高效阴离子交换色谱法检测酱油中的单糖及双糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定酱油中阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、木糖、甘露糖和果糖的方法.采用70％乙醇作为蛋白沉淀剂处理酱油样品,以Dionex CarboPac PA20阴离子交换柱为色谱柱,0.25 mol/L NaOH-水为流动相进行梯度洗脱,考察了色谱柱温度和NaOH浓度对各种糖分离的影响,确定最佳柱温为20℃,NaOH浓度为5.0 mmol/L,7种糖可在20 min内实现基线分离.7种糖的检出限(25 μL进样,S/N=3)为2.0～8.0 μg/L,线性范围为0.1～80 mg/L,r2大于0.999.酱油样品测定的相对标准偏差为1.4％～4.0％,加标回收率为92％～104％.该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于酱油样品中糖组分的分析.     

离子色谱-脉冲安培检测白醋和豆腐水中单糖和大豆低聚糖

建立了测定白醋和豆腐水中常见的的3种单糖(半乳糖、葡萄糖、果糖),以及蔗糖、蜜二糖、棉子糖和水苏糖等大豆低聚糖的方法.以NaOH淋洗液梯度淋洗,7种糖在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在30 min内完成分离.使用脉冲安培检测器(PAD)进行测定,7种糖的检出限(进样25 μL,S/N=3)分别为3、2、3、6、4、7和6 μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.02～20 mg/L).白醋和豆腐水样品测定的相对标准偏差在0.15%～3.16%之间,7种糖的加标回收率在92%～104%之间; 本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于大豆及大豆制品中的常见糖组分的分析.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25 mmol/L NaOH溶液和1 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPac PA-100色谱柱上,11种糖在40 min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88 pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。     

高效阴离子交换色谱-电化学法测定酱油中的氨基酸

采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限为1.7～20.0 μg/L, 样品加标回收率在85%～108%范围内. 方法灵敏度高, 操作简单, 重现性好, 不需要繁琐的柱前或柱后衍生操作. 已应用到生抽和老抽酱油调味料产品中氨基酸的测定.     

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法. 注射液用20 mg/L的NaN3溶液稀释1000倍, 经0.22 μm尼龙膜过滤后直接进样分析. 以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 20种氨基酸在AminoPac PA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限在0.14～3.81 pmol (25 μL进样, 峰面积定量).     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件,CarboPac PA10阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好,线性范围为0.005～20 mg/L,检测限为0.2～1.0 μg/L,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差为1.2%～1.9%。     

高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测法同时测定烟草薄片中的糖和保润成分

建立了阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测分离测定烟草薄片中糖和保润成分的方法,研究了4种糖成分(葡萄糖、半乳糖、果糖和蔗糖)和5种保润成分(丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇和甘露醇)在色谱中的保留行为。以480 mmol/L NaOH淋洗液等度淋洗,Carbopac MA1阴离子交换色谱柱进行分离,积分脉冲安培检测器检测,在所考察浓度范围内,9种化合物在测试条件下线性关系良好,线性相关系数大于0.996,检出限为12.6~39.9μg/L(以3倍信噪比计算),5次平行进样,相对标准偏差为1.1%~3.3%,标准加标回收率在95.4%~104.8%之间。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以Dionex CarboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2 mol/L NaOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。以CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测。4种糖类在0.01~20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~102.88%（三氯蔗糖）、95.56%~102.75%（葡萄糖）、101.66%~114.33%（果糖）和105.03%~106.49%（蔗糖）。该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定。     

大豆中的化学

大豆和豆制品中具有种类繁多的化学成分如大豆皂甙、大豆异黄酮、植物雌激素、大豆磷脂、大豆低聚糖等,它们具有广泛的生理功效,可防治癌症、防骨质疏松症、防心血管疾病、降低血脂、抗动脉粥样硬化症、改善妇女更年期综合症、防止鼻出血综合症等,因而决定了它可在食品、药品和化妆品中得到广泛的应用。目前国外研究较为深入,有的已用于生产实际,而国内尚无这方面的报道。我国东北素以生产优质大豆而闻名中外,倘若能充分利用豆渣、豆皮等废料加工,提取大豆中的有效成分,将有非常可观的社会和经济效益。     

高效液相色谱法测定大豆乳清中大豆低聚糖

大豆低聚糖是大豆中可溶性糖质的总称,主要成分是蔗糖(双糖)、棉子糖(三糖)、水苏糖(四糖)等.大豆低聚精对人体具有奇特的生理功效,能有效地促进人体肠道内有益菌群双歧杆菌的增殖,并且具有整肠功能.测定大豆低聚糖的方法有高效液相色谱法和气相色谱法,这两种方法都具有定性、定量分析大豆低聚糖的优点.气相色谱法采用衍生化的方法测定,具有较高的灵敏度,但操作复杂,而且进样口的高温会使糖的衍生物分解,甚至可被留在进样口的残留物所催化.高效液相色谱法可以直接测定,不必采用衍生化处理,减少了糖的损失和偶然误差,具有前处理简单、分离效果好,回收率和重现性均比气相色谱法好的优点.本文采用高效液相色法测定大豆蛋白生产过程中排放大豆乳清中的大豆低聚糖,并对测定条件及测定效果进行了探讨.     

大豆异黄酮与人体健康

大豆异黄酮是一种近年来引起营养与医学界广泛关注的物质,它对于人体健康有着重要的作用,可以有效地防治癌症、心血管疾病,抵抗骨质疏松症、妇女更年期综合症等疾病,因而越来越受到人们的重视。本文介绍了大豆异黄酮的结构、对人体健康的影响以及它的利用前景。     

大豆分离蛋白改性的研究进展

首先介绍了大豆分离蛋白的基本组成与结构,然后分别从化学改性、酶改性和物理改性三个方面对大豆分离蛋白改性进行了综述.其中,在化学改性方面,针对大豆分离蛋白中含有的氨基、羧基、巯基等不同活性基团的改性原理及研究现状进行了介绍.在酶改性方面,主要介绍了谷胺酰胺转胺酶、木瓜蛋白酶等对大豆分离蛋白的改性作用.在物理改性方面,介绍了共混、加热改性等目前研究较多的方法.通过化学、物理和酶等方法等来引起分子结构的微变化,可使人们获得各种符合预期的性能优良的产品,开发其在医药、化工等领域的应用潜力.     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

大豆分离蛋白的酶水解

大豆分离蛋白的酶水解;大豆分离蛋白;水解作用;光散射     

锌强化豆乳饮料的研制

研究了锌强化豆乳饮料的最佳工艺。以感官评分和离心沉淀率(3 500 r/min条件下离心15 min)为标准,确定锌强化豆乳饮料的最佳配方为:蔗糖8%、全脂奶粉0.6%、柠檬酸0.02%、单甘酯0.04%、蔗糖酯0.08%、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)0.12%。对成品进行了营养成分的测定。结果表明,蛋白质≥2.78%,脂肪≥2.07%,总糖≥5.42%,可溶性固形物≥12.45%、总固形物≥14.02%、pH值4.86,Zn含量8.95 mg/kg。从而为研制更高质量的锌强化营养保健饮料提供了科学的理论依据。     

大豆异黄酮的LC-MS分析

大豆异黄酮是从大豆中提取的1种天然异黄酮类混合物,具有抗氧化及抗癌作用,长期服用不仅能降低胆固醇,减少心脏病的发生,而且可以降低癌症的发病率[1,2].此外,大豆异黄酮还具有内分泌调节功能,用于缓解妇女更年期症状.随着人们保健意识的加强,大豆异黄酮将成为医药、保健、食物等方面多功能产品.由于其组份多,缺少标准对照物质,定性定量分析该类化合物比较困难.文献报导[3]的方法只分析了其中的几个组份,我们采用LC-MS方法,首次同时分析了大豆异黄酮中的12个成分,并用归一化法测定了各组份的相对含量,为控制该产品的质量提供了可靠的分析手段.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定转基因大豆中的无机元素

本文研究建立了用电感耦合等离子体质谱法测定转基因大豆中无机元素含量的方法,实验结果表明,转基因大豆中Ca、Na、K、Mg、Zn、Fe的含量比较丰富。方法灵敏可靠,测量相对标准偏差(RSD,n＝6)均小于3％,方法的回收率在99%~104%,实现结果为探讨转基因大豆对人体的营养保健作用提供了参考数据。