杯芳烃涂层毛细管分离单胺类神经递质

本文设计制作了一种对烯丙基杯 [4 ]芳烃涂层毛细管。用于毛细管电泳分离的结果表明 ,此管能分离 5 羟色胺 ( 5 HT)、多巴胺 (DA)、去甲肾上腺素 (NE)、肾上腺素 (E)等结构相近的单胺类神经递质 ,而无涂层管则不能。本涂层管在pH4～ 9范围内的电渗较无涂层管下降约 75% ,且当pH <8时 ,电渗随pH的变化接近于线性关系 ,有利于高重现分离。杯芳烃涂层毛细管不降低紫外检测灵敏度。其主要问题是酚羟基对胺类仍有吸附 (或静电 )作用     

样品堆积富集毛细管电泳测定磺化杯芳烃

利用毛细管电泳技术,建立了一种分离、测定磺化杯芳烃的方法。研究了缓冲液浓度和pH、分离电压和进样时间等因素对分离性能的影响。采用磷酸缓冲液(pH 8.7)作分离介质,分离电压15 kV时,6 min内可实现对磺化杯[4]芳烃、磺化杯[6]芳烃和磺化杯[8]芳烃的完全分离。该法充分利用了样品堆积效应,无需任何添加剂,与文献相比简单快速。磺化杯芳烃的浓度(0.001 0~1.0 mmol.L-1)与峰高呈良好的线性关系,其相关系数均优于0.999 3,检出限分别为0.43,0.25和0.32μmol.L-1。     

杯[4]芳烃在毛细管电泳中的应用研究

最近,杯芳烃在分离科学中的应用研究激起了人们的很大兴趣．在液相色谱中,固载化的杯芳烃被用作固定相,对金属离子和氨基酸酯的盐酸盐进行了分离[1]．在气相色谱中,钟振林等[2]评价了主链含杯芳烃的聚硅氧烷作为毛细管固定相的性能．杯芳烃在毛细管电泳中的应用仅见1篇应用杯「6］芳烃的报道[3]．本文首次报道杯卜[4]芳烃在毛细管电泳中的应用．鉴于毛细管电泳一般在水介质中进行,本文合成了水溶性的磺化杯卜[4]芳烃,并将其作为毛细管电泳添加剂来分离硝基苯酚异构体,获得满意的结果．1仪器和试剂Spectra－Phoresis1000型毛细管电泳…     

杯芳烃及其衍生物在色谱和毛细管电泳中的应用

杯芳烃是由多个苯酚在2,6位与亚甲基相连形成的大环化合物,具有分子识别功能,是继环糊精和冠醚之后第三代主体分子,它在现代分离科学中有着广泛的应用,本文综述了近年来杯芳烃及其衍生物在色谱和毛细管电泳中的应用进展。     

杯芳烃在液相色谱、毛细管电泳和电色谱中的应用进展

利用杯芳烃的分子识别作用提高色谱分离选择性是超分子化学在分离科学中的成功应用.本文从杯芳烃分离材料的制备、分离机理和应用等,综述了近年来杯芳烃在液相色谱、毛细管电泳和电色谱中的研究进展.     

毛细管电泳涂层研究进展

近年来,随着毛细管电泳与质谱、激光诱导荧光检测等联用技术的飞速发展,毛细管电泳技术在生命科学、环境保护、食品检验等领域得到广泛应用.对毛细管内壁进行涂层改性是提高毛细管电泳的分离效果和重现性,抑制分析物与毛细管内壁间吸附作用的最有效、最常用的方法.该文根据涂层材料的种类和制备机理,分别综述了近年来非共价键合和共价键合毛...     

含杯[4]芳烃毛细管固定相的制备与色谱性能

杯芳烃是由对位取代的苯酚在邻位通过亚甲基连接起来的环状化合物,由于具有可调节大小的空腔,不仅能络合无机离子,而且还可络合有机分子,在分析分离方面有极好的应用前景［１,２］．杯芳烃已用于气相色谱［３,４］、离子选择性萃取［５,６］、液相色谱［７,８］和...     

有机硅树枝状大分子涂层毛细管电泳柱的制备及性能评价

利用化学键合的方法,将合成的以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4vi)为核的聚碳硅烷类有机硅树枝状大分子涂敷到毛细管电泳柱的内壁,并用其来分离碱基及其衍生物。由于树枝状大分子球状立体,能够在毛细管内壁形成一层牢固、具有一定厚度的涂层,该涂层能有效抑制碱性物质的吸附,显著提高分离柱效,柱效达到3.80×104plates/m;树枝状大分子的骨架为硅碳键,性能稳定,耐酸碱,形成涂层牢固,迁移时间重现性能良好。实验进一步讨论了涂敷次数对分离效果的影响,结果表明,二次涂敷的分离效果最好,分离柱效达到14.79×104plates/m。     

毛细管电泳涂层柱技术的进展

毛细管电泳涂层柱是解决蛋白质在毛细管壁吸附的最有效的方法。较为系统地综述了毛细管电泳涂层柱的几种制作方法,指出了毛细管电泳涂层柱（包括毛细管电色谱柱）的发展趋势,３９篇。     

杯芳烃衍生物在主-客体识别荧光分析中的应用及进展

综述了近年来杯芳烃衍生物在主一客体识别荧光分析中的研究与应用进展，主要从杯芳烃母体官能化作主体分子和杯芳烃与冠醚、环糊精及卟啉构成偶联物作主体分子两方面进行了评述，并对今后工作进行了展望。引用文献62篇。     

环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高。研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理。底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能。对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势。同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序。     

树枝状碳硅烷涂层电色谱柱的制备及其评价

利用碳硅烷树枝状大分子末端SiCl键的高反应活性和多官能团性,将β-环糊精固定到毛细管柱上,制备了一种新型的手性毛细管电色谱柱。本涂层柱性能稳定,使用寿命长,经过1个月的连续运行,柱效能损失率低于5%。优化分离条件,采取16kV分离电压、检测波长214nm、10cm位差进样7s和40mmol/L磷酸盐缓冲体系,分离扑尔敏、盐酸异丙嗪和苯丙胺手性异构体,其中G2P代柱子对扑尔敏分离柱效达到2.5×105Plates/m,分离度RS=1.43,基线分离,取得了较满意的分离效果。     

Preparation and Characterization of Niobium Oxide Coated Cellulose Fiber

The Nb₂O₅/cellulose composite was prepared by reacting α-cellulose with NbCl_5-n(OC₂H₅)_n, in nonaqueous solvent, under nitrogen atmosphere and submitting the obtained material to hydrolysis. An increase in the crystallinity degree is observed in the composite material because the precursor reagent reacts with the amorphous phase of the cellulose fibers. Loadings between 4.5 and 16.0% of the oxide were achieved and in every case the oxide particles uniformly cover the fiber surface. Lewis and Brønsted acid sites were determined by using pyridine as the basic molecular probe.     

用聚丙烯酰胺交联涂层毛细管电泳柱分离无机阴离子

研究了用涂层柱分离Ｉ＾－，ＮＯ＾－２，ＮＯ＾－３，ＳＣＮ＾－，ＭｏＯ＾２－４等５种具有紫外吸收的阴离了的毛细管电泳方法。采用涂层柱可以有效地抑制电渗流，因此无需在载体电解质溶液中加入电流改性剂。其优越性在于改善了由于电渗流改性剂与体积较大的阴离子发生离子对相互作用所导致的峰形拖尾现象，有助于准确定理。     

交联键合型聚丙烯酰胺毛细管电泳涂层柱的快速制备及评价

建立了一种简单快速制备交联键合聚丙烯酰胺涂层毛细管电泳柱的方法。在这一方法中,未经处理的毛细管柱直接用含有一定比例的丙烯酰胺、交联剂甲叉基双丙烯酰胺、硅烷化试剂乙烯基三乙氧基硅氧烷以及引发剂偶氮二异丁氰的丙酮溶液进行动态涂渍,再经热处理使单体的交联和聚合物在毛细管壁上的键合反应同时发生。所制柱能够有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁上的吸附。碱性蛋白在ｐＨ４．０的缓冲液中分离时,获得的平均分离柱效为     

Calixarene Complexes of Anion-bridged Oligouranyl Species

The syntheses and structures of uranyl complexes of p-t-Bu-calix[6]arene (calix[6]H₆) and p-t-Bu-calix[9]arene (calix[9]H₉) are reported, further developing the role of calixarenes as 'cluster keepers'. The calix[6]arene complex, formulated as [(HO){UO₂(calix[6]H₄)(dmso)}₃H], is trinuclear and linked symmetrically by the hydroxyl O atom. The calix[9]arene complex is binuclear, with a carbonate atom bridging between the two uranyl cations to give the complex, (HNEt₃)₃[(OCO₂)(UO₂)₃(calix[9]H₄)].