共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响。结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3 h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40 nm。     

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechini法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征。结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2 h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm。     

Gd2Ti2O7/ZrO2（3Y）陶瓷制备及力学性能研究

用共沉淀法合成Gd2Ti2O7纳米粉体,经真空烧结制备不同ZrO2(3Y)含量的Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷。用XRD、SEM和力学性能试验等测试手段研究样品的物相、形貌和力学性能。结果表明:Gd2Ti2O7/ZrO2(3Y)陶瓷的力学性能随ZrO2(3Y)含量增加显著提高,ZrO2(3Y)含量为90vol%时,样品的维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性最大值分别达到20.95GPa、199.21MPa和8.17MPa·m1/2。其原因是ZrO2(3Y)固溶导致晶粒尺寸减小,过饱和析出ZrO2(3Y)的颗粒弥散增韧,以及ZrO2(3Y)应力诱导相变增韧作用。     

柠檬酸铵辅助溶胶-凝胶法制备Gd2Zr2O7纳米粉体及其表征

以Gd(NO3)3·6H2O、Zr(NO3)4·6H2O为原料,无水柠檬酸(C6H8O7)为螫合剂,无水乙醇做溶剂,采用柠檬酸铵(C6H17N3O7)分散剂辅助溶胶凝胶法合成分散好的Gd2Zr2O7纳米粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM测试方法对合成的粉体进行了表征.结果表明:添加的柠檬酸铵与无水柠檬酸的摩尔量之比为1时,其溶胶的pH值为2.8左右,所制得的Gd2Zr2O7前驱体在空气中900℃煅烧4h后得到分散均匀、团聚程度轻、结晶良好的纯相Gd2Zr2O7纳米粉体,样品为缺陷型萤石结构,平均晶粒尺寸约为33 nm.     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

Mn2V2O7纳米棒的制备及电化学储锂性能研究

以NH4VO3和Mn CO3为原料,采用水热法制备了Mn2V2O7纳米棒,采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的结构和形貌进行了表征,并对其反应机理进行了探讨。以Mn2V2O7纳米棒作为锂离子电池的负极材料,对其电化学储锂性能进行了初步研究。结果表明:Mn2V2O7纳米棒在50 m A/g条件下的首次放电比容量为962.4 m Ah/g,循环50周后其放电比容量可稳定在389.4 m Ah/g,显示出较好的循环性能。     

Sr2+和F-对Ca7Si2O8Cl6:Eu2+荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法制备了系列蓝绿色Ca7Si2O8Cl6∶Eu2+荧光粉,并对样品进行了XRD分析、发光性能和色参数的测试。结果表明,合成的样品为单相Ca7Si2O8Cl6;在紫外光激发下,样品呈现一个不对称宽峰结构;分别监测这个发射峰,得到一个较宽的激发谱。同时研究了在样品中分别加入Sr2+和F-后荧光粉的激发和发射光谱,得到了这些离子的加入量与样品发光性能的关系,并探究了发生该现象的原因。结果表明,加入Sr2+或F-后可以得到较好的蓝绿色发光材料。     

煅烧制度对Lu2Ti2O7粉体生长形貌的影响

采用熔盐法制备Lu2Ti2O7粉体,研究了不同煅烧工艺对粉体形貌的影响,确定了适用于Lu2Ti2O7粉体合成的工艺条件,并在利用XRD、SEM等方法分析表征样品的基础上,提出了初步的粉体形貌生长转变机制。实验结果表明:形核速率和生长速率对粉体的颗粒尺寸和形状影响很大,过快的形核速率和生长速率有利于多面棱柱状晶粒的生长,反之则有利于八面体形状的晶粒生长。     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

Gd2O3掺杂BiFeO3陶瓷的漏电流特性及磁性能研究

本文采用快速液相烧结法制备了Gd₂O₃掺杂BiFeO₃陶瓷,并对陶瓷样品进行了物相、形貌、漏电流特性和磁性能研究。XRD分析结果表明,Gd₂O₃的加入促进了富铋相(Bi₂₅FeO₄₀)的形成且使晶胞体积减小,同时陶瓷的物相由三方相向正交相转变;SEM分析结果表明,Gd₂O₃掺杂能起到细化陶瓷晶粒的作用;电学性能分析表明,陶瓷样品漏电流较大,但Gd₂O₃的掺杂可显著降低陶瓷的漏电流;漏电流特性分析结果表明,陶瓷在低电场下的漏电流特性是欧姆传导机制,在高电场下纯BiFeO₃陶瓷的漏电流特性为肖特基发射机制,但随着Gd₂O₃掺杂量的增加而逐渐变为空间电荷限制电流传导(SCLC)机制;磁性研究结果表明,掺杂引入的磁性Gd₂O₃颗粒均匀分布在陶瓷的晶...     

MgO-Al2O3-ZrO2复合粉的制备与表征

以Mg Cl2·6H2O,Al Cl3·6H2O和Zr OCl2·8H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备了三种Mg O/Al2O3/Zr O2质量比分别为10.0/41.4/48.6、15.0/39.1/45.9、20.0/36.8/43的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉。借助X-ray荧光分析仪、同步热分析仪、X-ray衍射仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜对Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉进行了表征。研究结果表明:Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉前驱体的分解在600℃之前完成,之后随着温度升高,复合粉体析晶程度逐渐提高,在800℃的热处理温度下四方相少量析出,Mg O和Al2O3仍处于非晶相,此状态下的复合粉应具有较高的反应活性;制得的Mg O-Al2O3-Zr O2复合粉体化学成分均匀性好,粒径较细,且与氧化锆原料尺寸相匹配,可作为氧化锆质定径水口改性的添加剂。     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

Eu2Zr2O7纳米晶体的制备及其烧结致密化

以共沉淀法和水热法合成了Eu2Zr2O7纳米晶,在真空烧结条件下分别制备出Eu2Zr2O7陶瓷.用XRD和SEM测试手段对样品进行了表征,用Archimedes法获得样品的相对密度.分析了两种方法得到Eu2Zr2O7粉体的物相变化、合成条件、微观形貌及烧结致密化,结果表明:共沉淀法合成粉体粒径约80 nm,分散性较好,水热法合成粉体粒径约30 nm;经烧结前者样品的相对密度94.6;,烧结后为97;,提高了2.4;,且后者烧结温度比前者低100℃,可见水热法合成的粉体晶粒细小并活性较高对烧结致密化起到促进作用.     

微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca2MgSi2O7:Eu3+及性质研究

采用微波辅助凝胶燃烧法制备了Ca2MgSi2O7∶Eu3+红色荧光粉,运用XRD、荧光分光光度计等对合成样品进行分析表征,并探讨了焙烧温度、助熔剂用量、Eu3+浓度等对样品发光性能的影响。结果表明:所得样品为四方晶系的Ca2MgSi2O7晶体结构。Ca2MgSi2O7∶Eu3+的激发光谱由一宽带和一组锐线峰组成,分别归属于Eu3+-O2-之间的电荷迁移态和Eu3+的f→f跃迁。样品的发射光谱主要由两个强发射峰组成,分别位于591 nm和619 nm处,属于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁。研究发现:当焙烧温度为1000℃、助熔剂H3BO3用量为15%时,样品发光性能较好;Eu3+浓度(x)对样品Ca2-xMgSi2O7∶Eu3x+的发光强度影响较大,当Eu3+浓度x在0.02～0.16范围内变化时,随着Eu3+浓度的增加,样品的发光强度不断增加,未出现明显的浓度猝灭现象。     

顶部籽晶法生长Li掺杂非线性光学晶体SrB4O7

通过顶部籽晶法获得了大块Li掺杂的Sr B4O7(Li∶SBO)单晶,晶体尺寸为80 mm×11 mm×40 mm。元素分析和X射线衍射结果证明锂离子成功掺入SBO晶格中,并使掺入后的SBO晶胞有所增大。深紫外和紫外透过光谱显示Li掺杂后的SBO晶体紫外截止边相对于SBO的120 nm红移到了140 nm左右,倍频结果显示Li∶SBO晶体可实现较强的1064 nm的倍频光输出。晶体的缺陷研究结果显示,Li∶SBO晶体生长时容易在c轴方向上形成线状包裹体,腐蚀后的晶体表面发现了两种不同形貌的位错蚀坑,对应于晶体内部不同的位错形态。     

Gd2Hf2O7∶Ce纳米粒子表观活化能对发光性能影响

采用正、反向共沉淀法制备了掺杂Ce的Gd2Hf2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TG-DTA和荧光分度计等测试手段分析了物相形貌及发光性能;在不同升温速率条件下由热力学计算了样品的表观活化能.结果表明:两种滴定法得到的前躯体分别经煅烧物相变化同为3个阶段,由Doyel-Ozawa法和Kissinger法计算取两者的平均值得到各阶段的表观活化能分别是48.18 kJ· mol-1、80.35 kJ·mol-1、285.7 kJ·mol-1和39.18 kJ· mol-1、64.3 kJ·mol-1、277.82 kJ·mol-1,晶粒生长活化能是29.61 kJ·mol-1和22.61 kJ·mol-1.后者样品分别在567 nm波长下的激发光谱和450 nm波长处发射光谱的相对发光强度优于前者,可见纳米粒子的活化能越小对发光离子的能级跃迁起到促进作用.     

超顺磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的制备、表征和性能研究

采用化学共沉淀法制备了超顺磁性Fe3O4纳米粒子,用改进的Stber方法在Fe3O4纳米粒子外面包覆一层SiO2。采用IR、XRD、SEM、PPMS等方法对Fe3O4纳米粒子和Fe3O4@SiO2复合纳米粒子进行了表征。分析研究了Fe3O4@SiO2复合纳米粒子的磁学性能和热稳定性。结果表明:Fe3O4@SiO2复合粒子比Fe3O4纳米粒子有更好的热稳定性和分散性。Fe3O4@SiO2复合粒子的饱和磁化强度(Ms)随着正硅酸乙酯(TEOS)浓度的升高而下降,随着氨水浓度的升高而先增加再减小,呈线性依赖关系。且Fe3O4纳米粒子在600℃热处理3h后已经完全转化为Fe2O3,复合粒子在800℃热处理后仍然只显示Fe3O4的物相。     

Mn2+掺杂Gd2O3∶Yb3+,Er3+花状微晶的制备及上转换发光性能

为了获得具有明亮红光发射的上转换发光材料,采用简单的化学沉淀法制备了一系列Yb³⁺、Er³⁺、Mn²⁺掺杂的Gd₂O₃微晶,并对其形貌、结构和发光性能进行了表征。结果表明,Gd₂O₃∶10%Yb³⁺,1%Er³⁺微晶呈花状,平均粒径为2.28μm,经高温煅烧后呈现结晶性良好的立方相Gd₂O₃结构,且少量Mn²⁺掺杂并不会影响微晶的形貌和晶相。在980 nm近红外光激发下,Gd₂O₃∶10%Yb³⁺,1%Er³⁺微晶表现为橙红色发光,归属于Er³⁺的⁴F_9/2→⁴I_15/2跃迁。同时,随着Mn²⁺掺杂浓度x(原子...     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

正交设计α-Fe2O3纳米颗粒的制备

依据正交设计实验方案,研究了以三价铁盐为原料、微量Fe(Ⅱ)为催化剂,沸腾回流条件下,液相制备α-Fe2O3球形纳米颗粒的实验过程,用XRD、TEM、粒度分布仪表征了样品的物相、形貌和粒径。结果表明:用正交表安排复杂实验体系的条件可以减少工作量,得出制备纯相α-Fe2O3的最佳条件;Fe(Ⅲ)浓度、Fe(OH)3凝胶形成温度和pH值三个因素影响样品粒径的程度依次减弱;在最佳配比下试验得到了颗粒形貌完整,粒径在50±10 nm的α-Fe2O3。