固相配位化学反应研究 XXXX: 硝普钠与锰(II)、钴(II)、镍(II)、铜(II)氯化物的固相反应

本文用气相色谱、红外光谱和Mossbauer谱等手段, 研究了硝普钠与锰(II)、钴(II)、镍(II)、铜(II)氯化物在氢气氛中的固相反应, 发现过渡金属盐的存在或多或少地影响了硝普钠的分解方式, 其中CuCl~2.2H~2O与硝普钠室温时就反应生成Cu[Fe(CN)~5NO].χH~2O; 在较高温度下, CoCl~2.6H~2O和NiCl~2.6H~2O与硝普钠的固相反应催化了硝普钠迅速分解; 而氯化锰与硝普钠的固相反应与纯配合物较为接近。探讨了第一步反应可能的机理, 并计算了反应动力学参数。     

固相配位化学反应研究 XXXX: 硝普钠与锰(II)、钴(II)、镍(II)、铜(II)氯化物的固相反应

本文用气相色谱、红外光谱和Mossbauer谱等手段, 研究了硝普钠与锰(II)、钴(II)、镍(II)、铜(II)氯化物在氢气氛中的固相反应, 发现过渡金属盐的存在或多或少地影响了硝普钠的分解方式, 其中CuCl~2.2H~2O与硝普钠室温时就反应生成Cu[Fe(CN)~5NO].χH~2O; 在较高温度下, CoCl~2.6H~2O和NiCl~2.6H~2O与硝普钠的固相反应催化了硝普钠迅速分解; 而氯化锰与硝普钠的固相反应与纯配合物较为接近。探讨了第一步反应可能的机理, 并计算了反应动力学参数。     

固相配位化学反应研究 ⅩⅩⅩⅩ.硝普钠与锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)氯化物的固相反应

本文用气相色谱、红外光谱和Mssbauer谱等手段,研究了硝普钠与锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)氯化物在氢气氛中的固相反应,发现过渡金属盐的存在或多或少地影响了硝普钠的分解方式,其中GuCl_2·2H_2O与硝普钠室温时就反应生成Gu[Fe(GN)_5NO]·xH_2O;在较高温度下,GoCl_2·6H_2O和NiGl_2·6H_2O与硝普钠的固相反应催化了硝普钠迅速分解;而氯化锰与硝普钠的固相反应与纯配合物较为接近。探讨了第一步反应可能的机理,并计算了反应动力学参数。     

硝普钠褪色分光光度法测定硼

在碱性条件下,硼酸与硝普钠能够形成二亚硝铣铁氢化硼,最大褪色波长为459 nm。硼的浓度在0.6~120.1μg·m L~(-1)范围内与吸光度降低的程度成良好线性关系,线性回归方程为A=-0.0165-0.0077C(μg·m L~(-1)),线性相关系数为0.9991,检测限为0.36μg·m L~(-1)。此外,还详细讨论了硼酸与硝普钠的反应机理。该方法用于药物样品中硼含量的测定,结果满意。     

硝普钠显色测定药物样品中甲巯咪唑

在溶液中NaOH浓度为6.7×10-3mol/L及0℃(冰水浴)条件下,反应时间为30 min,硝普钠与甲巯咪唑生成化学计量比为1碱性条件下硝普钠与甲巯咪唑反应生成化学计量比为1∶1的绿色产物,其最大吸收波长为610 nm。甲巯咪唑在4.8~48 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.0617 0.01329C(mg/L),相关系数r=0.9991;检出限为0.47 mg/L;相对标准偏差RSD=0.2%。本法成功用于测定片剂药品中甲巯咪唑的含量,平均回收率大于97.2%。     

硝普钠与苯肼的反应

有氧存在下 ,硝普钠 (Na2 [Fe(CN) 5NO] )与苯肼类化合物在N ,N 二甲基甲酰胺中作用 ,发生脱肼反应 ,生成叠氮苯、苯衍生物、微量的苯胺及偶氮化合物 .对可能的反应机理进行了讨论     

胃舒平药片中铝和镁含量测定实验的改进

“胃舒平药片中铝和镁含量的测定”是《大学化学新实验 (二 )》(大学化学实验改革课题组编 ,兰州大学出版社 1 993版 )内容之一。该实验包括了分析样品的全过程 ,方法难易适中 ,实验费用低廉 ,对于培养学生解决实际问题的能力很有帮助。我们已在无机及分析化学实验中选用 ,并对该实验作了改进。　　 ( 1 )铝含量的测定　　原方法为 :准确移取试液 (已处理好的澄清样品溶液 ) 5ｍＬ于 2 50ｍＬ锥形瓶中 ,加水至2 5ｍＬ左右 ,滴加 1∶1氨水至溶液刚出现浑浊 ,再加 1∶1ＨＣｌ至沉淀刚好溶解 ,并多加 6～ 7滴。准确加入 0 .0 2ｍｏｌ/ＬＥＤＴ…     

硝普钠分光光度法测定头孢他啶

建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法。实验结果表明,在碱性条件下,头孢他啶与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种红褐色产物,其最大吸收波长为528 nm。 头孢他啶在2.50~810 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.02704+0.00218ρ(mg/L),线性相关系数r＝0.9987,表观摩尔吸收系数ε528=1.2×103 L/(mol·cm),检测限(3σ/k)为1.38 mg/L。 本方法操作简便、快速,成功用于药品中头孢他啶含量的测定。     

对钠与浓硫酸铜溶液反应发生着火原因的探究

正钠遇到浓的硫酸铜溶液时会迅速发生着火(并伴有爆炸),着火的原因主要有以下3个方面:(1)着火是由于硫酸铜溶液呈酸性引起的;(2)着火是由于浓的硫酸铜溶液黏度比较大引起的;(3)着火是由于生成的氢氧化铜沉淀引起的。那么究竟是什么呢?笔者进行了实验探究。1钠的着火是否是由酸性引起的硫酸铜溶液水解呈酸性,经测试常温下饱和硫酸铜溶液的pH约为3。为了研究钠的着火是否是由酸性引起的,我们选取了不产生沉淀且酸性更强的溶液进行实验。【实验1】向2个烧杯(规格125mL)中,分     

高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C₁₈色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50 μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0 μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。     

流动注射化学发光法测定二甲硝咪唑EI北大核心CSCD

创立了一种新的可以检测二甲硝咪唑含量的化学发光分析方法。此方法的检出限(3σ)为5×10^(-5)mol/L,二甲硝咪唑的浓度在5×10^(-5)~1×10^(-2)mol/L区间内与化学发光信号值呈现较好的线性关系。在优化实验条件下,测定11次相同浓度的二甲硝咪唑溶液含量,获得此方法的标准偏差为1.8%。采用该方法对重庆市大学城片区管网水进行加标回收,回收率为96.0%~103.0%。结果表明,此方法可以运用于二甲硝咪唑含量的检测。     

“环境中甲醛的去除”实验及其教学功能*

鲁科版教材(2019年版)中关于环境中甲醛去除方法的实验探究活动,学生通常可以提出利用氨水和酸性高锰酸钾溶液吸收甲醛的2套实验方案。讨论了2套实验方案中的反应物、反应类型以及氨水和酸性高锰酸钾溶液是否可以吸收环境中的甲醛气体,并通过对该实验教学功能的分析提出了利用该素材进行实验教学的建议。     

流动注射化学发光法测定二甲硝咪唑

创立了一种新的可以检测二甲硝咪唑含量的化学发光分析方法。此方法的检出限(3σ)为5×10~(-5)mol/L,二甲硝咪唑的浓度在5×10~(-5)~1×10~(-2)mol/L区间内与化学发光信号值呈现较好的线性关系。在优化实验条件下,测定11次相同浓度的二甲硝咪唑溶液含量,获得此方法的标准偏差为1.8%。采用该方法对重庆市大学城片区管网水进行加标回收,回收率为96.0%~103.0%。结果表明,此方法可以运用于二甲硝咪唑含量的检测。     

巧用具支试管改进化学实验

巧用具支试管改进了“钠与硫酸铜溶液的反应”“氢氧化亚铁的制备”“铜与浓硫酸反应”等实验,不仅节约药品、操作简便、快捷,而且现象明显,既适合教师演示实验,更利于学生开展探究实验。     

二氧化硫系列演示实验的设计

二氧化硫具有漂白性、还原性、氧化性以及其水溶液具有酸性。在化学教学中 ,一般的演示方法存在如下不足 :(1)药品用量多 ,造成浪费。 (2 )使用仪器多 ,装置冗杂 ,操作麻烦。 (3)实验时间长 ,影响教学进程。 (4)实验过程中有二氧化硫、硫化氢气体逸散 ,造成教学环境污染 ,影响师生健康。下面介绍笔者自己设计的一种密闭式二氧化硫系列演示实验装置及其操作步骤。1　实验用品无水亚硫酸钠、浓硫酸、0 1%品红溶液、1%高锰酸钾的酸性溶液、30 %硫化钠溶液、5 %氢氧化钠溶液、蓝色石蕊试纸、滤纸条、脱脂棉、2 0× 2 0 0ｍｍ大试管、球形干燥管…     

深度探究浓度对化学平衡的影响

就Fe3++SCN-Fe(SCN)2+平衡而言,向该平衡体系中加入一定浓度的FeCl3溶液,通过改进浓度对化学平衡影响的实验和对实验的深入探究,借助实验的功能解决了平衡移动的方向、Fe(SCN)2+的浓度和溶液的颜色是如何变化的等问题,进而使学生对“外界条件对化学平衡的影响”有了更全面的认识.     

硝普钠分光光度法测定对乙酰氨基酚

建立了硝普钠分光光度法测定对乙酰氨基酚的方法。研究表明:在碱性条件下,对乙酰氨基酚与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种绿色产物,其最大吸收波长为698nm。对乙酰氨基酚在1.7～102μg·mL-1浓度范围内与吸光度成良好线性关系,线性回归方程为A=0.02804+0.02285c(μg·mL-1),线性相关系数r=0.9986,表观摩尔吸收系数ε698=3.5×103L·mol-1·cm-1,检测限(3s·k-1)为1.42μg·mL-1。本方法成功应用于药物样品中对乙酰氨基酚含量的测定,回收率在97.6%～102.0%,结果满意。     

硝普钠在社区急诊治疗急性左心衰应用观察

目的评价硝普钠在社区急诊治疗急性左心衰中的应用。方法选取广东省电白县旦场卫生院接诊的急性左心衰患者141例,分为观察组71例,选用硝普钠进行治疗,对照组70例,选用硝酸甘油进行治疗,观察并比较两组患者临床疗效以及治疗前后血压、心率变化情况。结果观察组临床疗效优良率为90.1%,对照组为68.6%,两组临床疗效优良率比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论硝普钠在社区急诊治疗急性左心衰中的临床疗效好,能有效改善患者血压及心率情况,值得推广。     

硝普钠分光光度法测定头孢噻肟钠

建立了测定头孢噻肟钠的新方法,碱性溶液中硝普钠与头孢噻肟钠生成了化学计量比为2∶1的产物,其最大吸收波长λmax=525 nm,表观摩尔吸光系数3.9×103L.mol-1.cm-1。头孢噻肟钠在0.91~200μg/mL浓度范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.010+0.00816ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9994,检出限(3σ/k)为0.62μg/mL。方法可用于药物样品和血清中头孢噻肟钠含量的测定。     

钠在空气中燃烧产生的黑色颗粒究竟为何物

1 问题提出 笔者按照人教版高一教材(2003年版)"钠"一节教学时,按演示实验2-2的实验步骤[1],做了钠在空气中燃烧的实验.但观察到的实验现象不仅仅有淡黄色的固体产生,还有大量的黑色颗粒产生.