自制的红外掠角反射吸收光谱装置及其应用

自制的红外掠角反射吸收光谱装置及其应用陈铁峰，唐季安，江龙（中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）１引言随着傅里叶变换技术、新的实验手段和计算机应用的结合，红外光谱分析这一经典方法得到了迅速发展，并且在涉及诸如催化、电分析化学、微电子学、医学、...     

现场显微红外光谱电化学技术及超微铂盘电极上的反射吸收光谱测定

本文阐述了一种新的光谱电化学技术——现场显微红外光谱电化学法的反射式方法的技术特点和优势,报告了一种适于水溶剂和非水溶剂的反射式现场显微红外光谱电化学池的设计,并首次在25um直径的超微铂盘工作电极上,对Fe(CN)_6~(4-)/FE(CN)_6~(3-)进行了现场显微红外光谱电化学的测量。     

FTIR反射吸收光谱

振动光谱法用于研究表面吸附态结构,早在50年代就有报道。当时是用透过法观测分散于高表面积载体上金属催化剂的吸附现象,其吸附量足以用色散型仪器和透过法观察,至今仍然是研究吸附态的重要手段,但高表面载体上分散的金属表面结构很难确定。1966年Greenler提出光滑金属表面的反射红外光谱测     

CO和SCN~-在高分散Pt及Pd表面异常红外光学行为的电化学现场FTIR反射光谱研究

在玻碳基底上沉积Pt和Pd，在以CO和SCN-为探针分子的电化学现场FTIR反射光谱研究中，首次观察到异常红外光学行为，其中包括吸附物种的谱带方向倒反以及谱峰强度显著增强等．     

生物电极的原位FTIR反射光谱研究

利用原位FTIR反射光谱对介体型酶电极、酶免疫电极进行了研究 .通过不同电极电位下的电位差谱和同一电位不同状态下的单光束光谱之差 ,确定并解析了葡萄糖氧化酶 (GOD)和葡萄糖的特征谱峰 ,同时 ,还初步研究了酶免疫电极的红外吸收特征     

玻碳电极电化学活化的原位FTIR反射光谱研究

用电化学原位FTIR反射光谱法研究了玻碳电极电化学活化过程中表面含氧功能团的生成及其表面过程。结果表明,该电极在高电位下氧化时生成了表面含氧功能团,并有一部分进一步氧化成CO_2,表面类醌基在随后的循环伏安扫描过程中部分转化成酚基,最终形成稳定的表面氧化还原对。表面类醌基同羟基之间存在强的氢键相互作用。     

电化学原位步进扫描时间分辨显微镜FTIR反射光谱

结合步进扫描傅立叶变换红外光谱仪和红外显微镜，建立了电化学原位步进扫描时间分辨显微镜FTIR反射光谱.采用微电极和利用纳米结构表面的异常红外效应，显著提高表面吸附物种的红外检测灵敏度和红外电极表面对极化电位的响应速度，使广泛应用的外反射型薄层红外电解池的时间常数(τ=R1Cd)从使用常规盘电极的约40 ms降低到0.65 ms.研究了酸性介质中CO在Pt电极上的吸附过程，谱图的时间分辨率达50 μs.     

Pt电极上乙醛吸附及氧化的现场FTIR反射吸收光谱电化学研究

本文用现场FTIR反射吸收光谱法和循环伏安法研究了Pt电极上HCl, H2SO4水溶液中乙醛的吸附及氧化过程。实验结果表明, 0.3至1.0V(vs. SCE)电势范围内乙醛主要以式I吸附于电极表面上, 并发生了生成乙酸的电化学反应, 产物乙酸可能以式II吸附。对于H2SO4水溶液中, 上述电势范围内电极表面上还检测出硫酸根离子与乙醛和乙酸的竞争吸附。     

红外反射光谱法在金属表面光洁度表征中的应用

本研究利用傅里叶变换红外反射光谱技术,通过对比不同光洁度的金属表面红外反射光谱图,建立了利用傅里叶变换红外反射光谱表征金属表面光洁度的方法,本文从红外反射光谱图4000cm-1～600cm-1、3400cm-1～2600cm-1波段的斜率及4000cm-1、3000cm-1、2000cm-1波数处的反射率两方面进行考察,结果表明,斜率和某一波数处的反射率均能用来表征金属表面的光洁度,且具有较高的准确性。     

CN~-和SCN~-水溶液中Cu电极上膜的形成及其结构的非现场红外反射吸收光谱研究

本文用电化学方法和非现场红外反射吸收光谱方法研究了CN~-和SCN~-水溶液中Cu电极上膜的形成及其结构,对于0.5mol·l~(-1)NaSCN+0.5mol·l~-1NaF/Cu体系,在-0.50到0.20伏(相对SCE)范围内形成的表面膜给出2157～2162cm~-1的红吸收峰;在-0.20至0.40伏则得到2177cm~-1峰。这表明在不同电势下生成的硫氰化铜表面膜的结构不同,对于0.5mol·l~(-1)NaCN+0.5mol·l~-1NaF/Cu体系,在0.00至0.40伏电势范围内,可得到两个吸收峰,波数分别为2128和2170cm~-1,对应于Cu(CN)_2~-和CuCN,此二峰强度基本同步地随电势改变,表明不同电势下表面膜的结构基本相同。     

红外反射及红外—光声光谱法对青铜生锈过程的研究

在自制Cu-Sn-Pb合金表面上进行盐酸腐蚀,用红外反射及红外-光声光谱方法监测粉状锈(Cu_2(OH)_3Cl)的生长过程。结果发现,在酸性环境中Cu_2(OH)_3Cl生长迅速;二价铜锈的生成需通过一价铜锈(CuCl)这一中间产物;粉状锈有传染性,可通过空气由锈蚀样品传至无锈样品,锈体颗粒对光线的散射作用强,结合热力学计算对青铜生锈机理进行了探索。     

现场显微红外光谱电化学技术及超微铂盘电极的反射吸收光谱测定

本文阐述了一种新的光谱电化学技术－现场显微红外光谱电化学法的反射式方法的技术特点和优势，报告了一种适于水溶剂和非水溶剂的反射式现场显微红外光谱电化学池的设计，并首次在２５ｕｍ直径的超微铂盘工作电极上，对Ｆｅ（ＣＮ）＾４－６／ＦＥ（ＣＮ）＾３－６进行了现场显微红外光谱电化学的测量。     

醇酸树脂固化过程的FTIR跟踪

本文用FTIR内标法跟踪观察了醇酸树脂的固化过程,选取1600cm~(-1)处的苯环振动峰作内标峰。结果表明,随着固化的进行,不饱和键递减,涂膜的羧基、羟基等含氧基团递增。固化过程的快慢同涂膜厚度有关,它是受氧扩散作用控制的。     

Pt电极表面及附近水行为的现场红外反射吸收光谱电化学初探

本文用现场红外反射吸收光谱电化学方法和循环伏安法研究了Pt电极表面及附近水的行为. 据不同范围内得到的SNIFTIRS 谱中水峰的变化提出了三种可能的解释: (A)电极上水的吸附取向的改变; (B)电极附近水分子的长程有序的变化; (C)电极上水的氧化及还原, Pt-O化合物的形成导致薄层中水量的减少。     

铜电极上CN-、SCN-电化学行为的现场红外反射吸收光谱研究

本文用循环伏安法和现场红外光谱方法研究了铜电极上CN~-和SCN~-的电化学行为。对于0.5mol~(-1)L~(-1)NaCN+0.5 mol L~(-1)NaF/Cu体系, 电极电势在-1.60至0.30 V(相对SCE)范围内, 2030—2230 cm~(-1)范围内可得到三个吸收峰, 位置分别为2076, 2094和2170 cm~(-1)。2076和2170 cm~(-1)峰分别对应于溶液中CN~-和表面沉积难溶化合物CuCN。2094 cm~(-1)峰是吸附态CN~-和溶液中配合物Cu(CN)_3~2二物种的红外吸收叠加。对于0.5 molL~(-1)NaSCN+0.5 molL~(-1)NaF/Cu体系, 在上述电势范围内可得到2060, 2177和2170 cm~(-1)三个红外吸收峰, 分别对应于溶液中的SCN~-, 吸附态的SCN~-和表面难溶化合物CuNCS。     

常见黑色玉石的红外反射光谱测试及鉴定

红外光谱检测技术具有准确、快速、简便、无损等优点,广泛应用于不同领域.在宝石学领域,对于宝玉石的鉴定具有重要意义.本文以市场上常见的六种黑色玉石为实验测试样品,除常规检测外,采用红外反射光谱方法,得出对应的红外反射光谱图,分析比较它们的差异不同,达到有针对性的快速区分鉴定宝玉石种属的目的.     

Pt、Cu电极上Fe(CN)_6~(4-)和SCN~-电化学行为的现场FTIR反射吸收光谱研究

本文报道了一种简单有效的现场红外反射吸收光谱电解池设计。对Fe(CN)_~(4-)和SCN~-在Pt、Cu电极上的吸附及电化学反应进行了研究。     

氨基聚酯树脂固化过程的FTIR跟踪

用FTIR内标法跟踪氨基聚酯树脂的固化过程,选取815cm~(-1)的三嗪环面外振动峰作内标峰,913cm~(-1)处的甲氧基变形振动峰和3500cm~(-1)左右的羟基伸缩振动峰为特征吸收峰。结果表明,随着固化的进行,涂膜的羟基、甲氧基和羧基递减,醚键和羰基递增,说明固化过程是以交联反应为主,伴有自缩合反应和酯化反应的复杂过程。