简单沉淀法制备氢氧化镧纳米棒及其结构表征

以硝酸镧为原料、氨水为沉淀剂,采用简单低温沉淀法成功制备了氢氧化镧纳米降．利用X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DSC）、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM）对纳米棒的相结构和形貌等进行了表征．在此基础上探讨了氢氧化镧纳米棒的生长机制以及温度对其形貌的影响．研究结果表明．六方相氢氧化镧沿C轴方向组装成棒状．且随着合成温度的升高．氢氧化镧纳米棒的长径比增大。结晶更完整．     

氯化铵焙烧氯化氧化镧的热力学研究

利用化学热力学原理和热力学函数的数据,通过计算分析氯化铵焙烧氯化氧化镧制备无水氯化镧的可行性和技术关键。结果表明:氯化铵焙烧氯化氧化镧制备无水氯化镧在热力学上是可行的;氯化反应的起始温度为420.43 K,反应进行完全的最低温度约为457.83 K;当T≥554.02 K时,氯化铵抑制La Cl3(s)水解的反应开始进行,T≥724.28 K时,氯化铵彻底抑制La Cl3(s)水解;NH4Cl(s)焙烧氯化La2O3(s)生成La Cl3(s)的理论温度为573 K左右;La OCl(s)是无水氯化镧中的主要杂质,使用2倍理论量的氯化铵是提高氯化率和无水氯化镧含量的关键。     

喷雾热解法制备Al_2O_3粉末

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明:在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明:喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

La（OH）3超微粒的制备及其结构,形态与粒度的研究

采用化学沉淀法合成了La(OH)_3超微粒.即先制得草酸镧沉淀后,将其焙烧而得La(OH)_3超微粒.用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析观察了在不同焙烧温度下焙烧1h所制备的微粒结构形态、粒度与分布.结果表明,在T=900℃～1000℃下焙烧1h,经自然吸潮,可得到平均粒径小于0.1μm的球形La(OH)_3超微粒.     

超声喷雾热解法制备SnS薄膜及其性质研究

采用超声喷雾热解法制备了SnS薄膜,用XRD和SEM等测试手段对薄膜样品的晶体结构和表面形貌进行了表征, 并测试了SnS薄膜时光学性能.制备中对比了几种反应前驱液配方和改变沉积温度对SnS薄膜结构、形貌及透过率的影响,得到了如下结果：以N,N二乙基硫脲+氯化亚锡+甲醇溶液作为前驱液,沉积温度为300℃时,可得到不含有SnO2的单一SnS薄膜.     

不同衬底对喷雾热解法制备CuInS_2薄膜的影响

在有钼条薄膜的玻璃衬底上用喷雾热解法制备了CuInS2薄膜.利用台阶仪、光学显微镜和X射线衍射仪等对样品的结构和形貌进行了表征.研究了钼与玻璃衬底对喷雾热解法制备出的CuInS2薄膜的影响.结果表明,无论是薄膜结晶性,均匀性,表面平整度,还是应力与附着力等方面,在钼衬底上制备的CuInS2薄膜均表现出更优异的性能,说明了在对CuInS2薄膜性能的研究中考虑底电极的影响是合理的.     

超声喷雾热解法制备AZO薄膜及其光致发光性能研究

利用超声喷雾热解法以乙酸锌、硝酸铝为Zn、Al源配制前驱体溶液,按不同的Z n、A l原子比（1∶0．02,1∶0．03,1∶0．04,1∶0．05和1∶0．06）在单晶硅（100）衬底上制备出具有较好光致发光性能的ZnO ：Al（AZO）薄膜．采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）和光致发光谱（PL ）表征了样品的晶体结构、表面形貌和光致发光性能．结果表明：所制备样品属于纤锌矿ZnO 结构,且择（002）取向生长,薄膜表面比较平整,具有较好的光致发光性能．并且Al掺杂量对AZO薄膜的紫外发射性能有重要影响,随着Al掺杂量的增加,紫外发射峰先蓝移后红移．在Zn、Al原子比为1∶0．04时得到的AZO薄膜结晶质量最好,蓝移量最大,光致发光性能最佳．     

氯化铵-氯化焙烧红土镍矿工艺及其热力学计算

通过对使用氯化铵焙烧法处理云南元江地区红土镍矿的相关化学反应进行热力学计算,并在此基础上研究氯化铵与红土镍矿质量比、焙烧温度、焙烧时间等工艺条件对红土镍矿氯化焙烧效果的影响.研究结果表明:随着焙烧温度的提高,镍、钴、锰的铁酸盐的氯化程度降低;而镍、钴、锰的硅酸盐和蛇纹石的氯化程度受焙烧温度的影响很小;镍、钴、锰、铁的氧化物除二氧化锰外,氯化程度均随焙烧温度提高而降低;当焙烧温度为673 K、焙烧时间为15 min、氯化铵与矿料质量比为0.8-1.0时,镍、钴、锰、铁、镁在常温下用水浸出5 min的浸出率分别为80%,60%,99%,58%和19%.     

负载氢氧化镧的膨胀石墨除磷剂的制备、性能及再生

采用浸渍法成功制备了负载LaOH 的膨胀石墨除磷剂(expanded graphite-LaOH, EG-LaOH), 探讨了制备过程中的最优工艺条件, 考察了初始磷浓度、投加量、干扰离子和再生对吸附剂除磷性能的影响. 制备EG-LaOH 的最优工艺条件如下: 镧浓度为0.10 mol/L, 浸渍时间为40 min. 随着初始磷浓度的增加, EG-LaOH 的除磷吸附容量逐渐增大, 继而保持恒定. 随着吸附剂投加量的增加, 其除磷吸附容量逐渐降低. 溶液中F⁻, Cl⁻的存在对该吸附剂的除磷效果有一定的干扰. 该吸附剂在25 和90 ℃下再生一次后, 其除磷吸附容量分别为9.48 和14.40 mg/g.     

V2O5薄膜的超声喷雾制备及其性能研究

采用超声喷雾法在玻璃衬底上制备了V2O5薄膜，研究了超声沉积参数对V2O5薄膜微结构以及薄膜晶化生长过程的影响．利用X射线衍射仪（XRD）扫描电子显微镜（SEM）分光光度计和电阻测量等手段对薄膜的晶相结构表面形貌和性能进行了分析．XRD结果表明：V2O5薄膜为斜方晶系结构，当衬底温度（Ts）小于215℃时，沉积的薄膜为非晶态；当Ts≥215℃时，V2O5薄膜开始形成微晶结构，而且随着衬底温度上升，薄膜的择优取向由（001）方向向（110）方向发生了转变．SEM图谱显示了V2O5薄膜的沉积生长过程．当V2O5薄膜温度从室温升高至380℃时，薄膜电阻变化了将近2个数量级；该方法制备的V2O5薄膜光学能隙Eg=2．25eV．     

Preparation of A1203 Powders by Spray Pyrolysis Deposition

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明：在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明：喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

ZnIn2S4薄膜喷雾热分解制备及其光电化学性质

以ZnCl2、InCl3·4H2O和(NH2)2CS为原料,采用喷雾热分解方法在ITO玻璃上制备了高质量的ZnIn2S4薄膜,使用X射线衍射仪、扫描电镜和分光光度计对制备的薄膜进行了结构、形貌和光学性质的表征,利用基于密度泛函理论的平面波赝势方法对制备的立方相ZnIn2S4进行了能带结构计算,并采用锁相放大技术研究了ZnIn2S4电极的光电流作用谱图.结果表明:使用喷雾热分解方法能够制备结晶完好、无针孔的ZnIn2S4薄膜,制得的薄膜呈立方相,在可见光区(λ＞420nm)有很好的光吸收;薄膜为间接带隙半导体,价带最高轨道由S3p In5p构成,导带最低轨道由S3p In5s轨道构成,作为光电极使用可有很好的光电化学响应,在0.1 mol/L Na2SO3和0.1mol/L Na2S的混合电解质溶液中,0.3 V电极电势下400 nm处的光电转换效率(IPCE)达到了30%以上.     

稀土氯化物喷雾热解装置雾化效果的物理模拟

稀土氯化物雾化热解是稀土氧化物制备新工艺,但目前喷雾热解装备雾化效果差,雾化后液滴粒径分布不均匀.本文自行设计了文丘里管喷雾热解反应器,将粒子图像测速技术与MATLAB图像处理技术相结合,研究了气体流量、文丘里管和引流管几何尺寸等因素对雾化效果的影响.结果表明:文丘里管扩散段中较强的回流作用会加剧气液相间的混合碰撞,进一步破碎液滴;而过多的液相携带量容易导致雾滴密度变大,增大了液滴在运动过程中的碰撞几率,致使雾滴尺寸变大.文丘里管反应器适宜的几何尺寸和操作条件为:内径100mm,喉口内径10mm,引流管内径5mm,气相流量20.5m³/h.     

α-Fe2O3纳米薄膜的超声喷雾热解制备及其表征

采用超声喷雾热解制备技术在Si(Ⅲ)基片上制备了α-Fe2O3纳米薄膜.选用0.01 mol/L的Fe(acac)3乙醇/水(11)混合液作为前驱液,在衬底温度380℃及载气流量6 L/min条件下,制备出平均粒径为4.1 nm、具有(104)择优取向的纳米薄膜,并通过XRD,AFM等对其微观结构进行了表征.     

月桂酸镧基蒙脱土的制备及其对聚氯乙烯热稳定性的影响

利用层状硅酸盐改善聚氯乙烯的热稳定性已成为一种经济有效的新途径。本文以钠基蒙脱土(Na-MMT)、月桂酸钠(SDD)和氯化镧为原料,通过沉淀吸附法制备了月桂酸镧基蒙脱土(La-OMMT)。红外光谱和X线衍射分析表明,长链有机酸进入蒙脱土层间并使层间距增大至3.36 nm;将La-OMMT加入PVC树脂制备纳米复合材料,热重分析表明,La-OMMT对PVC有显著的热稳定作用,当添加量为3%(wt)时,PVC的起始分解温度提高至32.42℃;刚果红实验发现,随着蒙脱土中镧含量的增加,PVC的热稳定时间延长,当添加量为5%(wt)时,热稳定时间达到46.99 min,较纯PVC提高了15倍以上,明显优于目前商用的季铵盐类有机化蒙脱土。这表明:本研究制得的月桂酸镧基蒙脱土在PVC的加工应用中具有更优越的适用性。     

喷涂热分解法制备SnO2·F薄膜及其光电性能研究

以SnCl₄·5H₂O和NH₄F为原料,用喷涂热分解法在石英玻璃上制备SnO₂·F薄膜。采用X光电子能谱分析仪(XPS)和X光衍射仪(XRD)分别表征SnO₂·F薄膜的成分和晶体结构,研究了F^-的掺杂量和热处理对薄膜方块电阻、可见光区透射率和红外光区反射率的影响。实验结果表明,用本次实验的配方,衬底温度TS大致450℃,喷涂时间为15s时,薄膜的方块电阻R_□为0.2~4kΩ/□,可见光透过率达T≈80%和红外光反射率R≈80%以上。样品在O₂及N₂气氛中进行一定温度范围的退火处理后,其电阻率上升。     

喷涂热分解法制备SnO_2·F薄膜及其光电性能研究

以SnC l4.5H2O和NH4F为原料,用喷涂热分解法在石英玻璃上制备SnO2.F薄膜。采用X光电子能谱分析仪(XPS)和X光衍射仪(XRD)分别表征SnO2.F薄膜的成分和晶体结构,研究了F-的掺杂量和热处理对薄膜方块电阻、可见光区透射率和红外光区反射率的影响。实验结果表明,用本次实验的配方,衬底温度TS大致450℃,喷涂时间为15s时,薄膜的方块电阻R□为0.2~4kΩ/□,可见光透过率达T≈80%和红外光反射率R≈80%以上。样品在O2及N2气氛中进行一定温度范围的退火处理后,其电阻率上升。     

三氯化铁水溶液的制备

采用三口瓶作为反应器,先加入稀HCl与铁粉反应生成FeCl2,确定反应中HCl的质量分数为18％、温度为85℃、HCl与铁粉的质量比值为1．40：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀HCl,在酸性条件下用H2O2将FeCl2氧化成FeCl2,确定反应中搅拌速度的旋钮刻度为20,H2O2与铁粉质量比值为1．63：1,温度为55℃,H2O2加入速度为0．5～1．0mL·min^-1最佳氧化条件．     

一种新的氯化钠热化学分解循环

本文提出了一种新的氯化钠热分解循环。研究了循环中各主要化学反应的适宜条件,并从热力学计算出了循环体系中能量流动过程;用TG法研究了循环中多相反应的动力学问题,实验和理论证明了该循环具有很大的节能优势,有取代传统电解法的广阔前景。