半导体离子传感器

半导体离子传感器是根据场效应晶体管(简称MOS管)的基本原理,应用半导体平面工艺制作的一种新型半导体器件。它主要用于检测溶液中的离子活度,通常称为离子敏感场效应晶体管(简称ISFET)。自从七十年代Bergveld     

一次性铵离子ISFET的研究

本文报道一种基于四苯硼钠的离子敏感场效应晶体管(ISFET)。并对器件性能的影响因素进行详尽讨论,确立了以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增型塑剂,器件的性能最佳。ISFET的线性范围为1.0～7.5×10-5mol/L,检出限为6.0×10-5mol/L,斜率为58mV/decade,适宜的pH范围为4.2～8.4。     

用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

离子液体中1—苯基—1—二甲苯基乙烷的清洁催化合成

研究了在1-甲基-3-烷基咪唑、1-烷基吡啶及盐酸三甲胺季胺盐与无水AlCl3组成的室温离子液体系中,二甲苯与苯乙烯的烷基化反应制1-苯基-1-二甲苯基乙烷及其衍生物。对离子液体催化剂量和反应条件对产物组成级副产物数量的影响进行了考察。结果表明,离子液反应体系中存在着烷基化与异构化两个不同的反应阶段。该体系具有很好的催化性能,反应可在常温下进行,且产物易于分离、纯度高,催化剂可以重复使用。     

化学敏感半导体器件

近几年来,由于电化学家和固体物理学家的结合,电化学与半导体技术和理论的相互渗透,提出了一类能够敏感离子或分子的半导体器件,称为化学敏感半导体器件。这类器件的出现不仅影响着电分析化学、医学和生物学等学科,而且对固体物理学的研究也具有重要意义。随着近十多年来离子选择性电极(或称化学敏感选择性电极)技术的发展,Bergveld首先提出了一个化学敏感半导体器件,他称之为离子敏感场效应管(Ion Sensistive Field Effect Transistor,简称ISFET)。Bergveld用普通的金属-氧化物-半导体场效应管(MOSFET),     

硫氰酸铵—结晶紫—H2O体系浮选分离铜

研究了硫氰酸铵－结晶紫－H2O体系浮选分离铜的行为及其与常见离子分离的条件。试验表明,在水溶液中Cu(Ⅱ）与硫氰酸铵、结晶紫形成不溶于水的三元缔合物,经过滤,此三元缔合物沉淀和水完全分离。在一定条件下,控制pH3．0－4．0,能使Cu( Ⅱ）与常见离子Zn(Ⅱ）、Fe( Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cd（Ⅱ）、 Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）分离。     

ICP—MS分析技术及干扰问题

1 ICP-MS分析技术介绍 1975年Gray A L成功地从直流等离子体中抽取离子,通过针孔大小的样品孔进入抽成真空的离子导入系统通往四极质谱仪。这就是ICP-MS仪的最初模型,人们很快认识了等离子体作为离子源的优点,ICP-MS近几年得到快速发展,已广泛应用于很多领域,已成为化学分析技术方面的一个热点,具有其他技术不可比拟的优势。 ICP-MS仪器(见图)由等离子体离子源、质谱仪及两者间的接口三部分组成。工作过程是样品由蠕动泵送入雾室,在常压和约7000K高温的ICP通道中被蒸发、原子化和电离,离子在加速电压作用下,经采样锥、截取锥,被加速、聚焦后进入质谱仪,不同质荷比离子选择性地通过四极杆,射到电子倍增器上,输出信号经前置放大器和多道分析器检测,由计算机进行数据处理,给出测定结果。     

配体O^2—的配体场强度

O~(2-)配体是应用最广泛最普遍的配体,几乎所有的金属离子均能与O~(2-)离子形成金属氧化物。金属氧化物绝大多数以固体形态存在,作为最重要最广泛存在的配体O~(2-)与金属离子形成的晶体,本可应用晶体场理论对其进行深入的研究,但鉴于配体O~(2-)虽在晶体中普遍存在,但它在水溶液中却不能游离独立存在,因而一般以水溶液作样品进行的常规方法难以应用,到目前为止现有的关于多种配体的配体场强度的光谱化学序中均尚未包含O~(2-)在内。     

RE1—xBxF3—y（RE=Y,La,Ce,Gd;B=Ca,Ba）的敏感性质的研究

LaF_3作为离子选择性电极和对气体的敏感性质已进行了一定的研究,但其他稀土氟化物的敏感性质却未见报道。本文合成了RE_(1-x)B_xF_(3-y),研究了它们的结构、电学性质及敏感性质,得到有可能在150℃使用的固体电解质氧敏材料。 (一) RE_(1-x)B_xF_(3-y)的结构分析 结构分析表明,Ca、Ba置换RE的含量少时,如La_(0.95)Ba_(0.05)F_(3-y)、Ce_(0.95)Ca_(0.05)F_(3-y)的X射线衍射分析结果与LaF_3、CeF_3相似,说明它们是固溶体。而Ca置换RE含量较多时,如Y_(0.71)Ca_(0.29)F_(3-y)、Gd_(0.85)Ca_(0.15)F_(3-主)的X射线衍射分析结果却与相应的YF_3和GdF_3完全不     

稀土硝酸盐与１，１，１—三（４—二苯胺甲酰基—２—氧杂丁基）丙烷配合物

三角架型配体由于其独特的配位方式而具有许多优良的物理和化学性质,如能稳定高氧化态的过渡金属离子^[1~3],用作优良的电极活性物质^[4],具有生物活性^[５]等,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分,但到目前为止,对具有三角架结构的三酰胺型开冠醚的研究却很少,且主要集中于研究它与过渡金属和碱金属离子的相互作用及其性质^[4,5],有关该类配体与稀土离子的配位形式及性质的研究则更少^[6]。     

CoO—CuO—SiO2三元系统着色涂层的研究

利用溶胶-凝胶法制备反射膜、抗反射膜以及着色涂层的研究近年来较引人注目。山本雄二等报道过CoO-SiO_2、CuO-SiO_2、NiO-SiO_2等二元系统着色涂层,涂层的颜色基本上与其中所包含的有色离子颜色相同。本文采用溶胶-凝胶法制备了CoO-CuO-SiO_2着色涂层,得到了具有Co~(2+)和Cu~(2+)的混合颜色的着色涂层,并确定了该体系的成膜区。     

钼（Ⅵ）—4—（5—溴—2—噻唑偶氮）邻苯二酚—二苯胍三元离子缔合物的萃取分…

在ｐＨ４．０的介质中，Ｍｏ与新试剂４－（５－溴－２－噻唑偶氮０邻苯二酚和二苯胍反应形成稳定的三元离子缔合物其组成比Ｍｏ：５－Ｂｒ－ＴＡＰＣ：ＤＰＧ为１：３：２。该三元缔合物氯仿萃取液的λｍａｘ为５３６ｎｍ，对比度为１１９ｎｍ，表观ε为６．３３×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钼含量在０－０．８００，ｇ／Ｌ范围内遵从比耳定律，并探讨了离子缔合物的结构。     

pH电位法研究稀土与N—乙酰基—DL—缬氨酸的配位作用

本文以pH电位法在25.0±0.1℃及0.10mol/dm_3(NaClO_4)离子强度下测定了N—乙酰基—DL—缬氨酸的质子化常数,并系统地研究了该配体与十五种稀土元素的配应作用。发现在所研究的pH范围内,生成1:1配合物。稀土与N—乙酰基—DL—缬氨酸配合物的稳定性呈现明显的“钆断效应”。     

2—（5—溴—2吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚在光度分析应用中的新进展

2-(5溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-BrPADAP)系吡啶基偶氮化合物中最典型的高灵敏显色剂。自70年代末,我国分析工作者就开始研究了在光度分析中的应用。有关该试剂的性能及其至80年代初期的应用现状已有专题综述。此后,近十年期间,随着表面活性剂的广泛应用,以及各种消除干扰途径的开拓,使其扩大了在光度分析中的应用范围。本文就1984年以来国内的一些工作状况加以归纳。 1 在有色合金、环境样品分析中的应用 铁 在pH 5.0HOAc-NaOH缓冲介质中,在Tri-ton X-100存在下,Fe(Ⅱ)与试剂所形成的紫红色配合物有两个吸收峰。分别为558nm与746nm,746nm为特征吸收,s=2.63×10~4,虽然,在此波长下灵敏度要降低些,但其他能与试剂显色的金属离子均无吸收。因此,在无任何掩蔽剂存在下,可选择性地用于镁、铝合金中微量铁的测定。容庆新等在pH 6 HOAc-NaOAc缓冲介质中,选择乙醇作增溶剂,用硫脲、四乙烯五胺及EDTA掩蔽Cu、M、Co等离子的干扰,该法用于铜合金、铝、镁合金中微量铁的测定,同时也可用于电炉渣、白云石、镁砂等样品中铁的测定。 锰 在pH 9.7～10.4 NH_4OH-NH_4Cl缓冲介质中,在CTMAB存在下,Mn(Ⅱ)与试剂瞬间形成紫红色配合物,λ_(max)=568nm,ε=1.21×10~5,0～17.5μg/     

Fe—Ce—N—O,Fe—Y—N—S溶液的热力学研究

本文主要研究了在1570～1650℃范围内Fe-Ce-N-O、Fe-Y-N-S溶液的热力学性质,得到主要结果如下:(1)铈、钇增加氮的溶解度,氧轻微地增加氮的溶解度,硫轻微地减少氮的溶解度;(2)铈、钇、氧、硫与氮的相互作用系数与温度的关系。e_N~(Ce)=(-6230/T) 2.670,e_N~Y=(-6640/T) 2.986,e_N~O=(-3497/T) 1.650,e_N~S=264/T-0.128;(3)铈、钇脱氮产物为CeN、YN;(4)铈、钇脱氮常数与温度的关系:1gK_(CeN)-(-20960/T) 7.972,1gK_(YN)=(-20440/T) 7.863。     

4，4‘—[1,n—亚烷基双[（E）—2—（4—氧基苯）乙烯基]]双吡啶的光化学性质

通过E-[4-[2-(4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1，n－二溴烷烃亲核取代反应合成了4，4‘-[1,n－亚烷基双[（E）－2－（4－氧基苯）乙烯基]]双吡啶[n=2(Ia),3(Ib),4(Ic),6(Id)]。用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构。将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射，发现其分子内光环加成反应的存在，并且随着亚烷基碳链的延长，反应速度加快。研究还发现锌离子可以与吡啶环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快。本文化合物荧光很弱，在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光。     

5—Br—PADAP为显色剂吸光光度法测定微量碘酸根的研究

在硫酸介质中,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与IO_3~-及SCN~-生成红色缔合物,用于吸光光度法分析微量IO_3~-,加入表面活性剂吐温-80可以提高测定的灵敏度和选择性。在最大吸收波长550nm处,可测IO_3~-浓度范围为0～2.45μg·ml~(-1),摩尔吸光系数ε为8.2×10~4,离子缔合物的组成比为5-Br-PADAP:IO_3~-:SCN~-=2:1:4。经测定硝酸钠和氯酸钾中IO_3~-的回收率为97.3％～101.5％,结果令人满意。     

SAPO—5分子筛的合成与表征

SAPO-5分子筛合成所用的模板剂主要是四丙基氢氧化铵、三乙胺和三丙胺等。目前报道较多的是四丙基氢氧化铵和三乙胺。尚未见以三丙胺(Pr_3N)为模板剂在F~-离子存在下合成SAPO-5分子筛的详细报道。此外,对SAPO-5分子筛合成影响因素的研究还不够系统。本文以三丙胺为模板剂,在F~-离子存在下,合成出SAPO-5分子筛,用多种研究手段进行了鉴定,并对影响合成的诸因素进行了研究和讨论。     

析相液—液萃取法

析相液—液萃取法是基于胶束水溶液中的析相(Phase Separation)法,国内外已有不少研究报告发表,本文就此题作论述,以了解其发展的概貌及趋向。 析相液—液萃取法有形成凝聚体的析相法和“浊点”析相法两种。 1 形成凝聚体的析相法 形成凝聚体的作用,发生于某些物质的离子在带电荷的表面活性剂(如季铵盐阳离子)或其它物质的水溶液。开始时,这种物质的离子与胶束聚合成业微观的晶簇,接着聚合成显微滴,再进一步凝聚。这些显微滴能以富含表面活性剂的连续相析出,因此,形成两个明显的相。当再加入适当电解质时,富含表面活性剂的相能沉淀或絮凝析出。除了阳离子和阴离子表面活性剂外,蛋白质、高聚物和微乳液也有形成凝聚体的行为。Dubin等根据表面电荷的不同,用来分离血红蛋白质,较详细研究了牛血清蛋白或核糖核酸酶与阳     

pH敏感性两亲聚合物网络PAA—l—PTHF的研究

以具有良好柔性和生物相容性的聚四氢呋喃（ＰＴＨＦ）为疏水链段,具有ｐＨ敏感性的聚丙烯酸（ＰＡＡ）为亲水链段,通过ＰＴＨＦ双端基大分子单体与丙烯酸自由基共聚,首次合成了聚丙烯酸－ｌ－聚四氢呋喃（ＰＡＡ－ｌ－ＰＴＨＦ）两亲聚合物网络,并对网络的结构、组成以及交联点密度进行了表征。两亲聚合物网络溶胀行为研究表明,ＰＡＡ－ｌ－ＰＴＨＦ既能在水中溶胀又能在有机溶剂中溶胀,在水中的溶胀度随网络亲水链段ＰＡＡ含