火焰光度检测器峰拖尾故障分析

气相色谱图突然出现峰宽增加的拖尾现象,对FPD质量型检测器而言,注样器的内衬管中玻璃棉液态沉积物是故障的主要原因,并具有一定的代表性。笔者从色谱理论上对此类故障的产生原因、谱图形成的过程进行了解释和分析。     

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^-1、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示：高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m^-3,相对误差(标准气体)为-4.6%～0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.71...     

火焰光度检测器检测大气中微量磷化氢

磷化氢具有很强的杀虫性,使用方便,常用于仓储粮食杀灭成虫、幼虫和卵。又因磷化氢有剧毒,最高允许浓度为8.8×10~(-6)mol/m~3。由磷化氢引起的环境污染一直是采用高锰酸钾溶液吸收,比色法分析。该法操作复杂,费时,分析误差大,又对采样人员身体有害。本文用火焰光度检测器(FPD)分析无机化合物磷化氢。本法能直接检测空气样品,采样简单,分析速度快,灵敏度高。最小检测浓度为3×10~(-7)mol/m~3。     

毛细管电泳和火焰光度检测器的联用研究

研究了毛细管电泳与火焰光度检测器的联用技术及其应用。有机磷农药经毛细管电泳分离后，流出液被引入气相色谱的火娄光度检测器进行特效检测，毛细管电泳的接地电极接口采用毛细管裂缝处裹醋酸纤维膜的方法，而毛细管电泳和火焰光度检测器的接口则借用了气相色谱的进样口。     

气相色谱新型火焰光度检测器及其性能研究

气相色谱新型火焰光度检测器及其性能研究江桂斌，徐福正（中国科学院生态环境研究中心，北京１０００８５）现有的气相色谱火焰光度检测器（ＦＰＤ）是Ｂｒｏｄｙ和Ｃｈａｎｅｙ在１９６６年首先设计使用的￣［１］，这种检测器所用的氢火焰周围是空气，属于一种气相发射...     

用火焰光度检测器测定气体中微量总硫

在合成气中,对硫含量控制极严。以前报导的低分子量形态硫的微量分析方法,可检测的硫化物总含量为1ppm。本文则是用燃烧法将各种形态的硫燃烧成SO_2,再用火焰光度检测器检测,以提高对合成气中硫含量的检测灵敏度。1.设备材质的选择     

微柱高效液相色谱与火焰光度检测器联用研究

报道了微柱高效液相色谱（micro-column HPLC）与火焰光度检测器（FPD）在线联用系统的研究,目的是发展一种不经复杂前处理步骤即可直接测定有机锡化合物的方法。三丁基锡氯化物（TBT）等经HPLC微柱分离后,通过毛细管连接引入特制的燃烧头,通过火焰光度检测器进行检测,对系统有关参数进行了优化和讨论。所建方法可以直接测定各种水样中的三丁基锡氯化物。     

非火焰原子吸收光谱法测定超纯镓中ppb级锌

高纯镓中的痕量锌,一般采用化学光谱法测定。在样品处理过程中极易造成污染,空白值的波动很大及检测限仅能达到0.1ppm等缺点。本文利用镓和锌沸点差别(Ga沸点2070℃,Zn沸点905℃)探讨了非火焰原子吸收光谱法直接测定高纯镓中锌的可能性,利用镓的熔点低(30°),在40—50℃用微量注射器取样,在1300℃使锌从镓中蒸发分离出来而原子化。用扣除背景的办法,消除镓蒸气的干扰,测定了     

用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物

采用毛细管气相色谱／脉冲火焰光度检测器（GC／PFPD）对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC／PFPI）对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。     

氢化物－气相色谱的元素光度检测器

研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测，具有高灵敏，高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为３．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１０）ｇ和１．１×１０￣（－８）ｇ，相对标准偏差分别为１．８％、２．４％、２．６％和３．０％。     

氢化物－气相色谱的元素光度检测器

 研究开发的一种新型的元素光度检测器主要用于锗、砷、锡和锑的氢化物气相色谱检测，具有高灵敏，高选择性。它是在普通火焰光度检测器的基础上加装了特制的滤光片改制而成的。对锗、砷、锡和锑的检测限分别为３．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１１）ｇ、７．０×１０￣（－１０）ｇ和１．１×１０￣（－８）ｇ，相对标准偏差分别为１．８％、２．４％、２．６％和３．０％。     

色谱用火焰光度鉴定器

火焰光度鉴定器(FPD)是近几年发展起来的一种新型气相色谱鉴定器。1966年 S·S.Brody 和 S·E·Chaney首先设计出并用在气相色谱上,对含磷、含硫有机化合物有高灵敏度、高选择性的火焰光度鉴定器。几年来有较迅速的发展,在不同的分析领域中得到了广泛的应用。特别是对环境和食品中农药残留和有毒物质的分析,大气、煤、石油及其产品中有机硫化物和气体硫化物的分析,人体代谢物中铬等微量元素的测定。也有人将火焰光度鉴定器进行适当的改进,可做卤化物,硼化物、氮化物以及金属螯合物等的分析测定。目前,火焰光度鉴定器已成为气相色谱几种主要鉴定器之一。国际上生产的多性能通用型气相     

应用浮选分离法富集ppb级重金属离子

浮选分离法具有富集倍数高、方法简便等优点,是一种值得推广的有效富集分离手段。我们采用组合式浮选器,以铜试剂-十二烷基苯磺酸钠浮选分离法富集分离了排污水中的重金属离子。实验部分 1.浮选器:组合式浮选器(图1)的鼓泡与抽滤分别通过不同筛片完成,沉淀不直接     

水质样品中ppb级痕量元素测定

天然水与人类生活有着密切的关系,寻求简便的预浓集方法和发展一种多元素同时分析技术是十分必要的。我们在实验过程中摸索并发展了醋酸纤维超滤膜预浓集方法,利用带有Si(Li)探测器的能量色散x射线技术可成功地测出天然水中ppb级多种痕量元素。一、制样技术原理:在一定的条件下使天然水中的痕量金属和DDTC(铜试剂)形成螯合大分子,然后用醋酸纤维超滤膜加压过滤,     

利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值

 以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值（Ｓ＿Ｍ）为例，研究了Ｎ＿２，Ｈ＿２流速对Ｓ＿Ｍ的影响，得到了回归方程并求得了最佳操作条件。     

利用回归分析研究火焰离子化检测器相对响应值

以乙酸乙酯对正庚烷的相对摩尔响应值（Ｓ＿Ｍ）为例，研究了Ｎ＿２，Ｈ＿２流速对Ｓ＿Ｍ的影响，得到了回归方程并求得了最佳操作条件。     

氢火焰离子化检测器故障一例

介绍GC-9790气相色谱仪的氢火焰离子化检测器由于燃烧室高温燃烧氧化作用,极化电极与极化电缆相连接的金属夹变形松动,导致接触电阻增大和间隙放电,使得检测器灵敏度下降并产生大的噪声电压。提出了故障的排除方法。     

流动注射—分光光度—火焰光度串联技术快速分析植物中磷和钾

流动注射分析已在各个领域获得广泛应用,然而与单项物质的测定相比,用流动注射同时测定多种物质的研究工作开展的还很不够。磷和钾是植物的主要营养元素,同时快     

氧—火焰离子化检测器的研制及应用

本文介绍选择测定复杂有机混合物中各含氧化合物的氧－火焰离子化（Ｏ－ＦＩＤ）检测器，该仪器是专门对氧响应的Ｏ－ＦＩＤ检测器，还报道了在Ｏ－ＦＩＤ检测器上对含氧化合物的定量校正工作。