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相似文献
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1.
提出流动注射(FI)-氢化物发生(HG)-电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法(AES)联用技术测定痕量镉.对影响氢化物形成的因素进行了研究.在选择的最佳实验参数下,进样体积为300μL时,本法的检出限为0.2μg·L-1,精密度为1.2%(c=10μg·L-1,n=7).进样速率达75样次/h.该法用于茶叶及塑料浸取液中痕量镉的测定,结果满意.  相似文献   

2.
本文研究了2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称5-Br-TAMB)与钴(Ⅲ)显色的最佳条件.实验结果表明.在乙醇介质中.pH=3.7~5.4范围内,5-Br-TAMB与钴(Ⅲ)形成稳定的蓝色络合物,络合比为Co(3+):5-Br-TAMB=1∶2,表观摩尔吸光系数ε(684)=1.09×105L·mol(-1)·cm(-1),钴浓度在0~15μg/25ml范围内符合比耳定律.方法灵敏度高,选择性好,用于VB(12)、含钴分子筛中钴含量的测定,结果满意.  相似文献   

3.
标题化合物二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷(C28H29BN4S3(Mr=527.57)的晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.397(8)nm,b=1.1742(6)nm,c=1.3100(2)nm,α=104.29(2)°,β=92.99(3)°,γ=98.58(5)°,V=1.3790nm3,Z=2,Dc=1.270g/cm3,μ(MoKα)=2.804cm-1.结构的偏离因子R=0.0648,Rw=0.0737.结构测定表明,甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化,预示杂环对硼原子的π-电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系.  相似文献   

4.
在无水乙酸乙酯中合成了开链冠醚1.8-二(8’-羟喹啉)-3.6-二氧杂辛烷(以L表示)与硝酸银的固体配合物。研究结果表明:配合物组成为:[Ag4L3](NO33)4.属1:4型电解质,配体L主要以喹啉氮原子和芳醚氧原子与银配位。  相似文献   

5.
本文研究了2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)与钯的显色反应.实验结果表明.在pH3.6~4.8范围内.在28%丙酮介质中,DMTAMB与钯可形成稳定的蓝绿色络合物,络合比为Pd(2-):DMTAMB=1:1.络合物表现摩尔吸光系数ε(704)=7.2×104L·mol1·cm1,钯浓度在0~30μg/25ml范围内遵守比耳定律.本法不经预分离用于钯精矿样、含钯分子筛及含钯电镀液样品的测定,结果满意.  相似文献   

6.
本文详细研究了新试剂8Q5SAH在CPC存在下与锌的显色反应。试验表明,该试剂在pH5.8的HAc-NaAc介质中,与锌形成高灵敏的多元络合物,其ε为1.46×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),是一个高灵敏的锌试剂,用其测定人发中微量锌结果与  相似文献   

7.
研究了差分方程xn+1=xne^rn(1-axn-k-bx^2n-k),n=0,1,...,其中{rn}是非负实数列,a〉0,b〉0;k是非负整数,证明了:(1)设∞/∑/n=0rn=∞,μ=lin/n→∞supn/∑/ri〈(3/2+1/2(k+)/(1+bN^*2),则(*)的每一正解满足linn→∞=n*。(2)方程xn+1=xn.e^4(1-axn-k-bx^2n-k),n=0.1,...  相似文献   

8.
合成了6个以DDQ-(2,3-二氯-5,6-二腈基对苯醌自由基阴离子)和bipyO2(2,2’-联吡啶N,N’-二氧化物)为配体的轻稀土混配配合物.通过元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、摩尔电导和固体电导的测量及差热一热量分析对配合物进行表征并研究其性质.结果表明:配合物的分子式为Ln(bipyO2)2(DDQ)3·nH2O(Ln=Y,La,Sm,Eu,Gd,n=1;Ln=Nd,n=2),其中bipy-O2通过两个氧原子,DDQ-通过氮原子及氧原子与稀土配位;除钇配合物为1:2型电解质外,其他均为1:1型电解质;配合物具有较好的热稳定性.  相似文献   

9.
采用电量法和失重法,测定了裸洁Al电极在不同浓度、温度和PH值的聚丁二烯酸(PBA)溶液中阳极溶解速度,确定了电活性Al(Ⅲ)离子的最佳形成条件及其对PBA的凝聚作用规律.结果表明,在60℃温度,pH=3.0的0.6mol·L-1柠檬酸+1.0g·L-1PBA溶液中产生的电活性铝离子对水溶性不饱和高分子低聚物的凝聚作用最强.简单讨论了这一电凝聚作用的机理.  相似文献   

10.
报导1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮双缩甘氨酸合双铜(Ⅱ)配合物的合成及热分解反应动力学.运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,求得配合物非等温热分解反应的活化能E=165.13KJ·mol-1,其动力学方程为dα/dt=3/2Ae-E/RT(1-α)4/3[1/(1-α)1/3-1]-1.动力学补偿效应表达式为lnA=-0.2698E+0.1942.  相似文献   

11.
通过H2O2的降解作用可得到水溶性壳糖胺(CS)产物.降解速度及产物颜色与CS用量、H2O2浓度和降解温度等工艺条件有关.实验结果表明,在80℃温度下,搅拌速度为2400r·min-1,用6g·L-1H2O2可使33.0g·L-1CS降解成水溶性产物,其降解速度为1.21g·L-1·h-1.由产物的FT-IR谱图初步推断了降解反应机理.由所得水溶性CS制得了一种兼有材保与环保双重作用的绿色涂层,这对CS的改性与应用具有实际意义  相似文献   

12.
用新合成的试剂7-(8’-羟基喹啉-5’磺酸偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定镓的反应条件。镓(Ⅲ)与试剂与PH1.4(HCl)形成1:3型红色配合物并呈现象荧光,荧光性质λex/λem(nm)=560/590,线性范围0-10μg/25mL,检测限为0.ng/mL。  相似文献   

13.
稀土Ho高氛酸盐开环冠醚二缩乙二醇[Ho(EOZ),}(C10,)3 " 3H稀土Ho高氯酸盐开环冠醚二缩乙二醇「Ho(EO2)3」(ClO4)3.3H2O属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a:=14.087,b=14.039,c=15.014,β=95.64,V=2955,z=4,Dc=1.865g/cm^3μ(MoKa)=3.07mm^-1,全矩阵最小二乘修正,最终结构子R=0.074。  相似文献   

14.
在水和甲醇的混合溶剂中,邻菲绕啉和 CuCl2·2H2O在己二酸和碳酸钠存在下反应给 出[Cu(phen)2Cl]OH·5.5H2O.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, C2/c(No.15) 空间群,晶胞参数:α= 2.3322(4)nm, b=3.0286(6)nm, c=0.7503(1)nm, β= 97.80(1)°,V= 5.251(2) nm3, Dc= 1.456 g/cm3,Z= 8,F(000)= 2 384, 5 791个独立 衍射点中,2580个可观测点满足F20≥2σ(F2o),R=0.091,wR2=0.1373.标题配合物的 晶体结构由[ Cu(phen)2 Cl]+配阳离子, OH-离子和结晶水分子组成. Cu原子与1个Cl原子 和分属于2个邻菲绕啉配体的4个N原子配位形成畸变三角双锥,其中两个N原子位于轴 向位置,轴向 Cu-N的键长为 0.1969(6)和 0.1981(5)nm,径向 Cu-N的键长为 0.208 7(5)和 0.210 5(5)nm, Cu- Cl的键长为 0.233 5(2)nm.通过芳环堆积作用,配阳离 子组装形成二维层结构,OH-离子和水分子位于层之间.  相似文献   

15.
新型固相光度法测定痕量铅的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
系统研究了Pb(Ⅱ)-KI-罗丹明B显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中,石蜡能定量吸附此离子缔合物,铅量在0 ̄10μg/25gL范围内符合比尔定律,线性回归方程为y=0.043x+0.083,相关系数r=0.9910,方法应用于实际样品中痕量铅的测定,结果满意。  相似文献   

16.
单晶X-射线衍射结构分析表明[Cu_4(H_2O)_2(OH)_4(C_4H_4O_4)_2]·3H_2O属三斜晶系,空间群为P1(no. 2).晶胞参数: a= 9.730(2) A, h= 10.605(2) A, c= 12.581(3) A,a= 111.40(3)°,β=105.96(3)°, γ= 96.20(3)°, V= 1130.2(4) A°, Dx= 1.941 g/cm~3, F(000)= 660,M_r= 660.43,u(M_Q K_a)= 36.79 cm~(-1), Z= 2 T= 298 K,根据3 935个独立衍射点得到 R(F_o)= 0.062和wR(F_o~2)= 0. 151(F_o~2≥ 2σ(F_o~2).晶体中的基本结构单元为畸变八面体 CuO_6和畸变四方锥体 CuO_5紧邻CUO_6八面体共享棱边形成平行于[100]方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成CuO_5四方锥体的三角面、丁二酸根(C_4H_4O_4)~(2-)离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。CuO_6八面体中的 Cu原子与 1个水分子氧、 4个羟基氧和 1个羧基氧配位,其中 1个水分子和 1个羟基居轴向位置(底面 d(CuO)= 1.927~  相似文献   

17.
用分光光度法研究了2,3,7-三羟基-9-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮的离解平衡和离解常数;以其为显色剂,进行了钼(VI)的分光光度法研究,在0.2~0.8mol·L-1HCl溶液中,CTMAB存在下,显色剂与Mo(VI)生成灵敏的红色三元配合物,ε530=1.56×105L·mol-1·cm-1,用于测定钢中的钼,结果满意.  相似文献   

18.
通过联苯甲酰双缩肼(L)与不同金属乙酸盐[M(OAc)2]及2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌自由基离子(DDQ-·)反应,合成了3个分子式为(ML)2+(DDQ-·)2(M=Mn、Zn、Cd)的三元配合物及2个分子式为(ML)2+(DDQ-·)(OAc-)(M=Ni、Pb)的四元配合物.元素分析确定了它们的组成,经红外光谱、紫外-可见光谱及摩尔电导的测定对其配位情况进行了讨论.另将丁二酮双缩肼(L)与不同金属乙酸盐[M(OAc)2],及中性DDQ反应,合成了分子式分别为(ML)2+(DDQ-·)(OAc-)(M=Cu、Cd)、(ML)2+(DDQ)(OAc-)2(M=Co、Ni)及(HgL)2+(DDQ)1.5(OAc-)2的五个四元配合物.经元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱,对它们进行了表征.固体电导的测定结果表明,含中性DDQ的配合物均属半导体范畴,其中Hg配合物的室温粉末固体电导率达3.7×10-4Ω-1cm-1.  相似文献   

19.
用具有恒定温度环境的反应热量计,以 4 m ol· L- 1 H Cl溶液为量热溶剂,测得8羟基喹啉与醋酸钴固相反应焓Δr Hm = 29.68 k J·m ol- 1,计算了配合物 Co(oxin)2 ·2 H2 O 的标准生成焓Δf Hm = - 764.6 k J·m ol  相似文献   

20.
用电化学方法研究了Ag+-Ce(SO4)2-KBrO3-CH2(COOH)2-H2SO4化学振荡反应动力学.考察不同[Ag+]对振荡反应曲线的影响时发现,若体系中含有痕量Ag+时,则对振荡曲线产生显著影响,不同[Ag+]与振荡周期tp有良好的线性关系,线性范围为2×10-7~1.8×10-5mol·L-1,是一重现性好,灵敏度高,操作条件简单的动力学分析测试体系,升高温度可缩短反应的振荡周期tp,将ln1/t,对1/T作图符合阿累尼乌斯线性关系,振荡周期tp的表观活化参数E'p=67.51kJ·mol-1,与未加Ag+的BZ振荡周期表观活化参数E'p=58.49kJ·mol-1相比较可知,Ag+可使振荡周期表观活化参数增加.最后本文还对Ag+参与下的BZ振荡反应体系的可能机理进行了探讨,提出Ag+可起“溴离子缓冲泵”的作用机理.  相似文献   

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