Schnelle Bestimmung von Uranspuren in Wasser und Meerwasser

Zusammenfassung Zur schnellen und genauen Bestimmung von Uranspuren in natürlichen, auch salzhaltigen Wässern, wird Uran durch Spurenfällung mit Aluminiumphosphat abgetrennt. Durch Auflösen des mit Zinkpulver vermengten Niederschlages erfolgt Reduktion zu U(IV), das mit Arsenazo III bestimmt wird. Der Extinktionskoeffizient beträgt 97000 cm²/Mol.

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Rapid determination of uranium traces in water and sea water

Summary For the precise and accurate determination of uranium in natural, even saline, waters, it is separated by coprecipitation with Al-phosphate. The precipitate is mixed with zinc powder, dissolved and thus reduced to U(IV), which is determined with Arsenazo III. The molar absorptivity is 97000 cm²/mol.

Wir danken Fräulein Regina Straßberger für ihre Mitarbeit bei der Ausarbeitung des Analysenverfahrens und der Firma Nordmann & Rassmann, Hamburg, für die Überlassung einer Probe des Flockungsmittels.     

Studies on the extraction and determination of metal salts with methylisobutyl ketone XV

Summary A sensitive and selective spectrophotometric method with Arsenazo III has been developed for the determination of microamounts of uranium in high-purity thorium dioxide for nuclear fuel. Interferences by thorium and impurities in not more than 1 g of thorium dioxide are effectively eliminated by the preliminary extraction process in methylisobutyl ketone-hydrochloric acid and the masking actions of disodium hydrogenphosphate and ascorbic acid in colorimetry. This method can be successfully applied to the determination of uranium in a 1 g sample of thorium dioxide in the range of 1 to 50 ppm (U/ThO₂).

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Untersuchungen zur Extraktion und Bestimmung von Metallsalzen mit Hilfe von Methylisobutylketon. XVSpektralphotometrische Bestimmung von Mikromengen Uran in Thoriumdioxid mit Arsenazo III

Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive spektralphotometrische Methode wird beschrieben zur Bestimmung von Mikromengen Uran in Thoriumdioxid hoher Reinheit. Störungen durch Thorium und Verunreinigungen (in <1 g ThO₂) werden durch vorhergehende Extraktion mit Methylisobutylketon aus salzsaurer Lösung sowie durch Zusatz von Dinatriumhydrogenphosphat und Ascorbinsäure bei der Bestimmung verhindert. 1–50 ppm Uran können in einer 1 g-Probe bestimmt werden.

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Part XIV, N. Ichinose: Talanta (in press) (1970).

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Read at the Symposium of the Japan Society of Analytical Chemistry, Sendai, July 12, 1968.

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The author expresses his deep gratitude to Prof. Hidehiro Gotô and Assist. Prof. Yachiyo Kakita of the Research Institute for Iron, Steel and Other Metals, Tohoku University, for their kind and unfailing guidance throughout the course of the work.     

Dry-column chromatography of uranium. Application to chemical analysis of monazite and phosphate rock for uranium

Summary A dry-column Chromatographic technique has been applied to the separation of uranium from complicated matrices. It has been demonstrated that operating parameters of thin-layer chromatography on silanized silica gel in isopropyl ether-tetrahydrofuran-nitric acid (65203) can be transferred to this technique. Chromatograms are thus easily developed on dry packed column with the solvent system of the type used in the TLC. Uranium is eluted off the column and determined with Arsenazo III spectrophotometrically. The technique is successfully applied to the determination of uranium in monazite and phosphate rock samples with good precision and accuracy.

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Trockensäulenchromatographie des Urans. Anwendung zur chemischen Analyse von Monazit und Phosphorit

Zusammenfassung Zur Abtrennung des Urans aus komplizierten Matrices wurde die Trockensäulenchromatographie verwendet. Wie gezeigt werden konnte, lassen sich die Bedingungen der Dünnschichtchromatographie (DSC) auf silanisiertem Silikagel mit Isopropylether-Tetrahydrofuran-Salpetersäure (65203) auf das genannte Verfahren übertragen. Chromatogramme sind daher auf trocken geschichteten Säulen mit Lösungsmittelsystemen der DSC herstellbar. Uran wird eluiert und mit Arsenazo III spektrophotometrisch bestimmt. Das Verfahren wurde zur Uranbestimmung in Monazit und Phosphorit erfolgreich angewendet.

     

Indirect spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods for the determination of potassium

Summary Indirect spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods for the determination of traces of potassium are proposed which are based on the precipitation of potassium tetraphenylborate and the determination of excess reagent in the supernate. The tetraphenylborate forms the tetraphenylborato-bis-(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)copper(I)-complex which is extracted with ethyl acetate. Either the absorbance of colored extract is measured spectrophotometrically at 456 nm, or the copper in the extract is measured by atomic absorption spectrometry using the 324.7 resonance line.

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Zusammenfassung Methoden der Spektrophotometrie und der Atomarabsorption für die Kaliumbestimmung wurden vorgesehlagen, die auf der Fällung von Kaliumtetraphenylborat und der Bestimmung des Reagensuberschusses beruhen. Dabei bildet sich ein Tetraphenylborato-bis(2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolin)-Kupfer(I)-Komplex, der mit Essigester extrahiert wird. Entweder wird dann die Farbe des Extraktes spektrophotometrisch bei 456 nm oder das Kupfer durch Atomarabsorptionsmessung mit Hilfe der Resonanzlinie 324,7 bestimmt.

     

Anion-exchange system in magnesium nitrate media. Application to chemical analysis of manganese nodules for thorium and uranium

Summary The adsorption behaviour of 26 metal ions on the strongly basic anion-exchange resin Bio Rad AG-1, X-8 has been examined in magnesium nitrate media. The salt concentration range from 0.50-3.0 M is covered in the presence of 0.1 M free nitric acid. The distribution coefficients of bismuth(III), thorium(IV) and uranium(VI) rise to the order of 1,000 in media of 0.1 M nitric acid with high salt strength, while most other elements are only weakly adsorbed as is also the case in pure nitric acid media. The system allows thorium(IV) and uranium(VI) to be concentrated simultaneously from 2.5 M nitrate media, so that it can be applied successfully to the determination of thorium and uranium in manganese nodules with consecutive Chromatographic elution from a single small resin column. The subsequent determination is carried out spectrophotometrically with Arsenazo III.

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Anionenaustausch in Magnesiumnitratlösung. Anwendung zur Thorium- und Uranbestimmung in Manganknollen

Zusammenfassung Das Adsorptionsverhalten von 26 Metallionen wurde aus Magnesiumnitratlösung an dem stark basischen Anionenaustauscher Bio-Rad AG-1, X-8, untersucht. Die Salzkonzentration reichte von 0,5-3,0 M bei Gegenwart von 0,1 M freier Salpetersäure. Die Verteilungskoeffizienten von Bismut(III), Thorium(IV) und Uran(VI) reichen bei hoher Salzkonzentration bis zur Größenordnung von 1000, wogegen die meisten anderen Elemente nur schwach adsorbiert werden, was auch in reiner salpetersaurer Lösung der Fall ist. Dadurch können Th(IV) und U(VI) gleichzeitig aus 2,5 M Nitratlösung angereichert und mit gutem Erfolg in Manganknollen bestimmt werden, wobei nur eine einzige Elution von einer kleinen Harzsäule erforderlich ist. Die anschließende Bestimmung erfolgt spektralphotometrisch mit Arsenazo III.

     

Bestimmung der Phosphors?ure durch W?gung von Magnesiumammoniumphosphat

Zusammenfassung Der aus Orthophosphatlösungen durch Fällen mit überschüssiger Magnesiumsalzlösung in Gegenwart von und Ammoniumchlorid und Ammoniak erhaltene Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat stellt eine wohlcharakterisierte Verbindung dar, die nach dem Auswaschen mit Ammoniak und Aceton sowie Trocknen im Vakuumexsiccator direkt als solche gewogen werden kann. Zur Berechnung des Phosphorsäuregehaltes dient ein empirisch ermittelter Faktor.Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der Phosphorsäure in citronensauren Thomasphosphatauszügen beschrieben, bei dem die nach dem Eisencitratverfahren erhaltenen Niederschläge nicht wie bisher durch Glühen in Magnesiumpyrophosphat übergeführt werden; sondern nach Behandlung mit Aceton und kurzem Trocknen im Vakuumexsiccator direkt zur Wägung gelangen.Die Vorzüge des Verfahrens sind: Erhebliche Ersparnis an Arbeit, Zeit, Heizgas oder elektrischem Strom, Schonung oder Wegfall der Platintiegel und Berechnung des Analysenergebnisses unter Zugrundelegung eines Molekulargewichtes, das mehr als doppelt so hoch ist wie das des Magnesiumpyrophosphats, wodurch eine Erhöhung der Genauigkeit erreicht wird. Das Verfahren kann auch zur Bestimmung des Magnesiums benutzt werden.     

Analytical application of embelin

Summary Embelin is employed as an analytical reagent for the estimation of (1)copper as embelate at p_H 6.0–6.5 or as oxide by igniting the complex and (2) cadmium in solution at p_H 6.0–6.5 as its embelate. Separation of copper and cadmium is effected at ph 2.5–3.0.

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Zusammenfassung Die Verwendung von Embelin zur Bestimmung und Trennung von Kupfer und Cadmium wird beschrieben. Kupfer kann entweder bei p_H 6,0–6,5 als Embelat gefällt und als solches ausgewogen werden oder es kann das Embelat zum Oxid verglüht und dann gewogen werden. Cadmium wird bei p_H 6,0–6,5 gefällt und als Embelat bestimmt. Zur Trennung von Kupfer und Cadmium wird das erste bei ph 2,5–3,0 ausgefällt und als Oxid bestimmt, anschließend wird bei ph 6,0–6,5 das Cadmium gefällt.

     

Separation and spectrophotometric determination of uranium (VI) by extraction with arsenazo III and zephiramine

Summary Microgram quantities of uranium(VI) can be determined at 655 nm after separation by chloroform extraction of its Arsenazo III complex with Zephiramine. The extracted uranium can be back-extracted with an aqueous solution of ammonium carbonate. Uranium can be separated from aluminium, iron(II), and some other elements. Probably the same species, i. e., the ion association compound between the uranium (VI)-Arsenazo III complex and Zephiramine are involved during the extraction and the froth flotation.

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Zusammenfassung Mikrogrammengen Uran(VI) lassen sich nach Chloroformextraktion seines Arsenazo-III-Komplexes mit Zephiramin bei 655 nm messen. Das extrahierte Uran kann man mit wäßriger Ammoniumcarbonatlösung rück-extrahieren. Von Aluminium, Eisen(II) und einigen anderen Elementen kann es so getrennt werden. Wahrscheinlich handelt es sich bei der Extraktion und der Schaumflotation um die gleiche Ionenassoziatverbindung des Uran (VI)-Arsenazo-III-Komplexes mit Zephiramin.

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Presented at the 24th Annual Meeting of the Japan Society for Analytical Chemistry, Sapporo, October, 1975.     

Controlled potential coulometric determination of plutonium and uranium using a mercury pool electrode

Summary A simultaneous determination of plutonium and uranium in sulphuric acid solution by controlled potential coulometry is described. After a pre-electrolysis of 0.5 M sulphuric acid on a mercury pool electrode at +0.1 V vs. the saturated silver chloride electrode the sample is added to the electrolysis cell and plutonium and uranium are subsequently reduced at +0.1 V and –0.35 V respectively. High-fired plutonium-uranium oxides are dissolved by heating with sulphuric acid, nitric acid and ammonium sulphate. Results obtained are not biased and the precision is satisfactory. A mixed oxide pellet can be analysed in 2.5 hours. A detailed procedure is given.

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Coulometrische Bestimmung von Plutonium und Uran bei kontrolliertem Potential mit einer QuecksilberelektrodeAnwendung auf die Analyse von hochgeglühten Uran-Plutonium-Mischoxiden

Zusammenfassung Eine gleichzeitige Bestimmung von Plutonium und Uran in schwefelsaurer Lösung durch Coulometrie bei kontrolliertem Potential wird beschrieben. Nach einer Vorelektrolyse von 0,5 M Schwefelsäure an einer Quecksilberelektrode bei + 0,1 V, gemessen gegen die Silberchloridelektrode, wird die Probelösung in die Elektrolysezelle gebracht und Plutonium und Uran werden nacheinander bei +0,1 V bzw. –0,35 V reduziert. Hochgeglühte Plutonium-Uranoxide werden durch Erhitzen mit Schwefelsäure, Salpetersäure und Ammoniumsulfat gelöst. Die erhaltenen Ergebnisse sind richtig und die Genauigkeit ist befriedigend. Ein Mischoxidpellet kann in 2,5 h analysiert werden. Eine detaillierte Arbeitsvorschrift wird gegeben.

     

Eine neue Methode zur Bestimmung des Urans in Phosphaten, Kohlenaschen, Bauxiten usw. mittels Ionenaustausches

Zusammenfassung Die hier beschriebene einfache, rasche und quantitative Ionenaus-tauschmethode ermöglicht es, Uran in Phosphaten, Kohlenaschen, Bauxiten usw. nach Durchführung einer einzigen Säulenoperation mit großer Genauigkeit zu bestimmen. Uran bildet in ascorbinsäurehaltiger, 4n Salzsäure einen negativ geladenen Uran(VI)-chloridkomplex, der zum Unterschied von den meisten anderen Elementen vom stark basischen Anionenaustauscher Amberlite IRA-400 (Cl^–) quantitativ festgehalten wird. Nach dem Waschen des Harzes mit 4n Salzsäure, die Ascorbinsäure enthält, wird das Uran mit 1 n Salzsäure eluiert. Im Eluat wird dann das Uran auf polarographischem Wege unter Verwendung der katalytischen Nitratwelle oder fluorimetrisch⁸ bestimmt. Bei diesem Verfahren werden ebenso gute Ergebnisse wie nach anderen bisher üblichen Methoden erzielt.Für die unseren Bedürfnissen entsprechende Ausarbeitung der fluorimetrischen Bestimmungsmethode des Urans sowie für die Überlassung der Apparaturen, Test-werte und Eichkurven sind wir unserem Kollegen Herrn Dr. E. Tomic zu bestem Dank verpflichtet.Herrn Prof. Dr. Ernst Philippi zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Turbidimetrische Sulfatbestimmung in Phosphors?ure und phosphorsauren Salzen

Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur Bestimmung von Sulfat in technischer Phosphorsäure und Phosphaten angegeben, die auf der Messung der auf Zusatz von Bariumchlorid entstehenden Trübungen beruht. Um spontane reproduzierbare Trübungen zu erhalten, wird bei Ph 1,0–2,0 die 0,40–1,60 mg SO₃/50 ml enthaltende Phosphorsäurelösung mit Gelatine, Bariumchlorid und bariumsulfathaltiger Gelatine homogen vermischt. Sulfatgehalte von 0,01–2% SO₃ in technischer Phosphorsäure und phosphorsauren Salzen wurden mit einer Genauigkeit von ±3% bestimmt.     

Anion exchange separation of uranium, thorium and bismuth

Summary A method for the anion exchange separation of uranium, thorium and bismuth is described, using the strongly basic anion exchanger Dowex 1 X8. These three elements are simultaneously adsorbed on the resin (nitrate form) from a solution consisting of 96% n propanol and 4% 5 n nitric acid. The separation of thorium and bismuth from uranium is effected by washing the column with a mixture consisting of 80% methanol and 20% 5n nitric acid (elution of uranium). To separate thorium from bismuth the resin is then treated with a solution consisting of 80% methanol and 20% 6n hydrochloric acid whereby the thorium is eluted. Finally the bismuth is removed by washing the column with 1 n nitric acid. The experimental conditions for this separation scheme have been selected after the determination of the distribution coefficients of uranium, thorium, and bismuth in different mixtures of aliphatic alcohols with nitric and hydrochloric acid.

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Zusammenfassung Zur Trennung von Uran, Thorium und Wismut wird der stark basische Anionenaustauscher Dowex 1X8 verwendet. Aus einem Lösungsmittelgemisch von 96% n-Propanol und 4% 5n Salpetersäure werden die drei Elemente zusammen an dem Austauscher (Nitratform) adsorbiert. Mit einer Mischung von 80% Methanol und 20% 5n Salpetersäure wird sodann das Uran eluiert. Thorium wird mit einem Gemisch von 80% Methanol und 20% 6n Salzsäure ausgewaschen und schließlich wird mit 1 n Salpetersäure das Wismut von der Säule entfernt. Die Verteilungskoeffizienten der drei Metalle wurden in verschiedenen Gemischen von aliphatischen Alkoholen und Salz- sowie Salpetersäure bestimmt.

     

The flame photometric determination of alkali metals, alkaline earths and copper in nuclear grade uranium

Summary A method, which involves prior chemical separation of uranium from impurities by tributylphosphate extraction, is described for the determination of alkali metals, alkaline earths and copper in nuclear grade uranium. The characteristic emission lines, excited in hydrogen-oxygen flame, are isolated by a small monochromator and recorded photoelectrically.Using 3 g samples 0.005 ppm of Li, 0.001 ppm of Na, 0.05 ppm of K, 1 ppm of Mg, 1.5 ppm of Ba and 2 ppm of Cu can be determined in uranium, with reproducibilities better than ± 3%.Some interelemental interferences are discussed, and the possibilities of their elimination are described.The method can be used without modification for the analysis of uranium containing up to 100ppm of impurities.

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Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur flammenphotometrischen Bestimmung von Alkalien, Erdalkalien und Kupfer in Uran von nuklearem Reinheitsgrad beschrieben, das eine vorherige Extraktion des Urans mit Tributylphosphat verwendet. Die charakteristischen Emissionslinien werden durch eine Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme angeregt, durch einen kleinen Monochromator isoliert und photoelektrisch registriert. Mit einer Probe von 3 g können noch 0,005 ppm Li, 0,001 ppm Na, 0,05 ppm K, 1 ppm Mg, 1,5 ppm Ba und 2 ppm Cu mit einer Reproduzierbarkeit von <± 3% bestimmt werden. Störungen durch andere Elemente sowie Möglichkeiten zu ihrer Ausschaltung werden diskutiert. Das Verfahren kann bis zu einem Gehalt von 100 ppm an Verunreinigungen in Uran angewendet werden.

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On leave to the IAEA Vienna, Austria.     

Determination of rare earth impurities in high purity uranium by isotope dilution analysis

Summary An isotope dilution method for the determination of rare earth impurities in uranium has been developed and Ce, Nd, Sm, Eu and Gd have been determined in uranium oxide samples. The method involves isotopic dilution with enriched isotopes of the rare earths being measured, followed by the separation of rare earths from uranium. A mass spectrometer with thermionic source was used to determine the relative isotopic abundances in each of these rare earths. All these five elements were analysed selectively by preferential evaporation technique. Trace concentrations down to parts per billion range can be measured with good sensitivity and accuracy.

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Bestimmung von Verunreinigungen an Seltenen Erden in hochreinem Uran durch Isotopenverdünnungsanalyse

Zusammenfassung Eine Isotopenverdünnungsmethode wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Ce, Nd, Sm, Eu und Gd in Uranoxidproben. Das Verfahren umfaßt isotopische Verdünnung mit angereicherten Isotopen der zu bestimmenden Elemente und nachfolgende Abtrennung der Seltenen Erden von Uran. Die relativen Isotopenhäufigkeiten wurden mit Hilfe eines Massenspektrometers mit thermischer Ionenquelle bestimmt. Alle fünf Elemente wurden durch selektive Verdampfung analysiert. Spurenkonzentrationen bis herab zum ppb-Bereich konnten mit guter Empfindlichkeit und Genauigkeit erfaßt werden.

     

Chemical separation of cerium(III) fission nuclides from neutron irradiated uranium using N-oxides as solvents

Summary Radiochemical cerium has been separated from young fission products by extraction of uranium and fission product nuclides using tri-n-octylamine oxide and an anion exchange column for preconcentration followed by extraction of cerium(IV) with 0.25M xylene solution of 4-(5-nonyl) pyridine oxide from 0.1M nitric acid. Cerium is then back extracted by reduction with HCl-H₂O₂ mixture.

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Zusammenfassung Zur Abtrennung radioaktiven Cers werden Uran und Spaltproduktnuklide mittels Tri-n-oktylaminoxid extrahiert. Mit Hilfe einer Anionen-austauschersäule und nachfolgender Einengung des Effluenten wird angereichert, der Rückstand wird in 0,1-m Salpetersäure aufgenommen und das Cer(IV) daraus mit einer 0,25-m Lösung von 4-(5-Nonyl)pyridinoxid in Xylol extrahiert. Aus der organischen Phase wird das Cer mittels salzsaurem Wasserstoffperoxid rückextrahiert.

     

Bestimmung geringer Uranmengen nach Konzentrierung durch Extraktion und Anionenaustausch in einem tri-n-octylphoshinoxidhaltigen Lösungsmittelsystem

Zusammenfassung Auf Grund systematischer Untersuchungen des Verhaltens von Uran in verschiedenen wäßrig-organischen, Tri-n-octylphosphinoxid (TOPO) enthaltenden Lösungsmittelsystemen gegenüber verschiedenen Anionenformen des stark basischen Anionenaustauschers Dowex 1, X 8 wurde eine Methode zur Abtrennung des Urans entwickelt. Bei diesem Verfahren wird das Uran aus einer ascorbin-säurehaltigen, 1-n salzsauren Lösung mit 0,1-m TOPO in Diäthyläther extrahiert und aus einem Gemisch aus 50 Vol. % Äther (0,1-m an TOPO), 45 Vol. % Methylglykol und 5 Vol. % 12-n Salzsäure am Ionenaustauscher (Chloridform) adsorbiert. Nach Elution mit 1-n Salzsäure wird das Uran entweder fluorimetrisch oder spektrophotometrisch nach der Thiocyanatmethode bestimmt. Mit diesem Anionenaustauschverfahren ist eine Abtrennung des Urans von allen, seine fluorimetrische oder spektrophotometrische Bestimmung störenden Ionen und auch vom TOPO selbst möglich. Besonders wurde auf die spektrophotometrische Bestimmung des Urans bei Anwesenheit großer Molybdänmengen eingegangen und eine Methode zur Abtrennung dieses Elementes entwickelt.

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Determination of small amounts of uranium after concentrating through extraction and anionic exchange in a solvent agent system containing tri-n-octylphosphine oxide

Summary A method has been developed for the separation of uranium that is based on systematic studies of the behavior of uranium in various water-organic solvent systems containing tri-n-octylphosphine oxide (TOPO) towards various anion forms of the strongly basic anion exchanger Dowex 1, X 8. In this procedure, the uranium is extracted from a 1N hydrochlorid acid solution containing ascorbic acid into diethyl ether and adsorbed from a mixture consisting of 50 vol.% ether (0.1N in TOPO), 45 vol.% methylglycol and5 vol.% 12N hydrochloric acid on the ion exchanger (chlorid form). Following elution with 1M hydrochloric acid, the uranium is determined either fluorimetrically or spectrophotometrically by the thiocyanate method. By means of this anion exchange procedure, it is possible above all to separate the uranium from all ions interfering with its fluorimetric or spectrophotometric determination and also from TOPO itself. In particular, consideration is given to the spectrophotometric determination of the uranium in the presence of larger amounts of molybdenum, and a method was worked out for the removal of this element.

     

Kationenaustauschmethode zur Trennung des Urans von Molybdän

Zusammenfassung Eine Methode zur Trennung des Urans von Molybdän mittels Kationenaustausches wurde beschrieben. Nach erfolgter Adsorption von Uran auf Dowex-50 aus 90 Vol.-% Tetrahydrofuran + 10 Vol.-% 6-n Salpetersäure wird das Molybdän mit einer Mischung derselben Zusammensetzung ausgewaschen, anschließend das Uran mit 80 Vol.-% Tetrahydrofuran + 20 Vol.-% 3-n Salzsäure eluiert und im Eluat unter Anwendung der Rhodanidmethode spektrophotometrisch bestimmt. Die Anwendbarkeit der Methode zur Analyse von Uranmineralien wird an Hand einiger Ergebnisse gezeigt.

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Summary A method is described for the separation of uranium from molybdenum by means of cation exchange. After adsorption of the uranium on Dowex 50 from 90 vol.-% tetrahydrofuran + 10 vol.-% 6-N nitric acid, the molybdenum is washed out with a mixture having the same composition, and the uranium is eluted and then determined spectrophotometrically in the eluate employing the thiocyanate method. The applicability of the method for the analysis of uranium minerals is shown by several sets of results.

     

Selective preconcentration of copper from aqueous solution by using kerateine gel

Summary A selective preconcentration technique for copper using the kerateine gel is described. The gel is prepared by partial oxidation of kerateine which is obtained by reducing the disulphide bonds of wool fiber. Copper is selectively adsorbed on the gel at pH 3.5. It is eluted with 3 M hydrochloric acid and is determined by atomic-absorption spectrometry. This method has been applied to the determination of copper in river water.

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Selektive Anreicherung von Kupfer aus wäßriger Lösung mit Hilfe von Keratein-Gel

Zusammenfassung Ein selektives Anreicherungsverfahren für Kupfer mit Hilfe von Keratein-Gel wurde ausgearbeitet. Das Gel wird durch teilweise Oxidation von Keratein hergestellt, das aus Wollfaser durch Reduktion der Disulfidbindungen gewonnen wird. Kupfer wird bei pH 3,5 selektiv an diesem Gel adsorbiert und kann mit 3 M Salzsäure eluiert werden. Die Bestimmung erfolgt mit Hilfe der AAS. Das Verfahren kann zur Kupferbestimmung in Flußwasser angewendet werden.

     

Bestimmung von Mikrogrammengen Chrom(VI) mit Hilfe der Simultankomparationsmethode

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Chromspuren wurde mit Hilfe der Simul-tankomparationsmethode ein Verfahren ausgearbeitet, das auf der die Tellurit-Ferriin-Reaktion induzierenden Wirkung von Bichromat beruht. Mit der Methode kann Chrom auch in Mikrogrammengen mit einem Fehler innerhalb von ±10% bestimmt werden. Die Arbeit enthält auch Angaben über störende Fremdionen.

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Determination of microgram amounts of chromium by means of the simultaneous comparation method

Summary A procedure has been described for the determination of traces of chromium be means of the simultaneous comparation method, based on the inducative effect of chromium in the tellurite-ferriin reaction. By this method it is possible to determine chromium even in microgram amounts with an error of less then ±10%. The effect of foreign ions is indicated.

     

Gravimetric estimation of thorium with N-phenylanthranilic acid

Summary From nitric or hydrochloric acid medium thorium is quantitatively precipitated by N-phenylanthranilic acid in the range of pH 1.5–3.4 as a light yellow compound, which can be dried to a definite composition, Th(C₁₃H₁₀NO₂)₄, at 110° C. This has been utilized for the direct gravimetric estimation of thorium and its separation from uranium(VI), cerium(III), aluminium and iron at a pH of ca. 2.0–2.5.This method is superior to most of the existing methods for the estimation of thorium since quantitative precipitation occurs at a relatively low pH and the thorium compound, which has a high molecular weight, can be weighed directly, thus making possible the determination of rather small quantities (ca. 5 mg) of thorium with fair accuracy (error less than 1%).

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Zusammenfassung Thorium kann aus salpeter-oder salzsaurer Lösung im pH-Bereich 1,5–3,4 mit Hilfe von N-Phenylanthranilsäure als hellgelber Niederschlag quantitativ ausgefällt werden. Der Mederschlag kann bei 110°C zu definierter Zusammensetzung getrocknet werden [Th(C₁₃H₁₀NO₂)₄]. Diese Fällung wurde zur direkten gravimetrischen Bestimmung von Thorium und seiner Trennung von Uran(VI), Cer(III), Aluminium und Eisen bei pH 2,0–2,5 benutzt. Das Verfahren ist den meisten bekannten Methoden überlegen, das die Fällung bei relativ niedrigem pH durchgeführt und die Thoriumverbindung (die ein hohes Molekulargewicht hat) direkt gewogen werden kann. Kleine Mengen Thorium (etwa 5 mg) können mit recht guter Genauigkeit bestimmt werden (Fehler kleiner als 1%).