一种高选择性汞(Ⅱ) 吸附剂的制备和应用

利用两步反应法制备了溴联苯三酚红功能性硅胶(BPRSG),并通过静态平衡方法研究了该功能性硅胶对多种性质相近的金属离子的选择性吸附性能,考察了溶液pH值和搅拌时间对Hg?吸附率的影响。结果表明,在pH=7.0时,该固相萃取剂对Hg(Ⅱ)有特异的选择性吸附,可以实现与Pb(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ)等金属离子的选择性分离,对Hg?的吸附平衡时间为30 min;最大吸附容量为4.80 mg/g。将该吸附剂制成微型固相萃取柱,用动态平衡法研究了柱流速、洗脱剂种类、洗脱速度和各种干扰离子对分离富集Hg(Ⅱ)的影响。在优化条件下,微柱对Hg?的最低富集浓度为10μg/L,富集倍率为170倍,柱容量为0.65 mg/g。20种常见离子不干扰Hg?的吸附,用1.0 mol/L醋酸即可洗脱Hg(Ⅱ),柱子可重复使用。将微柱用于环境水样中Hg?的固相萃取,回收率在95.5%～98.0%之间。     

固相萃取分离铀

铀是重要的核工业原料,也是一种有较强化学和生物毒性的重金属。从各类含铀水体系中分离和回收铀对缓解铀资源短缺,保护人类健康和生态环境安全都具有重要的科学和实际意义。本文简要回顾和评述了近15年来具有代表性的新型固相萃取材料及其在铀分离方面的应用研究,并对相关材料在铀分离领域的应用前景进行了分析和展望。     

二苯卡巴腙键合硅胶固定相的制备及对重金属离子的选择性分离富集研究

制备了二苯卡巴腙键合硅胶,研究了此键合硅胶的性质及对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg(Ⅱ)有好的选择性富集效果,通过实验对富集条件进行了选择。研究结果表明:对Hg(Ⅱ)的最大富集率可达100%,最大吸附量为1.84×10-3mmol g。该键合硅胶对于水中痕量Hg(Ⅱ)的富集分离与测定具有较高的灵敏度和较好的富集作用,富集倍率为540。可在Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等多种金属离子存在下对Hg(Ⅱ)进行选择性富集。     

汞的形态分析研究 Ⅱ.固相萃取预富集-液相色谱分离测定不同形态的有机汞

本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定不同形态痕量有机汞的方法.二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作络合剂及甲醇作洗脱液的预富集系统能在线富集甲基汞(MeHg)、乙基汞(EtHg)和苯基汞(PhHg).用于测定加标海水中MeHg、EtHg和PhHg,回收率分别为96.9％、102.4％和98.0％;相对标准偏差分别为3.5％、5.0％和5.0％;检测下限分别为 1.0μg/L、1.2 μg/L和 1.2 μg/L.     

Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂的制备及固相萃取性能研究

采用表面印迹技术,结合溶胶凝胶过程,合成了巯基功能化的Pb(Ⅱ)离子印迹吸附剂,利用傅立叶变换红外光谱和N2吸附-脱附对其进行了表征,并用平衡吸附实验研究了其固相萃取性能.结果表明,该印迹吸附剂对Pb(Ⅱ)的结合能力和选择性明显高于非印迹吸附剂,并且具有较快的吸附速率,20 min即达到吸附平衡,最大的平衡吸附量达221 mg/g,在Cd(Ⅱ)存在下,相对选择性系数达到121.该法的检出限为0.23 μg/L,相对标准偏差为3.7%.将该印迹吸附剂用于实际水样的分离富集和测定,结果令人满意.     

一种高选择性固相萃取吸附剂--分子印迹聚合物

固相萃取是对样品富集、分离的一种有效方法,因而得到广泛应用.分子印迹是近些年发展起来的新技术,由于分子印迹聚合物具有高的选择性,被应用于环境、药物、生物、食品等样品的分析.本文介绍了固相萃取和分子印迹技术的原理以及两者结合用于固相萃取的过程,对近10年来国内外分子印迹聚合物应用于固相萃取的研究工作进行了总结和评述,并对其将来的发展进行了展望.     

钴萃取研究 Ⅸ.有机磷(膦)酸萃取剂结构与萃取分离钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)性能的研究

本文就三种典型的有机磷(膦)酸萃取剂P_(204)、P_(507)、P_(272)在高氯酸盐体系中对Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)萃取分离能力进行了比较。 在萃取体系有机相中,上述三种萃取剂与Co(Ⅱ)形成的萃合物均存在粉红色八面体与蓝色四面体构型转化的平衡反应。随着萃取剂分子中氧烷基被烷基取代,反应基团磷氧酰基氧原子上电子云密度增加,酸性降低,与Co(Ⅱ)形成的四面体萃合物稳定性增强,对Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离的能力增加。Co(Ⅱ)四面体萃合物的稳定性是影响Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离效果最主要的因素。这一结论还可通过Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)萃取分离温度效应与Co(Ⅱ)萃合物构型转化温度效应的一致性得到证实。在所研究的三类有机磷(膦)酸萃取剂结构因素中,磷氧酰基氧原子上的电子云密度是影响Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离效果的关键因素。     

固相萃取预富集—液相色谱分离测定痕量钴,铜,汞的研究

本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ）的方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂及乙醇作洗脱液的预富集系统能在线富集Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ），富集倍数与富集时间成正比。对实验的最佳条件进行了探讨。用于测定合成水样中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ），回收率分别为９７．１％、９７．７％和９６．９％。相对标准偏差为３．５％、２．７％和２．６％     

固相萃取技术分离富集食品和环境水中铅的应用进展

综述了固相萃取的基本原理、固相萃取吸附材料和离子印迹技术,评述了固相萃取技术分离富集食品及环境水中铅的应用情况(引用文献44篇)。     

固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep pakC1 8萃取柱进行固相萃取。色谱分离条件是 :Shim PackCLCODS(1 5 0mm× 4 .6mmid ,5 μm)柱为分析柱 ,甲醇 水 =60∶4 0 (V V)为流动相 ,流速为 1 .0mL min,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为 2 3 0nm和 2 5 4nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。     

替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。     

蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。 采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。 考察了制备的SPE填料对水中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54 mg/g。 通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺ 6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064 μg/L。     

用硝基棉富集分离原子吸收光度法测定微量银

本文研究了用硝基棉分离富集微量银的方法，发现硝棉对银与１，１０－菲咯啉的螯合哦的吸附选择性和富集效果较为理想。有ＥＤＴＡ存在下，在ｐＨ６－７的乙酸－乙酸钠介质中，其他金属离子则与ＥＤＴＡ形成稳定咯合物而不被吸附，最后用１ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３可定量地洗脱银，洗脱液经容后可直接用原子吸收光度法测定，回收率大于９５％。     

生物材料对重金属离子的吸附富集作用

介绍了重金属离子的生物吸附富集作用,从生物材料的类型、生物吸附的选择性、化学修饰与生物吸附、生物对重金属离子的浓缩富集作用和生物吸附的机理及模型等方面作了说明。利用生物材料可去除水体中的重金属离子。     

Synthesis and Application of a Novel Poly(Acryl-p-Toluenesulfonamideamidine-p-Toluenesulfonylamide) Chelating Fiber for Preconcentration and Separation of Trace Noble Metal Ions from Solution Samples

A novel poly(acryl-p-toluenesulfonamideamidine-p-toluenesulfonylamide) chelating fiber containing S, N and O elements was synthesized from polyacrylonitrile fiber and p-toluenesulfonamide and used for the preconcentration and separation for traces of Ru(III), Rh(III), Au(III) and Pd(IV) ions from waste water and ore sample solution. The synthesis of this fiber was simple and rapid. The results indicate that 100ngmL^–1 of these ions can be quantitatively enriched by the chelating fiber at a flow rate of 6mLmin^–1 and a pH of 4 and desorbed quantitatively with 20mL of 6molL^–1 HCl and 5% CS(NH₂)₂ solution at 50°C (with recovery>95%). A 50 to 1000-fold excess of Ca²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, and Al³⁺ ions caused little interference in the concentration and determination of the analyzed ions. When the fiber had been reused twenty times, the recoveries of the ions enriched by the fiber were still over 96%. The saturated adsorption capacities of the fiber were in the range of 22–96mgg^–1. The relative standard deviation (RSD) of the method was between 0.70% and 0.84%. Recoveries of a standard added to actual samples were in range of 95–101%. The results obtained for these ions in real solution samples were basically in agreement with the given values, the average errors being below 5.0%. FT-IR spectra show that the existence of –SO₂–Ar, HN=C–NH–, O=C–NH– and –NH–SO₂ functional groups are verified in the chelating fiber. The experiments show that the method is rapid, precise, simple and convenient.     

固相微萃取参数选择及其对有机锡分析的影响

固相微萃取是一种新型的、不断发展和完善的样品前处理方法，它与其它技术联用可对多种样品基体中挥发、半挥发性有机化合物进行测定。目前，该技术在毒性金属有机化合物中的应用很少。本文分析参数选择对固相微萃取的影响的同时，还对其在有机锡化合物分析中的应用作了综述。     

Ion-Exchange Preconcentration and Separation of Trace mounts of Platinum and Palladium

ABSTRACT

The preconcentration and separation of platinum and palladium from weakly acidic solution (pH=4) were done on microcolumn packed with Cellex-T resin. Selective platinum elution from the column was performed with 0.01 mol/l glycine solution at pH=12, while for palladium elution 1.2 mol/l thiourea (pH=0.5) or 4.0 mol/l potassium thiocyanate (pH=1) may be used. As the detection technique was used either FAAS or GFAAS, depending on the concentration of studied metals in the eluate.     

纳米B2O3/TiO2复合材料的制备及其对痕量银的分离富集性能研究与应用

制备了新型纳米B2O3/TiO2吸附材料,并采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(IR)对其进行表征,优化了纳米B2O3/TiO2复合材料对试液中痕量银的吸附和解吸条件,建立了纳米B2O3/TiO2分离富集-原子吸收光谱测定痕量银的新方法。当pH 4.3时,在22℃下振荡20 min,Ag+能被该材料快速吸附,其静态饱和吸附容量为11.72 mg/g,吸附在纳米B2O3/TiO2上的Ag+可用0.1 mol/L HNO3-0.05 mol/L硫脲(1∶4)完全洗脱。该方法的检出限为2.01μg/L,线性范围为0.01～4.00 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%,加标回收率为95%～105%。方法应用于实际矿渣样品中痕量银的测定,结果满意。     

硝酸纤维素手性固定相的制备及其在手性化合物拆分中的应用

将硝酸纤维素涂敷于硅烷化的硅胶表面,制备了一种新型的纤维素衍生物类涂渍型高效液相色谱手性固定相;采用湿法装柱,在正相色谱条件下将其用于手性化合物分离,取得了较好的分离效果.     

新型固相微萃取膜的制备及其在生物检材中毒物提取的应用

用酰胺类化合物和气相色谱固定液制备了一种新型固相微萃取膜,对膜的性质、吸附解吸条件进行了研究;应用该类固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡、苯巴比妥以及血液中的敌敌畏,并利用气相色谱-质谱联用技术对分离后的样品进行了分析。