氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。     

氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1²g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%⁰.0028%,0.0001%0.0028%,0.0001%⁰.0007%,1.0%0.0007%,1.0%⁵.2%和0.0003%5.2%和0.0003%⁰.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%⁹9.99%的海绵钯产品的分析要求。     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.3~0.6g的三氯化钌与5~7g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%。样品加标回收率99.96%~99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定海绵钯产品灼烧损失量的研究

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1~2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%~0.0028%,0.0001%~0.0007%,1.0%~5.2%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵钯产品的分析要求。     

氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌含量的研究与应用

建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合AAS法、ICP-AES法和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明：含钌量0.3 g～0.6 g的三氯化钌与5 g～7 g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100 ℃烘干水分、350 ℃分解铵盐、750 ℃氢还原为海绵钌和105 ℃干燥水气的条件下,测定3.94%、5.88%、7.32%、9.47%、10.84%和12.93%的钌含量,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%、0.0030%～0.0050%、0.0369%～0.0761%和0.008%～0.014%。样品加标准回收率99.96%～99.98%。本法结果准确、精密,且与YS/T 562-2009标准分析方法的吻合。     

氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量

采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法.结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好.测定钌含量为5.50％、10.89％ 的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11％、0.16％,相对标准...     

水合肼还原重量法测定银

样品经过硝酸分解后,用过量的氨水分离铅、铁、铝等金属离子,用EDTA掩蔽铜、锌和其他残留的金属离子,用水合肼作还原剂,将银还原成单质沉淀,过滤,洗涤,灼烧,恒重。该方法用于实际样品测定,结果与其他方法测定值一致,误差均在允许范围内;分别对银含量为2.54%和10.00%的样品重复测定12次,相对标准偏差（RSD）分别为1.50%和0.64%,此方法适用于1%以上银含量的测定。     

重量法测定黄腐植酸含量

腐植酸类物质是一种天然的羟基羧酸,是由死亡植物分解而形成的一种暗黑色无定形物质,由碳、氢、氧、氮和少量硫、磷组成。腐植酸类物质由黄腐植酸(分子量300～400)、棕腐植酸(分子量2×103～2×104)和黑腐植酸(分子量1×104～1×106)组成。生产腐植酸的原料主要有泥煤、褐煤、木煤(柴煤)和风化煤等。腐植酸是一种内表面积很大的高分子有机物,吸湿性强(风干的腐植酸含水可达25%),具有吸附多种微量元素的能力。它同时具有酸性,可使碳酸盐、磷酸盐等分解。黄腐植酸在农业、制药方面有其重要的用途,因而其产品价格在腐植酸类物质中为最高。…     

重量法测定灰岩中的二氧化碳

采用重量法对灰岩中的二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的二氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳的测定。     

Hydride Formation Diminishes CO2 Reduction Rate on Palladium

The catalytic hydrogenation of CO₂ includes the dissociation of hydrogen and further reaction with CO₂ and intermediates. We investigate how the amount of hydrogen in the bulk of the catalyst affects the hydrogenation reaction taking place at the surface. For this, we developed an experimental setup described herein, based on a magnetic suspension balance and an infrared spectrometer, and measured pressure-composition isotherms of the Pd−H system under conditions relevant for CO₂ reduction. The addition of CO₂ has no influence on the measured hydrogen absorption isotherms. The pressure dependence of the CO formation rate changes suddenly upon formation of the β-PdH phase. This effect is attributed to a smaller surface coverage of hydrogen due to repulsive electronic interactions affecting both bulk and surface hydrogen.     

The Use of 4-Phenyl-3-Thiosemicarbazone of Furfural for the Gravimetric Determination of Palladium

Abstract

The use of 4-phenyl-3-thiosemicarbazone of furfural as a gravimetric reagent for palladium is described. The optimum analytical conditions for precipitation of the palladium complex and the effect of possible interferences have been investigated.     

富氧条件下钯催化剂上氢气还原氧化氮微观反应动力学研究

 通过单位键指标-二次指数势(UBI-QEP)方法估算反应的表观活化能进行反应机理的随机模拟,并结合实验结果研究了富氧条件下Pd基催化剂上H2还原NO的反应. 结果表明,反应的控制步骤是H2吸附活化产生H*(*表示活性位,H*表示吸附的H原子)的过程,当反应温度低于270 ℃时, H*来自基元反应O*+H*2OH*+H*,反应温度上升到310 ℃时, H*2+*2H*成为H*的主要来源. NO以(NO)*2的形式吸附在Pd催化剂表面,还原产物N2O来自两条途径,分别是(NO)*2的分解以及相邻的两个NO*分子之间的结合; N2主要来自N2O*的分解以及相邻的N*和NO*分子的结合; NH3则由中间产物HNO*经过逐步加氢生成. 富氧条件下, NO和O2之间存在吸附和反应的竞争,低温下NO在Pd表面的吸附几率远大于O2, 此时H2优先还原NO. 反应温度的升高导致各物种的吸附能力下降,其中NO的降低最明显,因此高温下催化剂表面的主要吸附物种由NO变为O2, 此时H2优先与O2反应. 在150～310 ℃范围内,实验结果和模拟数据非常吻合.     

无膦配体氧化钯催化合成树形低聚苯

树形低聚苯;交叉偶联;无膦配体氧化钯催化合成树形低聚苯