食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展

甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。     

对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用

以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。     

食品基质有机磷农药残留的前处理新方法研究进展

有机磷农药残留是食品安全的重要问题之一,对食品中的有机磷农药进行检测十分迫切必要。然而,食品是一种成分复杂的基质,检测之前必须通过前处理步骤提取和纯化。该文总结了有机磷农药仪器分析的前处理方法,包括固相萃取、液-液微萃取、超声萃取、微波辅助萃取、免疫亲和层析、纳米材料富集等方法,并介绍了这些方法的原理、优缺点以及应用,以期为相关研究提供参考。     

基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱检测茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留

利用多壁碳纳米管(MWCNTs)QuEChERS法提取茶叶中拟除虫菊酯类残留农药,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析测定,建立了一种灵敏度高、可靠性强的茶叶中农药残留检测方法。比较了单壁碳纳米管(SWCNTs)、MWCNTS、氨基化多壁碳纳米管和石墨烯4种碳纳米材料和其不同用量下的净化效果;采用正交试验设计对前处理最佳实验条件进行筛选,并对实验影响因素进行方差分析。结果表明:提取溶剂、碳纳米材料种类对10种拟除虫菊酯类农药回收率的影响具有极显著统计学差异(p<0.001),提取时间对回收率的影响有统计学差异(p<0.05),碳纳米材料用量对回收率影响不显著(p>0.05);最佳样品前处理条件为以乙腈为提取溶剂,超声提取35 min,净化剂为60 mg MWCNTs、200 mg PSA和200 mg C18。方法学考察表明,10种拟除虫菊酯类农药在0.01~2 mg/L范围内线性良好;检出限(LOD)为0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.005~0.04 mg/kg;绿茶样品空白基质加标试验中,10种农药的回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.12%~9.80%(n=6)。对花茶、绿茶、红茶3种茶叶基质进行基质效应(ME)评价,结果发现净化剂中加入MWCNTs在绿茶和红茶基质中能有效降低ME。利用该方法检测了市售120份茶叶中拟除虫菊酯类农药的残留,多个样品中检出目标物,但均未超标。该方法检测灵敏度高,可靠性好,具有良好的回收率和稳定性,能满足茶叶中农药残留快速定量分析的要求。     

盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。     

动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展

综述了近年来动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展,包括液液萃取法、加速溶剂萃取法、基质分散固相萃取法等提取方法,液液萃取法、低温冷冻法、固相分散萃取法、固相萃取法等净化方法,以及液相色谱法、质谱法、液相色谱-质谱联用等仪器分析方法。还指出了多类别多残留分析方法潜在的研究方向(引用文献64篇)。     

农产品中有机磷农药前处理技术研究进展EI北大核心CSCD

有机磷农药作为蔬菜等农产品中杀虫剂和杀螨剂,广泛应用于农业生产,有效地降低了病虫害带来的危害,提高了农产品质量和产量。然而有机磷农药不规范使用会抑制人体内胆碱酯酶活性,对生态环境和人体健康造成危害。因此,建立农产品中有机磷农药的检测方法是保障农产品质量与安全的重要技术手段。由于果蔬等农产品的种类较多,基质繁杂对有机磷农药检测方法造成基质干扰,选择合适的农药前处理技术是降低果蔬农产品基质干扰有效手段。本文综述近些年农产品有机磷农药残留前处理的技术,分别从非特异性前处理和特异性前处理技术角度,阐述有机磷农药的前处理技术研究进展,为果蔬等农产品中有机磷农药前处理技术提供参考。     

环境和生物样品中有机氯农药残留检测研究进展

综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。     

基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证农产品中222种农药残留

该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机(Sio-dSPE)对样品进行前处理,结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(GC-Orbitrap MS)对农产品中多农药残留进行筛查和确证.对Sio-dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察.在最优条件下,采用G...     

分散型固相萃取净化负化学源气质联用法测定蔬菜中多种农药残留量

1引言多农残的检测技术已成为分析领域的研究热点。2003年Steven提出了QuEChERS(qu ick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,是一种快速、简便、价格低廉、适用面广(包括农药种类和基质种类)的样品前处理方法。分散型固相萃取净化法。该方法已被很多国际农药残留分析机     

植物源性食品中多农药残留GC-MS高通量快速检测技术研究进展

植物源性食品基质复杂、农药种类繁多、农药残留限量标准严格,因此建立植物源性食品中多农药残留高通量快速检测技术十分重要。气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术是多农药残留高通量检测领域应用最为广泛的一种技术。然而现阶段植物源性食品中多农药残留GC-MS高通量检测仍存在问题。国内外科研工作者对其进行了大量研究,在现有设备的基础上开发前处理新技术以及复杂信号高通量解析新算法是提高该检测水平的关键。该文对近年来国内外发展的基于GC-MS的植物源性食品中多农药残留高通量快速检测技术及相关文献进行了归纳和总结,重点从适合于不同种类农药提取的新型样品前处理技术、基于“数学分离”的复杂信号高通量解析新算法等方面阐述了植物源性食品中多农药残留高通量快速检测的最新进展,并对其存在的问题提出了相关建议,旨在为食品多农药残留高通量快速检测提供参考。     

磁性“一步法”-液相色谱-串联质谱法测定水产品中28种有机磷农药残留

基于磁性纳米材料建立了磁性“一步法”前处理技术,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,实现了水产品中28种有机磷农药残留的精准定量分析。针对水产品富含蛋白质、脂肪和脂肪酸的特点,选择磁性聚合物(聚二乙烯基苯-吡咯烷酮,Fe₃O₄-PLS)为净化剂,通过疏水作用、氢键和π-π键等相互协同作用高效吸附基质干扰组分,净化样品。优化了萃取溶剂类型及用量、盐析与除水剂、Fe₃O₄-PLS和C18用量等实验条件。在最佳样品前处理条件下,28种有机磷农药的方法检出限(MLOD)为0.03～0.85μg/kg,方法定量限(MLOQ)为0.50～2.00μg/kg;不同添加浓度水平下目标物的平均回收率为60.1%～119.0%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～19.0%,方法的灵敏度和准确度高。与QuEChERS方法对比,本方法在萃取溶剂、盐析与除水剂和净化剂用量以及分析效率等方面均展现出明显的优势。采用本方法检测不同种类水产品中有机磷农药残留,结果表明,本方法具有良好的实用性,可为水产品中有机磷农药残...     

基质效应对有机磷农药测定的影响及其解决方法

该文以液液萃取-气相色谱法探讨了基质对乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷测定的影响以及解决方法.研究表明,气相色谱法测定有机磷农药的过程中基质效应显著存在,其基质增强比例为1.01 ～3.46.基质效应由基质种类及含量、有机磷农药种类及浓度等因素决定,同时与萃取溶剂、测定条件(如衬管、进样口温度等)有关.不同萃取溶剂对有机磷农药的萃取效率不同,但均存在基质增强效应;当进样口温度为260 ℃时,可最大程度降低基质在衬管中的残留,且不造成有机磷农药的分解;衬管则应首选带玻璃棉的.实际样品/标准样品的交替进样方式可以降低基质效应强度,但难以达到回收率要求,而校正因子校正法及分析保护剂法则是降低或消除基质效应的可行办法.     

基质固相分散-气质联用测定3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留

采用基质固相分散法从3种基质(白菜、梨、鸡肉)中提取、净化28种拟除虫菊酯类农药,用气相色谱-质谱(GC-MS)法进行检测.通过对基质固相分散的条件,如吸附剂、洗脱剂、洗脱体积等参数进行优化,建立了3种基质中28种拟除虫菊酯类农药残留分析的前处理方法.利用所建立的方法进行0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0....     

影响气相色谱法检测蔬菜中农药残留量的因素探讨

正化学农药是当前必不可少的生产资料,有效地防治了农作物病虫害,显著地提高了农副业经济效益。但随着农药的大量使用,蔬菜水果中农药残留问题日益严重,威胁着每个人的健康,食品中农药残留问题已经成为人们关注的焦点[1]。目前,气相色谱法因其检测精确度高、重复性好,是水果、蔬菜、谷物中农药残留定量分析的主要方法[2-6]。但是果蔬品种繁多,基质多种多样,农药性质不一,前处理步骤较多,因此如何精准高效地检测农药残留量种类     

NY/T761—2008标准中27种农药残留前处理方法的优化

微量化、低毒化、快速化和低成本是样品前处理的发展趋势.建立了果蔬中27种农药残留的快速前处理气相色谱法,对标准NY/T 761—2008中不同种类农药残留的前处理方法进行优化,并对改进后的方法进行可行性研究.使用1％乙酸-乙腈溶液快速提取,采用离心代替原法中过滤与静置,经石墨化炭黑(GCB)净化处理,气相色谱法进行检测...     

基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留

采用基质固相分散的样品前处理方法,替代传统的液-液萃取、固相萃取,从葡萄酒中提取、净化5种农药,气相色谱电子捕获检测器分析测定,基质匹配标准校正方法补偿基质效应。添加3水平(0.01-0.10mg/L)的回收率为85.7%-104.6%;相对标准偏差为3.6%-8.5%;检出限达到0.1-0.8μg/kg。本方法可用于葡萄酒样品中农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定人参种植土壤中48种农药残留

采用固相萃取方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)建立了同时检测人参种植土壤中48种农药残留的分析方法。研究了萃取剂、固相萃取柱、洗脱剂种类和用量对样品提取及净化效果的影响,并考察了共萃取基质和基质效应,质谱采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,48种农药在各自的线性范围内,线性关系良好(r~20.995);在3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为86.3%～128.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14.6%。48种农药的检出限为2.0～6.0μg/kg,定量限为5.0～20.0μg/kg。该方法样品前处理简单、高效,测定的准确性好、灵敏度高,适用于人参种植土壤中多种类农药残留的筛选与测定。     

分子印迹聚合物在极性农药残留检测中的应用进展

极性农药包括杀菌剂、除草剂、杀虫剂等,种类丰富,成本低廉,在农业中应用广泛,其滥用易导致水资源和土壤等环境污染,人类通过间接接触动植物源性食品和环境中的极性农药残留也增加了农药暴露风险。极性农药的物理化学性质差异大,通常痕量存在于食品和环境样品等复杂基质中,这对其准确检测分析带来了挑战。分子印迹聚合物(MIPs)作为一种人工制备的选择性吸附剂,具有与模板分子在空间结构、大小尺寸和功能基团上互补的特定识别位点,且易于制备,成本低,稳定性好,重复利用率高,已被广泛用于极性农药残留的样品前处理和分析检测中。MIPs可以作为固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、磁性固相萃取(MSPE)、搅拌棒固相萃取(SBSE)等前处理方法的吸附剂,还可用于制备光、电、化学传感器,作为质谱检测的离子源基底和拉曼光谱的增强基底。目前针对极性农药残留的检测,已有许多研究报道了多种分子印迹材料用于高效分离分析各种复杂基质中的极性农药残留,但未见此方面的综述报道。该文首先介绍了MIPs的印迹策略、聚合策略,并针对传统MIPs制备和应用中存在的问题,简要概括了一些新型的分子印迹策略和制备技术;然后从极性农药残留分析的角度出发,总结归纳了分子印迹材料近年来特别是近5年来在各种极性农药残留(包括新烟碱类、有机磷类、三嗪类、唑类、脲类等)检测中的应用,并针对现存问题展望了其未来的发展方向和趋势。     

不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量北大核心CSCD

当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:除涕灭威外,其余农药几乎都存在基质效应;30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限为0.13~15.06μg·kg^(-1)(QuEChERS法),0.13~14.77μg·kg^(-1)(固相萃取法);基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~12%(QuEChERS法),1.0%~13%(固相萃取法);阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%(QuEChERS法),61.0%~144%(固相萃取法);方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查,有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜,检出量为0.0160~0.0197 mg·kg^(-1),并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。