电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用标准加入法和基体匹配法验证了方法的准确性。样品用氟化氢铵、盐酸、硝酸、高氯酸溶样,用盐酸定容。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法与萃取分离盐酸羟胺示波极谱法测定的铟含量结果一致。方法准确,快速,加标回收率为99.6%～101.7%,相对标准偏差为0.97%～2.1%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅泥、铅烟灰中铟量

建立了用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、氢溴酸-盐酸混合酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅泥、铅烟灰中铟量的方法。确定了仪器最佳测定条件和溶样方式,选择325.609nm作为最优分析谱线,铟的检出限为0.027μg/mL,相对标准偏差4%(n=11),加标回收率99.0%～101%,能够满足快速测定铅泥、铅烟灰中铟含量的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量

建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸混合酸除去样品中锑和锡,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铅泥、铅烟灰中铟量。确定了仪器最佳测定条件,选择了最优分析谱线,精密度试验及加标回收试验验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量镍

高纯铟样品经盐酸溶解、阳离子交换树脂分离并将试液蒸发浓缩后,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的痕量镍。以0.7mol·L-1盐酸溶液作为淋洗液进行离子交换,可把大部分铟基体及样品中痕量的共存离子分离除去,再用3.0mol·L-1盐酸溶液洗脱镍并收集。镍的质量在300pg以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为15pg。应用此法分析了3个高纯铟样品,测定值与电感耦合等离子体质谱法测定结果相符,加标回收率在95.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.2%~18%之间。     

盐酸还原-氢化物原子荧光法测定人工北虫草中的硒

为建立氢化物原子荧光法测定人工北虫草中硒的方法,用浓盐酸替换硫脲-抗坏血酸对硒的预还原,考察了酸介质、KBH4质量浓度及共存元素的影响和干扰消除的方法,确定了最佳测定条件。结果表明,在最佳实验条件下,硒的最低检出限为0.2μg/L,RSD为1.9%~2.3%,回收率为108%~109%,该法具有简便,快速、灵敏度、准确度高、干扰少等优点。实际样品显示人工北虫草中含有丰富的硒。     

EDTA滴定法测定铟锡氧化物废靶粉中铟的含量

建立用EDTA滴定法测定铟锡氧化物(ITO)废靶粉中铟含量的方法。ITO废靶粉样品经盐酸和硝酸分解,用氢溴酸加热除锡,以冰乙酸做掩蔽剂,p H控制在2.5~3.0之间,在70~80℃下用EDTA直接滴定法测定铟的含量。该方法改进了除锡条件,优化了酸度、温度,讨论了络合掩蔽剂及其用量的选择过程。在最佳实验条件下,铟的回收率为99.4%~100.5%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6)。该方法可以满足ITO靶材中常量铟的分析要求。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟元素的方法.将样品用硝酸溶解,加入盐酸使银基体沉淀分离,在优选的分析谱线下,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定滤液中待测元素的含量.镧、铈、钐、钇、铟的质量浓度在0.0～2.0μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0....     

极谱法和原子吸收光谱法快速分析矿石中的锑

建立了用极谱法和原子吸收光谱法测定矿石中含锑量为0.00X%~XX%的锑的快速分析方法,使锑在H2SO4(2%)-HCl(10%)体系中,既可以用极谱法测定,也可用原子吸收光谱法测定,两种方法测锑的定量线性范围均为:0~30μg/mL;检出限(3 N/S):极谱法为0.01μg/mL,原子吸收法为0.1μg/mL。方法加标回收率在98%~110%;相对标准偏差RSD(n=6)在1.5%~5.0%。方法快速简便,高效准确,已用于锑矿的采、选、冶生产过程控制分析,效果良好。     

火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量

本文讨论了用火焰原子吸收法测定粗锡中的铜含量的方法。试料用盐酸、硝酸、酒石酸溶解。在5%盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,波长选用324.7 nm,用原子吸收光谱法测量铜的吸光度。以工作曲线法计算铜含量。研究了仪器的最佳测量条件,元素测定的质量数以及酸度的影响等实验。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在97.20%~102.00%。能满足日常检测应用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝

采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100%～0.200%;ω(Cd):0.010%～3.00%;ω(As):0.10%～2.00%;ω(Ca):0.10%～10.00%;ω(Al):0.10%～4.00%。各元素的加标回收率为93%～113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

采用了四种溶样方法,通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样,最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法,在硝酸介质中,于波长303.9nm处,用火焰原子吸收光谱法测定,并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,方法的相对标准偏差为0.74%~1.0%,加标回收率为96.21%~103.76%。     

原子荧光光谱法测定锌电解液中的痕量锗

主要研究了锌电解生产过程中新液、电解液中痕量锗的准确稳定分析方法。结果表明:在20%的磷酸溶液中,用标准加入法,原子荧光光谱仪测定新液、锌电解液中的锗,对同一样品进行8次测定,其相对标准偏差为5.3%,锗的加标回收率为95.6%~102.0%,结果稳定可靠,能满足生产要求。     

极谱法快速测定铟中的锌

提出了用智能化极谱仪(JP-303型),在HClO4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.999 8;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD6%,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

微波消解ICP-MS测试锌精矿中的铟和锗

本文提出了锌精矿通过微波消解,上ICP-MS测试得到铟和锗含量的方法。通过对样品分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,得到铟的回收率在96.26%-98.70%,锗的回收率在99.6%-101%。通过检出限实验得到铟的检出限为0.001ug/g,锗的检出限为0.02ug/g。验证了本方法的可靠性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.