X-射线荧光光谱滤纸片法测定食油中的磷

本文介绍了用X射线荧光光谱滤纸片法测定食油中磷的方法。这种方法制样简单,植物油不经过任何化学处理就可直接测定,分析速度快,测量数据可靠,结果令人满意。     

废弃线路板化学分析采样、制样及检测方法

介绍废弃线路板中有回收价值元素和有害物质分析的采样、制样及检测技术。样品经过分类采样、剪切破碎和高温灰化制样,采用样品全分析或副批混合样分析。通过提高称样量、多次测定求平均值的办法,火试金富集-重量法测定贵金属金、银。湿法王水溶解样品,碘量法测定主体元素铜。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定其它杂质元素,被测元素质量浓度在0~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数均大于0.9998。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5),加标回收率为97.0%~102.5%。该方法简单、快速,有效地解决了线路板样品不均匀而难采样,以及硬度、韧性强制样难,金属易包裹难分解的技术瓶颈,测定结果准确,具有代表性。该方法适用于废弃线路板化学成分分析,其它废弃电子产品检测可参考此方法。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大,对外依存度分别在80%,55%,95%以上,贸易中经常发生质量纠纷,有些质量纠纷的焦点为取样和样品制备技术。从影响样品代表性的角度概述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备所涉及的方法标准、品质波动、样品部位、最小份样数、最小份样量、缩分方法、最小留样量和设备的技术要求,分析了取样和样品制备中存在的问题,提出了确保取样和样品制备人员能正确执行方法标准、采取有代表性样品应采取的措施。     

一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法

本发明公开一种钼铁试样熔融玻璃体制备方法，包括：试样制备、试样的酸消解、熔融玻璃体制样及熔融玻璃体制样在定型坩埚内制作玻璃体的工艺步骤。利用硝酸消解钼铁试样，低温烘干，然后加入四硼酸锂和碘化铵试剂，在1100℃高温熔融制备熔融玻璃体的方法。为钼铁的X射线光谱法分析提供一种新的熔融制样途径，解决了钼铁熔融玻璃体制备现有技术存在的困难。其方法具有操作简捷、快速、易控制，不损毁铂坩埚，延长了铂坩埚的寿命与使用周期，节省了反复修复坩埚的成本。形成的钼铁熔融玻璃体光泽，透明，满足XRF法测定的要求，具有很好的应用前景。     

稀有稀散元素测定法通过国土资源部专家验收

<正>由地调局物化探所承担完成的"熔融制样–LA–HR–ICP–MS法测定稀有稀散元素的研究"项目通过了国土资源部在北京组织的评审验收。验收专家组充分肯定了项目研究成果,认为实现了项目总体目标,达到了规定的考核指标。"熔融制样–LA–HR–ICP–MS法测定稀有稀散元素的研究"是2013年度立项的国土资源公益性行业科研专项经     

X射线光电子能谱测定固体粉末样品的制备方法比较

样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好.     

X射线衍射分析的微量粉末制样法

在X射线衍射法中,一般制备粉末样品比较简单。但对微量样品,如还需经过研磨和制样等操作手续,会使样品进一步损失,这就给制样带来了困难。为了达到以最少粉末获得足够衍射强度的要求,为此,对微量粉末的制样法进行了试验,并取得了良好的效果。     

稀土厂废水及其中氡的放射性比活度测量

以直接法和蒸干法制样后用液闪仪测量了稀土厂废水的总(α+β)放射性比活度(Bq.L-1,下称比活度),以萃取法制样后测量了废水中氡的比活度。测量结果表明,在本实验条件下,以直接法和蒸干法制样测得结果有较大差异,废水的总比活均高于排放标准(GB8978-1996),由直接法所得结果远高于标准;三种废水中的氡均具有较高的比活度和放射性比重(80%)。指出了常规方法制样测量结果偏低的原因是忽略了废水中氡的放射性"贡献";讨论了废水中氡的来源、迁移和危害性。为综合评估稀土厂"三废"的放射性及其危害性提供了依据。     

X-射线荧光光谱成型滤纸片法测定原油中的钒、镍、锰和铜

本文介绍了一个以有机金属标准试剂配制标准样品,成型滤纸片作为标样与试样的支撑材料,点滴法制备样片,用透空照射法直接测定原油中V、Ni、Mn和Cu的X-射线荧光光谱法。方法检出限低,制样与测量精度小于6％,标准加入回收率较好,具有简单、快速、实用的特点。     

X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯

建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。     

X-射线荧光光谱铝环-双层压片法测定少量土壤中的化学元素

本文提出用铝环一双层压片法制备样片,经验系数法校正元素间效应,对少量土壤样品中的化学元素进行定量测定。取样量500mg,制样与测量精度小于5％,用本法对标样的分析表明,分析值与推荐值基本一致,本法具有简单、快速、成本低的特点,适用于少量样品的分析。     

硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,分析了测量重复性、称样、滴定管等因素对硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度的影响,并对水泥中氯离子含量测定结果的不确定度进行了评定。     

壳聚糖的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析

利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析甲壳素脱乙酰化降解产物——壳聚糖,对基质、制样方法等影响MALDI-TOF-MS测定结果的因素进行了研究。实验发现,以2,5-二羟基苯甲酸(DHB)为基质,二次结晶法制样分析壳聚糖,既获得了壳聚糖的分子量信息,又可以推断壳聚糖的脱乙酰度,对壳聚糖的制备及其质量与性能控制有着十分重要的指导意义。     

漫反射傅里叶变换红外光谱法测定制剂中左氧氟沙星

采用新型的制样方法,利用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法测定了左氧氟沙星制剂中左氧氟沙星的含量。选择1620 cm-1处的酮羰基伸缩振动吸收峰作为定量分析峰,以1580~1655 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,吸光度与左氧氟沙星质量分数在0.20%~1.20%范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.984,相对标准偏差(RSD)≤5.6%。新型制样方法可使样品与KBr基质混合更均匀,有效消除镜面反射光及排除辅料中不可溶淀粉对分析测定的干扰,提高分析结果的精密度和准确度;以含可溶性淀粉的左氧氟沙星标准样品绘制标准工作曲线可以消除少量可溶性淀粉对分析测定的干扰。DRIFTS法测定了3种市售制剂中左氧氟沙星含量,结果与紫外分光光度(UV)法基本一致。     

原子吸收法测定矿石中钴的不确定度评定

利用原子吸收光谱法评定了矿石中钴测定的不确定度,为质量控制提供有效、可靠的测量数据。结果表明,测量结果的不确定度由钴的质量浓度C0、称样质量m0、试液定容体积V等引入的不确定度分量组成,而主要分量是钴的质量浓度。     

石墨炉原子吸收法测定酱卤肉中铬的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定酱卤肉中铬的不确定度进行评定.参照GB 5009.123–2014,采用微波消解–石墨炉原子吸收法测定酱卤肉制品中铬含量,分析不确定度来源,包括测量重复性、标准工作溶液浓度、定容体积、称样质量、样品处理等,对各类不确定度分量进行评定,最终合成得到标准不确定度和扩展不确定度.当酱卤肉制品中铬含量...     

ICP—AES测定水样中金属含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为4.1852 mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0361 mg/L(k=2).     

高效液相色谱用标样——多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯的研制

本工作对多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯标样的制备条件进行了研究。结果表明,应用经典柱色谱及制各级高效液相色谱两步分离,能方便地从合成反应所得粗试样制取纯样品,但是合成反应所用阻聚剂(包括贮存时所用阻聚剂)需要选择易分离的化合物,例如对苯二酚。结果还表明,对于已经过经典色谱柱预分离的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯试样,硅胶/含0.25%(体积比)甲醇的二氯甲烷二元溶剂,是制备级HPLC比较理想的分离体系,可高效率地制备标样。