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相似文献
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1.
研究了离子交换分离火焰发射光谱测定钽粉中微量钠、钾。用氢氟酸分解试样,强酸型阳离子交换树脂分离钽,用3mol L盐酸洗脱钠和钾,以空气乙炔火焰分光光度法测定钠和钾。方法简便、快速,不需要特殊的工作环境。分析钽粉中5ppm钠和2ppm钾,20次分析值的相对标准偏差分别为3.9%和10%。  相似文献   

2.
用阳离子交换树脂和pH梯度洗脱分离头孢菌素混合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了一种聚苯乙烯结构的凝胶型1×2强酸性阳离子交换树脂,结合pH梯度或盐浓度梯度洗脱法分离头孢菌素类抗生素的混合物,并与市售的树脂比较,考察其分离性能。1×2型树脂具有较小的颗粒度(0.2~0.3mm)和较小的交换容量(在60%乙醇溶液中),用pH梯度洗脱法可以将5种头孢菌素按照等电点顺序完全分离,结构稳定的3种头孢菌素的收率均大于95%,1×2型强酸性阳离子交换树脂结合pH梯度洗脱法适用于水溶性头孢菌素类抗生素的制备分离。  相似文献   

3.
用Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离空气颗粒物中Pt、Pd、Rh测定的干扰元素Cu、Ga、Hf、Pb、Rb、Sr、Y.模拟标准液实验确定出Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程的最佳条件:上柱HCl浓度为0.8 mol/L,树脂柱床高为4 cm,洗脱速率为1 mL/min.铂族元素分析的国际标准物质BCR-723对照分析表明,Pt、Pd、Rh的测定值与标准值吻合,干扰元素Cu、Ga、Pb、Rb、Sr、Y的分离效率均大于94%,这表明所建立的Dowex AG50W-X8阳离子交换树脂分离流程是可靠的.  相似文献   

4.
以阳离子交换树脂微柱为柱填充材料,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行检测,研究了三种阳离子树脂在动态条件下对16种稀土离子的交换性能。并确定了最佳交换及洗脱条件。结果表明:005×7树脂的富集效果最好,在4 mL.min-1的进样速度下稀土元素均被定量富集,用4 mol.L-1HCl溶液能迅速地将微柱上稀土离子完全洗脱。富集倍数可达32~42倍,稀土元素的检出限为0.09~2.49μg.L-1,相对标准偏差为1.2%~4.7%(n=6)。方法应用于茶叶标准样品中稀土元素的测定,其测定值与标准值吻合。并对内蒙古产区的黄芪中的稀土元素进行了测定,加标回收率在91%~110%之间。  相似文献   

5.
李永生  郭慧 《分析化学》2008,36(6):805-810
基于流动注射离子选择电极法(FIA-ISE)测定痕量Na 原理,建立了一种能自动测定阳离子交换树脂各种交换性能的方法,对影响阳阳离子交换树脂交换容量的各种因素进行考察,筛选出凝胶型强阳离子交换树脂(SACR)交换性能测定的最佳条件:微型交换柱内径3.0mm、长80mm;树脂填充量0.1951g;再生剂HCl浓度为3.0%,其流速为0.90mL/min(7.64m/h),再生剂耗量350mL/g(干树脂);样品为20mg/LNa 溶液,其流速为1.50mL/min;实现了一次测定同时获得SACR的工作交换容量、平衡交换容量、全交换容量、交换速率和树脂利用率。与ASTM法进行对照实验,其结果相关性良好(r=0.9922)。  相似文献   

6.
矿石中锌之测定,一般采用亚铁氰化钾法,操作手续较繁,费时较长,以 EDTA 直接滴定比较简便,但在某些干扰元素存在时,虽加入隐蔽剂,结果亦不够满意。近年来,应用离子交换法使锌与其他杂质分离,文献记载颇多。K.克劳斯(Kraus),M.莫勒(Moore)使锌在2N 盐酸溶液中,通过强阴离子交换树脂而与镍、钴、铜、铁分离。A.M.阿明(Amin)和 M.Y.法拉(Fa-rah)测定铅锌矿时,以同样方法分离杂质后,用0.025N 硝酸洗脱锌,再以 EDTA 滴定。M.弗来加尔  相似文献   

7.
一、引言从发酵液提取链霉素的许多方法中,以应用弱酸性阳离子交换树脂产生最良好的结果。根据文献报导,其简单的步骤就是应用钠式羧基阳离子变换树脂从发酵液提出链霉素,也就是钠离子与链霉素进行了交换作用。然后用无机酸液从树脂上洗脱链霉素成为浓链霉素盐液。树脂变成酸式,再用 NaOH液使树脂转变成钠式,而后作第二次循环使用。浓链霉素盐液经过若干次处理,最后乃成为精制的链霉素盐。在发酵液内除链霉素以外,还含有氨基酸、胺类化合物、肽、色素及无机盐等大量杂质,大多数杂质都能破弱酸  相似文献   

8.
目前国内测定锂盐中镁是采用8-烃基喹啉氯仿溶液在正丁胺存在下,将pH调至10,萃取二次,继用盐酸反萃取后进行测定。测定镉采用螯合树脂交换分离洗脱后与其它离子一起进行测定。国外也有用Wofatit Y-29多孔性聚乙烯二乙烯苯树脂在含有0.25M8烃基啉溶液pH=11时,振荡一小时吸附的离子用HCl处理后测定Mg~(2+)及Cd~(2+)。我们利用0.1M二苯甲酞基甲烷(DBM)一苯溶液,在洒石酸钠存在下将pH调至11,同时萃出Mg~(2+)及Cd~(2+)与主体锂分离。0.4N HCl反萃取,镁萃取率为98.4%,镉为96.5%,回收率为95-105%,检测限为1×10~(-4)%,相对标准偏差3.2%。本法还可适用于氯化钠、钾、铷、铯样品中镁及镉的测定。  相似文献   

9.
用双重柱子从浓盐溶液中离子交换分离锂   总被引:1,自引:0,他引:1  
各种型号的阳离子交换树脂分离锂,已有很多文献报导。我们也曾作过萃取分离锂的工作,但均混有其他杂质。我所也曾研究了盐湖卤水中锂同位素丰度比值的质谱测定方法。该法在测定前要将锂从其他元素中分离出来,采用的是正1×12号强酸性阳离子交换树脂,加入有机溶剂作淋洗剂,洗脱时间仍需五小时。自从我们研究了无机离子交换剂——  相似文献   

10.
样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素。选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰。各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%。经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量。  相似文献   

11.
采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂对铜的吸附速率、吸附温度和吸附量等性能。试验结果表明:在0.1~0.5mol·L~(-1)盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,用3mol·L~(-1)盐酸溶液3mL可将吸附于柱上的铜(Ⅱ)完全洗脱下来。在优化的试验条件下,该HD-8阳离子交换树脂微柱对铜的富集限为2μg/200mL,富集倍数为67倍。在此基础上提出了一种阳离子交换树脂分离分光光度法测定水样中痕量铜的方法。该方法用于测定鄱阳湖水中痕量铜,测得平均回收率为101.5%之间,相对标准偏差(n=5)为1.82%。  相似文献   

12.
本文研究了用离子交换法从热中子辐照的铂靶制备医用无载体核素~(1999)Au。将溶靶后的Pt—~(199)Au溶液(6mol/L HCl)通过阳离子交换树脂柱后,用6mol/L HCl(Cl_2)溶液洗出Pt;再用丙酮,洗出~(199)Au使Pt—~(199)Au,得到分离。获得的~(199)Au的放射性纯度用8192道r谱仪进行了鉴定。  相似文献   

13.
近年来已有关于用离子交换法分离锂、钠的报告.本试验是用国产阳一号强酸离子交换树脂,以盐酸和甲醇的混合液作淋洗剂,并找出锂、钠定量分离的适当条件. 实验部分 (一)分离的操作方法 1.交换柱:为一长50厘米,内径1.6厘米均匀玻璃管,上接一盛液漏斗,下接一活栓.在接近活栓的一端铺一层玻璃纤维,用蒸馏水注满玻璃管,然后将事先用水浸过三、四小时的阳一号离子交换树脂(钠型,粒度为80-120筛孔,上海信谊化学制药厂出品)倾入管中,不时以手指弹动管壁,使树脂间空隙均匀,直至盛满管颈为止(约40克干树脂),再盖一层玻璃纤维和一块滤片. 2.交换能力的测定:将交换树脂以5-6%盐酸变为氢型,继用蒸馏水洗涤至呈中性.以0.5N氯化钠(或氯化锂)溶液进行交换,流速为1.8毫升/分,将交换滤液每次10毫  相似文献   

14.
用PCl_2-POCl_3混合物对Wofatit Ks-10(一种磺化的苯乙烯—二乙烯苯共聚物)进行氯化,得到了一种含有N—一氯代磺酰胺基团(RSO_2NClH)的阳离子交换剂。然后令所得SO_2Cl基团与NH_4OH和NaOCl反应,便得到与HCl的反应超过N—一氯磺酰胺基团的Na型N—一氯代硫酰亚胺基团。用元素分析和红外光谱测定了这种大孔阳离子交换剂的化学结构。同时还测定了这种阳离子交  相似文献   

15.
提出了离子色谱法同时测定卷烟纸中钠、钾、镁和钙含量的方法。卷烟纸试样经硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解,以IonPac CS16阳离子交换柱为固定相,用0.027 mol.L-1甲烷磺酸溶液作流动相。钠、钾、镁和钙4种元素在30 min内可完全分离;各离子的检出限(3S/N)分别为13,15,8.1,97 mg.L-1。方法的加标回收率在100.9%~108.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.87%~3.4%之间。  相似文献   

16.
本文证实了在高氯酸溶液中Rh(Ⅳ)主要以Rh(H_2O)_6~(4+)形式存在。研究了Rh(H_2O)_6~(4+)和Ir(H_2O)_6~(4+)在阳离子交换树脂上的行为。测定了两者在聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂—HCIO_4间的分配比。根据Rh(H_2O)_6~(4+)和Ir(H_2O)_6~(4+)在阳离子交换柱上的洗脱曲线和回收率,讨论了在高氯酸溶液中Rh和Ir分离的可能性。  相似文献   

17.
研究了铝试剂光度法测定土壤溶液中铝的最佳条件,着重探讨了共存离子,特别是土壤溶液中的无机离子和有机阴离子对测定铝的影响。采用阳离子交换树脂分离,建立了测定土壤溶液及天然水中铝形态方法。用该法可测定总反应性铝、总单核铝和稳定性单核铝。由总反应性铝减去总单核铝求得酸溶性铝。由总单核铝减去稳定单核铝求得不稳定单核铝。与阳离子树脂交换分离-邻苯二酚紫光度法进行了比较。结果表明:邻苯二酚紫光度法灵敏度较高,但铁的干扰较大。铝试剂光度法灵敏度略低,但铁的干扰较少。阳离子树脂交换分离-铝试剂光度法更适合于测定含铁量比较高的土壤溶液中的铝形态。  相似文献   

18.
树脂相吸光光度法测定微量铁   总被引:7,自引:0,他引:7  
树脂相吸光光度法是近年发展起来的一种痕量元素分析法,该法把分离富集与显色测定结合在一起,提高了分析灵敏度和效率。 本文以邻二氮菲(phen)为显色剂,选用732型阳离子交换树脂,用1cm比色皿,作Fe~(2+)的树脂相吸光光度测定。试验表明,Fe~(2+)与phen所形成的配合物,在树脂相的最大吸收波长也为508nm。该反应具有显色迅速,稳定性、选择性好的优点,易被732型阳离子交换树脂完全吸着。应用此方法测定自来水、井水、泉水及铝合金中铁,均得到满意的结果。  相似文献   

19.
制药废液中氨基酸的分离与测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
为测定维生素 B12 制药厂排出的废液中氨基酸量,先在所取的废液样品中加入乙酸铅使其中蛋白质及其他大分子有机物产生沉淀并用离心法分离.上层澄清液中的氨基酸通过装有强酸性阳离子交换树脂的交换柱(25 cm×2.5 cm)予以分离,用1 mol·L-1 氨水将氨基酸从柱上洗脱.在所得洗脱液中用气相色谱-质谱及傅立叶变换红外光谱法对氨基酸进行定性及定量测定.  相似文献   

20.
采用732磺酸型阳离子交换树脂在线富集、4mol/L HCl洗脱,直接进样火焰原子发射光谱法测定健康人尿中的痕量锂。方法可消除尿中大量有机物的干扰,富集5.0mL标准试液比直接测定信号增大3.5倍,绝对检出限达7.5ng。标准加入法5次测定尿样的RSD为4.7%。  相似文献   

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