污水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的选择测定

砷是污染地面水的主要有毒元素之一,有人认为砷(Ⅲ)比砷(Ⅴ)对人体的毒性更大。水中微量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的测定多用溶剂萃取或挥发分离后再用原子吸收法或原子荧光法测定,而利用锌还原及二乙基二硫代甲酸银光度法,灵敏度较低。本法以硼氢化钾作还原剂,调节pH为6—7,还原砷(Ⅲ)至砷化氢;然后加盐酸调节pH为2—3,加适量抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),再加入硼氢化钾还原砷(Ⅲ)到砷化氢。两次还原得到的砷化氢用吸收瓶分别收集,以砷钼杂多酸结晶紫分光光度法直接测定。条件试验表明,在pH为6—7时,硼氢化钾只能还原砷(Ⅲ),而在pH≈1时,可以还原砷(Ⅴ),但由于酸性太强,反应速度过快,难以控制而使重现性欠佳,所以需先加入一定量的抗坏血酸还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)。本法以电磁搅拌器不断搅拌,可省去通氮气驱赶砷化氢的复杂操作及装置。水中存在的微量金     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定中药中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

本文用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)测定中药中的三价砷及五价砷。在pH5．6～6．0时,砷(Ⅲ)与硼氢化钾作用生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;在2mol／L盐酸溶液中,用硫脲和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限为7．5μg／L,RSD为1．45%。回收率为89．2%～114．6％。利用本方法成功地对六种中成药中的砷进行了形态分析。     

巯基棉纤维分离、衍生气相色谱法测定痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

在1mol/L HCl介质中,砷(Ⅲ)能被巯基棉纤维(SCF)吸附、富集,从而与砷(Ⅴ)分离。被吸附的砷(Ⅲ)用热浓盐酸洗脱后,再与二巯基丙醇(BAL)反应形成衍生物,以甲苯萃取,然后用气相色谱法测定。As(Ⅴ)不被SCF吸附,可用KI-硫脲溶液还原为As(Ⅲ),同上法测定。本法干扰很少,检出限达0.01ng(As)。     

溶剂萃取原子捕集测定水样中的砷（Ⅲ）和砷（Ⅴ）

本实验研究了水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)在APDC-CHCl_3体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测     

砷的价态分析——铜电解液中微量 As(Ⅲ)和 As(Ⅴ)的测定

近年来,国内外对微量砷的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后用无火焰原子吸收测定,而用光度法测定者甚少,前者因仪器复杂昂贵等原因不易推广应用,后者还存在一些问题。本文在此基础上研究了As(Ⅴ)的还原,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC-MIBK萃取、KMnO_4-Br_2反萃钼蓝光度测定微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。砷的检测下限为5μgAs/25ml,应用于铜电解液的分析,获得了满意的结果。 1.主要试剂与仪器:     

三元杂多蓝(Mo-Bi-P或Mo-Sb-P)光度法测定磷时砷的干扰有何简便的消除方法?

答 :在磷的三元杂多酸形成的条件下 ,砷 (Ⅴ )也同时参与反应对磷的测定造成严重干扰。有人提出用硫代硫酸钠选择性地将砷 (Ⅴ )还原为三价可很简便地消除其干扰[1] 。但在测定钢铁中磷的有时仍出现有结果偏高的现象。最近有报道[2 ] 采用抗坏血酸和硫代硫酸钠的混合溶液作掩蔽剂可有效地消除砷的干扰。该文的作者认为在测定磷的条件下 ,硫代硫酸钠虽能将砷 (Ⅴ )还原为砷 (Ⅲ ) ,但在放置过程中 ,将有部分砷 (Ⅲ )又氧化为砷 (Ⅴ )。十分不利于砷 (Ⅴ )的还原的另一个因素是相当部分的硫代硫酸钠消耗于将试样的基体元素铁 (Ⅲ )还原为铁(Ⅱ…     

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定

建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,操作简便,实用性强.考察了HCl和KBH4浓度对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况.通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.方法检出限为As(Ⅲ) 0.085 μg·L-1 ,As(Ⅴ) 0.108 μg·L-1.As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96% ～104%和97% ～104%,RSD均小于6%.该法用于实际水样的测定,结果较为满意.     

天然水中痕量砷(Ⅲ)和无机砷总量的光度测定

本文提出一个天然水中痕量砷(Ⅲ)和无机砷总量的光度测定法。我们用硼氢化钾片作还原剂,在柠檬酸铵缓冲溶液中测定砷(Ⅲ),在酒石酸介质中测定无机砷总量。该方法具有灵敏度高和分析速度快等特点,并已成功地应用于天然水中砷的价态分析。对于含砷(Ⅲ,Ⅴ)量在ppb级的合成水样8次测定结果的变异系数小于3.5％,砷(Ⅲ)的检出限为0.16ppb,无机砷总量的检出限为0.36ppb。     

氯仿萃取分光光度法测定重整催化剂中微量砷

石油炼制中,重整催化剂是生产高辛烷值汽油和石油化工原料的重要催化剂。砷元素可造成重整催化剂中毒、降低催化活性。为此,必须经常对原料油和催化剂中的砷含量进行测定和监控。采用二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDCC)比色法、氢化原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定砷含量时,催化剂主元素铂(Pt)、铱(Ir)、铈(Ce)等会产生严重干扰。所     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

含砷钢铁中磷砷的吸光光度法联合测定

本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠－硫代硫酸钠（双硫）为As(V)及Fe(Ⅲ）的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷＋砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。     

砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As(Ⅴ)与钼酸铵作用,被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As(Ⅲ)在同样条件下则不显色,通过研究砷的价态、共存元素及温度对测定砷结果影响的讨论,在波长620nm处测定溶液的吸光度,从而建立了砷钼蓝法测定某含金多金属矿碱浸液中砷含量及其价态的分析方法。实验表明,测定结果的相对标准偏差为0.86%～1.2%,加标回收率为96.8%～98.5%,测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

石墨炉原子吸收法测定水中砷

未污染的天然水中含砷量较低,而某些温泉水或少数地下水含砷量较高,居民长期饮用后会患皮肤癌,角化症和过度的色素沉着等症,从砷的毒性和食物中存在砷量的角度来考虑,我国饮用水标准规定含砷量不超过0.05mg·L~(-1)。由于砷的共振线193.7nm和197.2nm位于真空紫外区的开始,以及可用的空心阴极灯的质量较差,因此对该元素的测定带来一定的难度。所以只能用一些最好的原子吸收分光光度计才能满足砷的测定。本文在前人报道的基础上通过试验探讨了石墨炉原子吸收法测定水中微量砷的条件,建立了一种快速、准确测定水中砷含量的方法。 1 仪器与试剂 日本岛津AA-670石墨炉原子吸收分光光度计 砷空心阴极灯,氘灯扣背景;自动进样器。 普通石墨管和热解涂层石墨管     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定中草药中砷

中草药样品经硝酸-高氯酸-硫酸消化处理后,在酸性条件下用硫脲和抗坏血酸将砷(Ⅴ)还原为砷(Ⅲ),然后再以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载液,用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定砷含量.砷的质量浓度在1.6～32.0 μg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.32 μg·L-1.用此方法分析了3种草药样品,砷的测定值的相对标准偏差(n=6)在5.1%～8.1%之间,加标回收率在91.4%～106.1%之间.     

砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态

在硫酸介质和沸水浴中,As（Ⅴ）与钼酸铵作用,然后被抗坏血酸还原生成砷钼蓝络合物,而As（Ⅲ）在同样条件下则不显色。在波长620nm处测定溶液的吸光度。从而建立了砷钼蓝法测定某含金砷多金属矿处理过程中砷的含量及其价态的分析方法。测定结果对冶金工艺设计有一定的指导意义。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ),在0～100μg/L范围内砷的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数r=0.9999.测定结果的相对标准偏差为0.7%,检出限为0.08μg/L.与二乙氨基二硫代甲酸银光度法进行比对,经F检验和t检验,两种方法无显著性差异.     

石墨炉原子吸收光谱法测定硫酸亚铁铵中痕量元素砷和铅

砷和铅是硫酸亚铁铵中的杂质元素,其含量对硫酸亚铁铵的纯度有影响,一般要求其质量分数不超过0.002%。如此低的含量,使用石墨炉原子吸收法测定较为合适。笔者采用日立公司的石墨炉原子吸收法同时测定溶液中痕量砷和铅,采用偏振塞曼扣除背景,结合光学快速升温技术及基体改进技术,消除了共存组分对痕量砷、铅测定的干扰,详细探     

比色法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)含量

采用钼蓝比色法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量,实验优化了测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的条件。结果表明,显色温度在24~28℃范围,配合物在40min后吸光度达到最大;显色温度高于30℃时,还原剂不稳定导致配合物吸光度一直增大;增大抗坏血酸的量可以消除过量的氧化剂对配合物显色的影响,过量的还原剂对配合物显色无影响;砷的检测在5~100μg/L范围线性良好,线性相关系数为0.9989;检出限为5μg/L;相对标准偏差为2.1%~5.9%。采用该方法测定实际水样中无机砷的含量,砷的加标回收率在98.2%~104.5%之间。     

HG-AAS测定废水中微量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

在自然界水体中砷主要以无机的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态存在,而As(Ⅲ)的毒性比As(Ⅴ)大得多[1],因此必须对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分别测定才能可靠评价砷的毒性及其生物重要性[2-4]。目前砷的化学形态分析方法很多,萃取法、巯基棉富集分离法、离子交换法[5]等可实现砷的形态分析,但操作复