用高效液相色谱法快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

采用反相HPLC法 ,在C18 柱上以甲醇 -磷酸盐缓冲液 (pH7.4)为流动相 ,检测波长为254nm,快速测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量。方法简便、快速、准确;其平均回收率和相对标准偏差分别为100.2 %和0.79 %,测定样品结果与药典中的标准方法一致。     

分光光度法测定头孢氨苄

头孢氨苄与茚三酮在酸性水溶液中能发生显色反应。表观摩尔吸光系数为是７．９５×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。作者详细研究了该反应的条件，应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致，回收率在９９％以上。     

银微盘电极上头孢氨苄降解产物的伏安行为及其应用

基于头孢氨苄降解产物中含有巯基，能与Ａｇ＾＋生成难溶化合物的特性，在银微盘电极上研究了ＣＥＸ降解产物的伏安行为，探讨了电极反应的机理。运用示差脉冲溶出伏安法，在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，ＣＥＸ降解产物的还原峰电流与ＣＥＸ浓度于８．０×１０＾－８－７．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系；检测限为１．０×１０＾０８ｍｏｌ／Ｌ；测定了头孢氨苄胶囊中ＣＥＸ含量为９２．０％，与药典     

FTIR漫反射光谱法定量分析胶囊中头孢氨苄的含量

采用漫反射红外定量分析技术测定胶囊中的头孢氨苄，可排除辅料的影响，且吸光度与头孢氨苄的质量分数成良好的线性关系，平均回收率为98．9％，RSD为1．6％。     

光化学荧光分析法测定头孢氨苄的研究

在ｐＨ４．０的缓冲溶液中，头孢氨苄在紫外光照射下能发生光化学反应，形成具有荧光的产物，λｅｘ为３４５ｎｍ，λｅｍ为４３２ｎｍ。在头孢氨苄浓度为０．１－４．０μｇ／ｍｌ范围内，荧光强度与浓度呈良好的线性关系，由此建立了头孢氨苄的光化学荧光测定法。方法的检出限为０．０１μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为０．９３％。本法简便，快速且灵敏度高，可用于尿液中头孢氨苄含量的测定。     

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法。在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11)。方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意。     

树脂吸附法回收头孢氨苄工艺研究

为了从头孢氨苄结晶废母液中回收产品,采用大孔树脂吸附法对回收工艺进行了研究,比较了HZ818,HZ832,HZ801,HZ816,D4020,X-5等6种大孔吸附树脂对头孢氨苄的吸附性能,筛选出了高吸附性能的树脂,同时对头孢氨苄在HZ816吸附柱上的动态吸附-解吸过程进行了研究.其结果是:大孔吸附树脂HZ816能更好地分离回收头孢氨苄,其吸附量在45.4mg/mL左右,40％的乙醇(pH 2.0)可以将吸附在树脂柱上的头孢氨苄有效解吸,解吸率达94.5％,解吸液经结晶、干燥等后续处理可得到符合中国药典要求的产品.大孔吸附树脂HZ816是回收头孢氨苄的一种理想的吸附剂,该工艺简捷,具有很好的工业化前景.     

普鲁士蓝分光光度法测定头孢氨苄

建立了用K3[Fe(CN)6]—Fe(III)体系分光光度法测定头孢氨苄的方法。在0.25 mol/L Na OH溶液中,头孢氨苄在80℃降解为巯基化合物。巯基化合物中的巯基能将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]生成可溶性的普鲁士蓝,通过测定生成的普鲁士蓝的吸光度,间接测定了头孢氨苄的含量。头孢氨苄质量浓度在0.08~8.10μg/m L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程A=0.0203+0.2408ρ(μg/m L),相关系数R=0.9993.摩尔吸光系数ε=8.80×104L/(mol·cm)。相对标准偏差RSD为1.1%(n=11),检出限为10 ng/m L。方法可用于头孢氨苄胶囊含量的测定。     

离子选择性电极法测定药剂中的头孢氨苄

基于头孢氨苄在０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ介质中,沸水浴降解２００ｍｉｎ后,能生成硫醇化合物,利用硫离子选择电极研究了测定头孢氨苄条件,其浓度在６．０×１０＾－５￣１×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ范围,电位Ｅ与浓度对数呈线性关系,并将此方法用于胶囊中头孢氨苄的测定,回收率为１０４．０％。     

基于铜离子促水解反应高灵敏电化学检测鸡肉中头孢氨苄残留

利用纳米金( AuNPs)和L-半胱氨酸( Cys)修饰金电极( AuE),得到对Cu2+具有灵敏响应的电化学修饰电极( Cys/AuNPs/AuE)。在Cu2+存在时对头孢氨苄进行水解,通过方波伏安法测定水解液中剩余Cu2+的浓度,从而间接测得头孢氨苄的含量。对金电极的修饰条件、头孢氨苄的水解条件等进行了优化。在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲液中,头孢氨苄在Cu2+存在时于沸水浴中水解25 min后,溶液中剩余Cu2+在Cys/AuNPs/AuE上有良好的电化学响应,还原峰电流差与头孢氨苄的浓度分别在0.0058~0.12μmol/L和0.12~2.9μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.9 nmol/L(S/N=3)。用本方法对鸡肉样品中的头孢氨苄残留进行测定,结果表明,本方法简便快速、灵敏度高,适用于鸡肉等食品样品中头孢氨苄残留的测定。