铽离子与3，4-二羟苯丙氨酸的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与3,4-二羟苯丙氨酸发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光．本文对铽离子与3,4-二羟苯丙氨酸的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测3,4-二羟苯丙氨酸的新方法,并且试验了其它氨基酸对其测定的干扰情况,表明该法具有较好的选择性．在激发波长为300nm,发射波长为490nm 与550nm处测定其荧光强度,3,4-二羟苯丙氨酸浓度在2.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,其检出限为6.0×10-9mol/L(S/N=2)．用本法对混合样品进行回收率测定与对药物多巴片的测定,都取得了令人满意的结果．     

模拟酶催化荧光法测定肌红蛋白

利用荧光分析方法研究了肌红蛋白(Mb)作为辣根过氧化物的模拟酶催化H2O2氧化对甲酚的反应条件,从而建立了一种测定Mb含量的新方法.该体系在优化的反应条件下,肌红蛋白的浓度在5.0×10-9~3.0×10-8mol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系(r=0.998 9),检出限为1.35×10-9mol/L,相对标准偏差在5%以内,方法简单、灵敏度高.     

试剂AQS的合成及其与铜显色反应

合成了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称AQS）,研究了它的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件,该试剂的离解常数k3,k4分别为2×10-2,1.2×10-6,试剂和铜形成络合物的最大吸收波长为494nm,反应酸度范围为0.4～1.9mol/L盐酸介质,络合比为1∶2,摩尔吸光系数为1.67×     

汞-双硫腙-β-环糊精双波长分光光度法

本文研究了汞（Ⅰ）-双硫腙-β-环糊精在1.2mol/L氢氧化钠溶液介质中的显色反应,并以双波长分光光度法测定痕量汞。配合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105L·mol·cm-1,桑德尔灵敏度为1.74×10-3μg/cm?2 。0～30μg/mL的汞服从比尔定律。方法用于水样,银耳,矿样中汞的测定,结果     

菲咯啉铜配合物模拟过氧化物酶检测过氧化氢

以菲咯啉铜[Cu(OP)2]配合物模拟辣根过氧化物酶催化过氧化氢与邻苯二胺反应,研究了不同反应条件对催化活性的影响.据此,建立了以菲咯啉铜模拟酶体系检测过氧化氢的灵敏方法.测定所用的试剂不含辣根过氧化物酶,从而避免了生物酶在使用过程中因可能的失活给分析工作带来的困难.在最佳条件下,过氧化氢浓度在9.5×10-8~1.67×10-6mol/L的范围内与体系吸光度成良好的线性关系.检测极限为8.0×10-8mol/L.     

聚乙烯二茂铁/碳纳米管复合物的制备及其对抗坏血酸的电催化测定

合成了一种新型功能化碳纳米管复合材料(Fc/SWCNTs),采用红外光谱对其进行表征,研究了该复合材料在玻碳电极上的电化学行为及其对抗坏血酸(AA)的电催化性能。结果表明,该修饰电极对AA具有良好的电催化氧化作用,线性范围为6.0×10-7-5.3×10-4mol/L(r=0.998),检出限为2.2×10-7m     

Cu@Co双核MOFs衍生碳材料用于黄芩素的电化学传感分析

采用水热法合成了Cu@Co双核金属有机框架（MOFs）材料,以其为前驱体分别在400、500、600℃热解制备了一类MOFs衍生碳材料,并用作电极修饰材料构建了一种检测黄芩素（BA）的电化学传感器。使用电化学交流阻抗技术（EIS）和循环伏安法（CV）研究了该传感器的电化学性能,并在pH 2.0的磷酸缓冲溶液（PBS）中用微分脉冲伏安法（DPV）和CV法考察了BA在不同电极上的电化学行为。结果表明,600℃热解的MOFs衍生碳材料修饰的电极对BA的检测效果最佳。基于此,建立了一种可定量分析BA的新方法,线性范围为5×10-9～1×10-5mol/L,检出限为1.32×10-10mol/L。通过加标回收法对双黄连口服液样品中的BA进行检测,加标回收范围为99.23%～101.80%。     

膦酸酯分子烙印传感器及其电化学分析应用

以杯[6]芳烃为功能单体,基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(-φNO2)分子烙印电化学传感器,并采用多种测试方法研究了该传感器的电极反应行为,给出了可能的反应机理.在优化的实验条件下,伏安还原峰电流与有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.998 3),检出限可达1.0×10-9mol/L.将此传感器用于白菜样品中的膦酸酯的测定,回收结果满意.     

钴氢氧化物膜电极对儿茶酚的电化学催化氧化

用电化学方法将钴氢氧化物膜沉积在玻碳电极表面,制成了钴氢氧化物膜电极用于儿茶酚的测定,探讨了测定的最佳实验条件.实验结果表明,钴氢氧化物膜电极在碱性溶液中对儿茶酚的氧化有明显的催化作用,其氧化峰电流值和儿茶酚的浓度在5.00×10-6～1.05×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限可达1.00×10-7 mol/L.在实际样品分析中,儿茶酚的回收率在94.7%～102.9%范围内.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

ZnS∶Mn量子点作为荧光离子探针测定痕量铜(Ⅱ)

采用油相法合成了锰掺杂硫化锌(ZnS:Mn)半导体纳米晶,以水杨醛席夫碱与其进行配体交换,将席夫碱修饰于纳米晶表面.在优化的实验条件下,铜离子的加入使ZnS:Mn荧光出现强烈的猝灭作用.体系荧光强度的降低与Cu2+浓度呈现良好的线性关系,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为2.50×10-7～6.25×10-5 mol·L-1,线性校正方程为1-F/F0=-9.21×10-3+1.60×105 C2+Cu,回归系数r=0.992,检测限为1.11×10-7 mol· L-1.本方法应用于自来水中Cu2+的测定,结果满意.     

稀土-邻苯二甲酰异羟肟酸荧光固态配合物的合成及其性质

本文报道了十种三价稀土离子与邻苯二甲酰异羟肟酸荧光固态配合物的合成方法。确定了各配合物的组成为RE2（OPHA）3·XH2O（其中RE=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Tm、和Y;X=4或5）。研究了配合物的性质和结构。     

Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3化学发光法测定空气中的SO2

介绍了Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3 (phen=1,10菲咯啉)化学发光测定亚硫酸盐的方法.亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1×10-7～2×10-4 mol·L-1 范围内成正比.检出限为1.1×10-8 mol·L-1, 1×10-4 mol·L-1亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为2.4%.该方法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中的二氧化硫.     

催化褪色光度法测定痕量镍(Ⅱ)

本文研究了氨水介质中,痕量镍（Ⅱ）催化加速过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应及其动力学条件。反应速率常数为2.217×10-3/s,活化能为136.31kj/mol,半衰期为5.209min,建立了测定镍（Ⅱ）的新方法,灵敏度为1.29×10-10g/mL,测定范围为0～5μg Ni2+/25mL。     

固定化酶反应柱联用流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Luminol-HRP-H2O2体系化学发光反应的抑制作用,结合固定化酶技术,建立了一种简单、快速检测抗坏血酸的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为4.0×10-8～4.0×10-4 mol·L-1,检测限为1.6×10-8 mol·L-1,进样频率为50样/h,对4.0×10-7 mol·mL-1抗坏血酸进行10次平行测定,其化学发光强度相对标准偏差为2.4%.该方法用于维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意.     

利用共振镜生物传感器研究牛胰脱氧核糖核酸酶Ⅰ与DNA的相互作用

利用IAsys共振镜生物传感器研究了牛胰脱氧核糖核酸酶Ⅰ(Bp DNase Ⅰ)与DNA的相互作用.求出了不同温度下,Bp DNase Ⅰ与DNA相互作用的结合和解离的动力学速率常数(Kass,Kdiss)和平衡常数(KA,KD),并且计算出了该过程的热力学参数(ΔH和TΔS).在298 K时该结合过程的KA=(3.521 2±0.232 4)×105(mol/L)-1,KD=(2. 852 4±0. 188 3)×10-6 mol/L,TΔS 为(84. 860±3. 712) kJ/mol,该结合过程的ΔH 为(53.222±3.548) kJ/mol,是一个熵驱动的过程.本文还对Mg2 浓度对Bp DNase Ⅰ与DNA的相互作用的影响进行了研究.在相同温度下,Bp DNase Ⅰ与DNA的结合作用在有Mg2 存在时较无Mg2 存在时高约30.5 倍,表明Mg2 能极大地提高Bp DNase Ⅰ与DNA的结合能力.     

两株微藻的分离鉴定及Fe~(3+)对其生长和脂质积累的影响

自青岛汇泉湾海水样品中分离培养两株微藻HQW01和HQW02,经形态和系统发育分析,两株微藻分别鉴定为三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum)和球等鞭金藻(Isocrydid galbana).采用吸光度和尼罗红荧光染色法研究了Fe3+对这两株微藻生长和脂质积累的影响.结果表明,三角褐指藻在Fe3+浓度为1×10-4mol/L培养时,生长速度最快且脂质含量最高,达到47.3%,是不加Fe3+培养时的4.2倍;Fe3+浓度为1×10-5mol/L时,球等鞭金藻具有最大生长速率,同时脂质含量提高至41.9%,是不加Fe3+培养时的2.8倍.这两种高脂质含量的微藻有望作为生物柴油的生产原料.     

基于苯并咪唑的(Ⅲ)探针的合成及其性能

以苯并咪唑为母体设计合成了一种新型荧光分子探针L,考察了该探针的荧光特性及其与Fe~(3+)的络合方式.结果表明,探针L在CH_3OH/Tris(体积比为7∶3,pH 7.4)体系中,可从常见的金属离子中选择性识别Fe~(3+),方法的线性范围在2~20μmol·L~(-1),检出限为1.77×10~(-8)mol·L~(-1),Fe~(3+)与探针L的络合比为1∶1,除Cu~(2+)外,其他金属离子对于Fe~(3+)检测无明显影响,且在pH 3.0~12.0范围内能稳定有效地检测Fe~(3+).     

Ru(bipy)_3~(2 )-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测氢氯噻嗪

基于氢氯噻嗪对三(2,2′-联吡啶)钌(Ⅱ)(Ru(bipy)32 )-Ce(Ⅳ)化学发光体系的增强作用,构建了一种化学发光直接检测氢氯噻嗪的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3~2.0mg/L和3.07×10-3mg/L.对含0.50 mg/L氢氯噻嗪的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%.该方法应用于氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪含量的测定,获得满意结果.     

Ru(bipy)2+3-Ce(Ⅳ)化学发光体系检测氢氯噻嗪

基于氢氯噻嗪对三(2,2'-联吡啶)钌(Ⅱ)(Ru(bipy)2+3)-Ce(Ⅳ)化学发光体系的增强作用,构建了一种化学发光直接检测氢氯噻嗪的新方法. 在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为5.0×10-3～2.0 mg/L和3.07×10-3mg/L.对含0.50 mg/L氢氯噻嗪的溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为4.4%.该方法应用于氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪含量的测定,获得满意结果.