配位滴定法同时测定混合液中铜,镉

1 引言 本文将多元统计分析法用于配位滴定法中,提出了金属离子混合液中各组分含量同时测定的方法原理和数学模型,根据电位滴定原理,以EDTA为滴定剂,玻璃电极为指示电极,利用多组标准混合液的滴定数据建立校正模型,然后对合成样品中Cu~(2+)、Cd~(2+)两个离子的浓度进行预报。尽管上述二离子间的logK相差较小,勿需分离或掩蔽,仍能得到满意结果,电极系统也不需严格校正。测定原理简述如下:     

两铂电极示波电位滴定的研究 Ⅱ.EDTA 滴定Cu~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)

本文继续报道两铂电极示波电位滴定法在整合滴定中的应用。该方法能满意地指示EDTA滴定Cu~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)及Co~(2+)滴定EDTA的终点。测定范围大,滴定条件温和。用此法测定铜合金中铜含量结果令人满意。     

用钙选择电极和EGTA电位滴定法测定磷矿中的钙

大量磷存在时,用EDTA络合滴定钙是困难的。由于Ga~(2+)-EGTA络合物的稳定常数较大(logKc~+-EGTA=11.0),作者叙述了一种不需添加任何掩蔽剂,以钙电极为指示电极,在pH≥11时,用EGTA电位法测定磷矿中钙的方法。方法简便、快速,相对标准偏差为2％,加入回收率为97—103％。 EGTA滴定Ca~(2+)的滴定曲线:用Ca~(2+)电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,EGTA电位滴定Ca~(2+)的试验表明,pH>8,EGTA就能完全络合Ca~(2+);pH<10,到达终点所需的EGTA量     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

铜试剂电位滴定法连续测定多种金属离子

Hassan等将光谱纯碳棒经处理制成了对铜试剂-二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDC)敏感的电极,以此作为指示电极,NaDDC作滴定剂,在乙醇-水溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)等金属离子。我们发现Ag_2S晶膜电极对DDC有特别敏感的响应。以该电极为指示电极,NaDDC为滴定剂,在50-75％的乙醇溶液中可分步滴定Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Th~(4+)等金属离子。滴定突跃较Hassan的更为显著。Cu~2+浓度低至2μg/ml亦能测定。用该方     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

流动注射多元校正-络合滴定法同时测定混合金属离子

将流动注射应用于电位络合滴定分析法,建立了一种可同时测定混合金属离子的电位滴定方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的汞电位和反应物的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。应用该方法对混合样品中的Cu2+、Pb2+、Zn2+进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差均在0.14%~0.48%(n=5)之间,回收率均在97.3%~103.9%之间。     

离子选择电极在络合滴定中的应用 Ⅱ、用 Cd~(2+)选择电极指示微量镅的滴定终点

我们曾用Cu~(2+)、Cd~(2+)选择电极指示微量钆的EDTA络合反滴定,结果较为满意。镅与钆的化学性质相似,可以用同样方法测定镅。根据我们过去的工作,在镅的络合滴定中选用DTPA(Diethylenetria-minepentaacetic acid,二乙撑三胺五乙酸)作络合剂比用EDTA好,所以本文选用DTPA,并使用Cd~(2+)作为DTPA的反滴定剂。本法操作简单、安全,工作人员所受放射性辐射剂量较目视络合滴定法为少。对于380微克镅的测定,准确度和精     

氮川三甲撑膦酸电位滴定铜

氮川三甲撑膦酸(NTMP)对铜的螯合滴定已有报道其滴定的选择性比EDTA或NTA 为优。但因Cu~(2+)和Zn~(2+)与NTMP形成螯合物的稳定常数差别不太大,故用铬天青S作指示剂螯合滴定铜时,Zn~(2+)的容许量很少。我们发现,用铂电极作指示电极、NTMP电位滴定铜时,Zn~(2+)的容许量可以提高,用于一些铜基锌合金中铜的分析,结果满意。试剂及仪器 0.01358mol·L~(-1)NTMP溶液:按文献配制並标定;10％六次甲基四胺缓冲溶液,用HCL调pH5.5。 pH S-2型酸度计;213型铂电极;215型钨电极;78-1型磁力搅拌器。试验方法在100mL烧杯中,加入3.18mg铜並加水至约50mL,加10mL六次甲基四胺缓冲溶液,扦入铂钨电极,启动搅拌器,用NTMP溶液进行电位滴定。记录毫升数(V)和相应的电位值(E),用     

用乙二胺四甲撑膦酸螯合滴定铜的研究

铜的螯合滴定剂,常用氨羧络合剂。最近又提出用氮川三甲撑膦酸(NTMP)螯合滴定铜,选择性优于前者。乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)能与多种金属离子生成螯合物,文献用作一些金属离子的螯合滴定剂,但仅用红紫酸铵作指示剂,研究在不同pH下滴定Cu、Co、Ni及Zn的可能性,未作详细的条件试验和应用研究,更无实物分析的报导。本文拟从理论上计算Cu~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)及Mn~(2+)与EDTMP螯合物的表观稳定常数,提出适宜的选择滴定铜的条件。用铬天青S作指示剂,以溴化十六烷基三甲铵     

铁基料中全铁量的测定

往硝酸溶液加入稍过量硫氰酸盐与铁生成稳定的红色络合物,以次甲基蓝作指示剂,用EDTA络合滴定,其终点为草绿色。方法操作简便,终点清晰。在pH1—3滴定铁时,Ca~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(2+)、Al~(3+)及少量Cu~(2+)、Ni~(2+)均不干扰测定。     

离子交换分离在离子选择电极测定某些阴离子中的应用

离子选择电极是一种电化学分析工具,使用的目的主要是解决各种实际分析问题。但是,对很多被分析对象来说,并不是将样品稍作处理,然后加离子强度缓冲液即能进行测定。例如,用氰离子选择电极测定黄铜镀液中的CN,由于Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN~-的络合能力很强,以致不易找到合适的掩蔽Cu~(2+)和Zn~(2+)的试剂,因此,只能用离子交换分离的办法使Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN分离,然后再用氰离子选择电极测定。又如,为测定海水中SO_4~(2-),若不分离Cl~-,HCO_3~-以及Ca~(2+)等干扰离子,那么以铅离子选择电极为指示电极,以Pb~(2+)为滴定剂进行电位滴定是不能得到正确     

氟-铝络合滴定计算分析法测定乙醇-水溶液介质中的铝

导出了氟离子标准溶液滴定铝离子的络合滴定计算分析的数学模型。以氟离子选择性电极作指示电极,利用氟离子与铝离子在乙醇-水溶液中产生沉淀,仅形成3种络合物的现象,先计算出3个条件累积稳定常数,再计算出铝离子的分析浓度。通过氢氧化铝的条件溶度积常数,求出溶液控制的pH值约为4．7。讨论了滴定数据的位置对测定结果的影响。     

用EDTA络合滴定法计算公式的质疑

编辑同志: 用EDTA络合滴定法测定金属离子,是目前普遍采用的一种快速有效的方法。在已经广泛出版的有关分析化学及水质分析的著作中,关于用EDTA络合滴定的原理都阐述很明确,并取得了一致结论。这就是:不论金属离子带有几个正电荷,在不同的酸度下,一般均与EDTA以1:1的比值进行络合,形成稳定的络合物。其离子反应方程式如下: 在所有情况下,1克离子的络离子可以和1     

用铅离子选择电极研究难溶化合物组分的络合平衡

难溶化合物组分络合平衡的研究是比较困难的,因为溶解度很小,在不产生沉淀的稀溶液中测定其平衡组分的方法必须足够灵敏和准确。截至目前为止,只是对少数这类物质的稳定常数作过测定。在所报导的离子选择电极测定法中电极的校正均采用分析浓度校正曲线,相对于金属离子浓度,配位体为不足量,因此只能测得一级络合物的稳定常数。由于研究络合平衡时所要求测定的正是自由离子浓度,因此本文提出用铅离子缓冲溶液作铅电极的校正曲线测定草酸铅和硫酸铅络合物的稳定常数。该法容许相对于铅离子浓度配位体大     

主成分回归-络合滴定法测定混合金属离子

提出了用络合滴定法测定混合金属离子.以汞膜电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,以标准EDTA溶液滴定混合金属离子溶液.采集-系列指定电位点处滴定剂的体积,并以主成分回归法处理滴定数据.利用本文方法对铜、锌、铅、钻混合溶液进行了测定,结果满意.     

偶氮胂Ⅲ在络合滴定中的应用

偶氮肿Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)作为显色剂,已被广泛的应用。至于在酸性介质中用作络合滴定指示剂,直至目前为止,在国内外仍未见过报导。基于偶氮肿Ⅲ与稀土元素能形成稳定的绿色络合物,本文选择了稀土元素中与EDTA络合稳定常数较小的La~(3+),配成La-EDTA等当量溶液,预先加入滴定溶液中,由于被测的金属离子与EDTA所形成的络合物更稳定,从而能快速地置换出La~(3+)。这样,借La~(3+)与偶氮肿Ⅲ所形成的绿色络合物来判断终点。用此在pH5～6分别     

钨钼合金中高含量钼的测定

电光源用的钨钼合金中高含量钨和钼的测定,一般采用辛可宁重量法或灼减法测定钨,以及分离钨后使Mo~(5+)与EDTA络合,用Bi~(3+)返滴定过量EDTA。因钨钼化学性质相近,一般均需预先分离后测定,故方法操作繁琐,误差大。本试验使钼还原为Mo~(5+)然后与EDTA生成稳定络合物(pK=28),而钨与EDTA生成的络合物极不稳定,利用络合物稳定性的差异,     

用镉离子电极电位滴定法测定镉、钙、镁

镉、钙、镁三种离子的混合物可根据它们与EDTA,EGTA所形成配位物稳定常数的不同,利用镉离子选择电极作指示,电位滴定法分别测定其含量。本文研究了三种组份测定的适宜条件,并对废水废液进行了测定,与常用方法相比较,结果一致。镉、钙、镁离子浓度在1.0×10~(-1)～1.0×10~(-4)M范围内均适用,相对误差≤±0.8%,变异系数≤0.9%。