甲基嘧啶磷在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.5×10-8g/mL。将该体系应用于加标小麦样品测定,回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差为2.2%～3.6%。     

偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛还原铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光,建立了氧化还原偶合反应流动注射化学发光法测定扑热息痛的新方法.方法线性范围为4.0×10-9～4.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-9 mol/L.对4.0×10-7 mol/L扑热息痛平行测定8次,其标准偏差为2.7%.已将该方法用于片剂中...     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

水中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的在线化学发光监测法

本文根据铬(Ⅵ)在酸性条件下可被H_2O_2还原为铬(Ⅲ)的性质,利用铬(Ⅲ)-H_2O_2-鲁米诺化学发光体系,建立了水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的流动注射化学发光在线监测法。方法的检出限是4×10~(-11)g/mL;线性范围为1×10~(-10)～3×10~(-5)g/mL;相对标准偏差小于2％(n=11)。此法操作简便、选择性较好,适用于环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的实时性监测。     

流动注射化学发光法测定溶菌酶含量

基于溶菌酶催化水解壳聚糖的产物氨基葡萄糖,与金溶胶-鲁米诺可产生很强的化学发光,建立了流动注射化学发光测定溶菌酶含量的方法.对水解和化学发光反应条件进行了考察.结果表明,pH 4.0、50 ℃水解5h为最佳水解条件.在金胶、鲁米诺及NaOH的浓度分别为0.05,0.05和10 mmol/L条件下,化学发光检测效果最好....     

用微芯片实现流动注射化学发光方法测定水样中铬(Ⅲ)

在微化学反应器上首次实现了流动注射Ｃｒ（Ⅲ）－鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光反应测定,并定量测试水样中微量Ｃｒ（Ⅲ）,检出限达到１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ。     

流动注射化学发光法测定水样中微量砷(Ⅲ)

提出了鲁米诺-过硫酸铵体系流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)。方法基于砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,使鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度降低,且发光强度变化值ΔI与砷(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。在最优条件下,砷(Ⅲ)的质量浓度的线性范围为0.5~8.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.39mg·L-1。该方法应用于实际水样的测定,加标回收率在84.0%~93.6%之间。     

鲁米诺化学发光分析法研究进展

从化学发光反应机理和应用进展两个方面对鲁米诺-过氧化氢、鲁米诺-铁氰化钾、鲁米诺-碘化物、鲁米诺-高锰酸钾和鲁米诺-溶解氧等化学发光体系进行了综述;指出鲁米诺化学发光体系是应用最为广泛的一类化学发光体系,同时对鲁米诺化学发光分析法的发展方向进行了展望.     

用偶合反应流动注射化学发光法测定矿样和水样中的痕量铊

将Tl(Ⅲ)置换Co(Ⅱ)-EDTA配合物中的Co(Ⅱ)与Co(Ⅱ)-鲁米诺-H2O2化学发光体系相偶合,建立了流动注射化学发光测定铊的新方法。本方法测定铊的线性范围为3.0×10-6~1.0×10-2mg/mL,检出限为1.0×10-6mg/mL。对1.0×10-4mg/mL的Tl(Ⅲ)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%。方法可用于矿样和水样中铊的测定。     

反相流动注射胶束增敏化学发光分析法测定硝苯地平

基于胶束介质中硝苯地平对碱性鲁米诺-过氧化氢化学发光体系的增敏作用,结合反相流动注射技术,建立了流动注射化学发光分析法测定硝苯地平的新方法.硝苯地平浓度在3.5×10-10～4.0×10-8 g·mL-1范围内时,化学发光强度与硝苯地平的浓度呈良好的线性关系,其相对标准偏差为1.4%(n=11,c=3.5×10-9 g...     

化学发光法比较5种抗氧化剂的活性

抗氧化剂是一种重要的食品添加剂,实验发现抗氧化剂对K3Fe(CN)6-鲁米诺化学发光体系产生的化学发光具有强烈的抑制作用,并且抗氧化剂对化学发光强度的抑制程度与其抗氧化活性在一定范围成线性关系.据此,结合流动注射技术建立快速测定抗氧化剂抗氧化活性的新方法。分析对比了维生素C,二丁基羟基甲苯,特丁基对苯二酚,维生素E,柠檬酸等5种抗氧化剂的抗氧化活性。其结果是:抗氧化活性由强到弱的顺序是:特丁基对苯二酚>二丁基羟基甲苯>维生素C>维生素E>柠檬酸。本文还对发光体系受到抑制作用可能的机理进行了探讨。     

Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1和2.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1,检出限为5.0×10-10mol·L-1。对2.0×10-8mol·L-1与6.0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.1%与1.5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98.0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

测定甲氨喋呤的在线电生次氯酸根流动注射化学发光法

将在线恒电流电解产生ClO -与流动注射化学发光分析法结合 ,基于甲氨蝶呤对ClO - -鲁米诺体系化学发光的抑制作用 ,建立了测定甲氨蝶呤流动注射化学发光新方法。该法测定甲氨蝶呤质量浓度的线性范围为2×10～4×102 μg/L,检出限为1×10μg/L,相对标准偏差为2.1 %(8×10μg/L,n=9) ,已应用于片剂和针剂中甲氨蝶呤的测定。该法具有简单、快捷、灵敏等特点     

流动注射化学发光测定中草药中痕量镓的研究

基于Ｇａ（Ⅲ）置换Ｆｅ（Ⅱ）－ＥＤＴＡ配合物中Ｆe（Ⅱ）的反应与Ｆｅ(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧的化学发光反应相偶合,建立了一种流动注射化学发光测定痕量镓的新方法。本法线性范围1x１０－(６)1ｘ１０－(4)ｍｏｌ/L,相对标准偏差为２．６％（ｎ＝１１,Ｃ＝１０－(5)g/mL）,检出限为７ｘ１０-(9)g/mL。本法用于中草药中痕量镓的测定。结果令人满意。     

血红蛋白催化化学发光反应联用流动注射测定甘油三酯

基于甘油三酯在脂肪酶的催化作用下水解生成甘油, 甘油在甘油激酶催化作用下生成甘油-3-H3PO4, 甘油-3-H3PO4在磷酸甘油氧化酶的作用下释放出过氧化氢, 利用血红蛋白(Hb)模拟酶催化过氧化氢-鲁米诺的化学发光体系, 结合流动注射技术, 建立了血红蛋白催化化学发光法联用流动注射技术测定人体血清中的甘油三酯的新方法, 并将该法用于血清中甘油三酯含量的测定. 该法线性范围为2.26×10-4～2.26×10-6 mol/L (r=0.9955), 检出限为7.5×10-7 mol/L.     

无机偶合流动注射化学发光测定钛的研究

基于钛(Ⅲ)对铬(Ⅵ)氧化I-产生I2的诱导作用,和I2氧化鲁米诺产生化学发光的反应,建立了无机偶合反应流动注射化学发光测定痕量钛的新方法。方法线性范围为1×10-9～1×10-5g/mL,RSD=3.0%(n=11,ρ=1×10-7g/mL),检出限为4.0×10-10g/mL。方法用于人发样品中钛的测定。     

纳米银增敏化学发光体系测定间苯二酚

采用柠檬酸钠包覆化学还原法制备纳米银粒子,将该纳米银粒子加入到碱性鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,体系的化学发光强度明显增强,而间苯二酚的加入能抑制该体系的化学发光,据此建立了流动注射化学发光法定量分析痕量间苯二酚的新方法.考察了鲁米诺、铁氰化钾、氢氧化钠以及纳米银浓度对化学发光体系的影响.在优化的实验条件下,该方法测定...     

Ag（III）-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2．0×10-9~1．0×10-7 mol·L-1和2．0×10-7~1．0×10-6 mol·L-1,检出限为5．0×10-10mol·L-1。对2．0×10-8mol·L-1与6．0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1．1%与1．5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98．0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。