淫羊藿药材一些混淆物种的FTIR鉴别研究

淫羊藿是一味药用历史悠久的传统中药, 具有补肾壮阳之功效。《中国药典》规定使用五种来源的淫羊藿——淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum(Sieb. et Zucc.) Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying,但这几种药材的鉴别特征描述比较简单,传统鉴定技术很难实现这些种类和常见混淆物种的鉴别。文章采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及其二阶导数谱对常见淫羊藿易混淆药材——淫羊藿与朝鲜淫羊藿,柔毛淫羊藿与保靖淫羊藿E.baojingense Q.L.Chen & B.M.Yang、星花淫羊藿E.stellulatum Stearn、竹山淫羊藿E.zhushanense K.F.Wu&S.X.Qian,柔毛淫羊藿与部分天平山淫羊藿E.myrianthum Stearn,箭叶淫羊藿与粗毛淫羊藿E.acuminutum Franch.共4对易混淆药材进行鉴别研究。根据不同物种淫羊藿药材红外光谱特征的不同,基本上实现常见易混淆物种的快速鉴别。该方法有助于解决淫羊藿药材物种混乱问题。     

运用RBF径向基神经网络识别基于小波变换的淫羊藿苷红外光谱指纹特征

运用RBF径向基神经网络对基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）法、相关系数比对法及多层次小波变换所提取的淫羊藿药材样本有效成分指纹特征进行识别。样品包括药典选用的５个物种（淫羊藿Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿E.sagittatum（Sieb. et Zucc.） Maxim.、柔毛淫羊藿E.pubescens Maxim.、朝鲜淫羊藿E.koreanum Nakai和巫山淫羊藿E.wushanense T.S.Ying）和其他物种共计250个样本。淫羊藿指标成分淫羊藿苷在原药材和甲醇提取物的红外光谱图上,具有较明显的1 259 cm-1特征峰,经典的HPLC法的定量分析结果也佐证了淫羊藿苷的含量与1 259 cm-1峰的位置具有很好的一致性。为此该峰可以用来作为判别各物种淫羊藿药材是否含有淫羊藿苷的重要依据。在此基础上,采用相关系数比对法和多层次的小波变换法消除了因淫羊藿苷含量低、吸收峰弱,信号和噪声大的问题,增强了RBF径向基神经网络的识别效果。初步建立了基于小波变换和RBF径向基神经网络淫羊藿原药材红外光谱快速识别淫羊藿苷指标成分的一种新方法。     

FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素

采用浓硝酸-高氯酸(4+1)溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对二色补血草花、茎、叶、根中K,Mg,Ca,Na,Fe,Zn,Cu和Co八种微量金属元素进行了分析测定,获得了测定仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,各元素平均回收率(n=7)在99.3%～105.3%之间,平均RSD值(n=7)为0.34%～1.04%。二色补血草不同部位各金属元素含量有一定差异,花中Na＞K＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,茎中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Cu＞Co,叶中K＞Mg＞Ca＞Na＞Fe＞Zn＞Co＞Cu,根中K＞Mg＞Na＞Fe＞Ca＞Zn＞Cu＞Co。各部位均含有丰富的Ca,Mg,K,Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

FAAS测定地梢瓜不同部位金属元素

采用HNO3-HClO4（4∶1）混酸消解地梢瓜的根、茎和叶,火焰原子吸收光谱法对消解液中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe和Co9种金属元素进行了同时测定。获得了仪器测定的最佳工作条件、方法的准确性和精密度,结果显示：各元素平均加标回收率（n=6）为95.45%—102.26%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.18%—2.26%。地梢瓜不同部位各金属元素含量有一定差异,茎中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Zn〉Co〉Mn〉Cu;叶中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Co〉Zn〉Mn〉Cu;根中Ca〉K〉Fe〉Mg〉Na〉Zn〉Co〉Mn〉Cu。各部位均含有丰富的Ca、Mg、K、Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

近红外光谱法快速测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C

基于近红外光谱法对淫羊藿中有效成分淫羊藿苷和朝藿定C的含量进行快速同时定量分析,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱信息与预测组分含量间的数学校正模型。结果表明通过标准正态变量转换(SNV)与一阶导数对光谱进行预处理,所建立的淫羊藿苷和朝藿定C的校正模型效果最佳。淫羊藿苷与朝藿定C校正集均方差(RM SEC)分别为0.217、0.718;相关系数分别为0.9825、0.9863;预测均方差(RM SEP)分别为0.155,0.297。该方法简单、准确,更适合于淫羊藿药材中主要成分的快速分析。     

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C的含量

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C含量。测定波长为243nm;维生素C浸提剂为1.0%（V/V）盐酸溶液;维生素C浓度在2—50mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9992,n=3）;回收率在97%—115%之间（n=3）;相对标准偏差都小于6.0%（n=3）;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.33mg/L和4.04mg/L。人工栽培的箭叶淫羊藿、天平山淫羊藿和长蕊淫羊藿鲜叶中维生素C的含量不同。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药丹参不同部位金属元素的含量

采用HNO₃-HClO₄(4∶1)混酸消化丹参的根、茎和叶,利用火焰原子吸收光谱法对消化液中的五种人体必需的金属元素K,Cu,Zn,Fe,Mg进行了测定。该方法的标准曲线的相关系数为0.998 7～0.999 7,加标回收率为99.7％～104.4％,相对标准偏差(RSD)小于2％。结果显示：K,Cu,Zn,Fe,Mg在丹参根、茎和叶的含量均有以下次序：K＞Mg＞Fe＞Zn＞Cu。丹参叶的K,Cu,Fe,Mg的含量大于根和茎。根、茎、叶中的锌铜比值均较小。该测定结果为研究金属元素K,Cu,Zn,Fe,Mg在丹参中的分布以及金属元素的含量与丹参药效之间的关系提供了有用的数据。     

原子吸收光谱测定刺五加中金属元素的含量

用原子吸收光谱法测定了刺五加根、茎、叶中Ca、Cu、Mg、Fe、Zn、K、Mn、Na等8种矿物质元素的含量,并对其结果进行了分析比较,以此研究了这8种金属元素在刺五加体内的分布。结果显示：各元素在实验范围内,线性关系良好,加标回收率在99%—109.6%之间,相对标准偏差为0.2%—1.8%。刺五加中不同部位的这8种元素间存在显著差异,根中Ca〉Mg〉K〉Fe〉Na〉Mn〉Zn〉Cu,其叶中的含量以K为高,而且各部位均有较高的Ca、Cu、Mg、Fe、Zn、K、Mn、Na。从微量元素的角度分析,刺五加的根、茎、叶均有一定的应用价值。     

高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中的淫羊藿苷

建立高效液相色谱法测定补肾益寿胶囊中淫羊藿苷的含量。色谱条件为DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(30∶70,V/V)为流动相,检测波长270nm,柱温25℃。淫羊藿苷在0.0842—1.2630μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为99.4%(RSD为0.76%,n=6)。结果表明,所建立的高效液相色谱法适用于补肾益寿胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

4种秦艽药材中宏量和微量元素的比较分析

采用火焰原子吸收光谱法测定大叶秦艽、麻花秦艽、粗茎秦艽和小秦艽4种不同秦艽药材中Fe、Zn、Du、Mn、Da、K、Na、Mg等8种宏量和微量元素的含量。结果发现：4种秦艽药材中宏量元素和微量元素的含量存在较大的差异,其中主产陕西的大叶秦艽中Ca、Mg、K、Zn、Mn的含量高于其他3种秦艽中的含量。