基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH标准溶液的不确定度评定

对实验室自配的1 mol/L NaOH标准滴定溶液的浓度进行不确定度评定,建立不确定度评定程序和方法,并依据GB/T601-2002建立数学模型.确定了影响NaOH标准滴定溶液浓度的主要因素,归纳了不确定度的主要来源,建立了用基准试剂标定标准滴定溶液浓度的不确定度评定程序和方法.当NaOH标准滴定溶液浓度为1.0201 mol/L时,扩展不确定度为0.0040 mol/L.该程序和方法适用于同类型实验的不确定度评定.     

重视标准溶液的管理

介绍了兵器工业456区域计量站对工厂实验室标准溶液制备及标定工作的管理经验。     

经典名方当归四逆汤物质基准的关键质量属性研究

该文建立了当归四逆汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及多指标含量测定方法,阐明了当归四逆汤物质基准的关键质量属性,完善了其质量控制体系.使用的色谱柱为PomenexLuna?C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液,体积流量为1.0 mL·min-1,梯度洗脱,进样量...     

标准溶液配制用碳酸锂纯物质中杂质含量的测定

从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法     

硫代硫酸钠脱除氨基酸铜络合物中铜的研究

报道了用硫代硫酸钠脱去侧链保护氨基酸铜络合物中铜离子的新方法,该方法适用于合成Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸、Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸、Nε-苄氧羰基赖氨酸、Nε-叔丁氧羰基赖氨酸、Nε-芴甲氧羰基赖氨酸、Nε-乙酰基赖氨酸、Nε-邻苯二甲酰基赖氨酸、γ-苄基谷氨酸、β-苄基天门冬氨酸.产物用元素分析法与1H NMR法进行了表征.探讨了反应温度、时间、投料比例、溶剂对脱铜反应的影响.实验结果表明,以硫代硫酸钠作为脱铜试剂,侧链保护氨基酸铜络合物与硫代硫酸钠的物质的量比为1∶1或1∶2,60℃反应1.5～2.0h,收率与产物纯度均较高.该方法简便、高效、环境友好.     

标准物质的选择及使用

介绍标准物质在哈尔滨气化厂的使用情况,解决了标准物质出现的质量问题。     

环境监测分析中标准物质的选择及应用

针对分析人员对标准物质概念不清、使用不规范等问题,就环境监测领域标准物质选择和应用方法做了梳理。从标准物质的概念、区分有证和非有证标准物质的方法、标准物质的应用范围及标准物质的使用注意事项等4个方面系统地进行了梳理,重点阐述了有证标准物质和非有证标准物质的概念区别及使用时的误区,为分析人员在实际工作中出具准确数据提供理论依据。     

分析化学教材中t检验内容的探讨

t检验是显著性检验的一种,在分析数据的评价、分析方法的筛选、样品质量的监测中都能发挥重要作用。从形式上,t检验可以分为与标准值的比较、配对t检验和非配对t检验。但在国内通用的普通高等学校分析化学教材中,有关t检验的内容篇幅较少,只是简单介绍了基本概念和非配对t检验。相比之下,国外的分析化学教材通过丰富的实例将这一部分内容讲解得更为生动透彻,易于学生掌握与理解。本文结合国内外教材,阐述t检验的重要性和实用性,提出分析化学学科特色应融入更系统完整的统计学内容的观点,为建设更具科学性的分析化学教材提供建议和思路。     

铜中杂质成分标准物质的研制

介绍铜中9种杂质成分标准物质的研制方法。以1号纯铜为基体，配入硫、铁、铅、锌、镍、铋、锑、磷、砷及锡共10种杂质成分，采用雾化喷粉加工工艺，保证了样品的均匀性。对样品表面作了抗氧化保护处理。采取多家实验室协作定值的方式对除砷外的9种杂质成分进行定值。5年的跟踪检验结果表明，该标准物质稳定性良好。     

GC–MS校准用异辛烷中八氟萘标准溶液的研制

采用重量–容量法研制了气相色谱–质谱(GC–MS)校准用100.1 pg/μL异辛烷中八氟萘溶液标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,研制的异辛烷中八氟萘溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于GC–MS联用仪的EI源及负CI源的信噪比校准。     

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。     

碘标准溶液配制方法改进

提出了直接法配制碘标准溶液。首先在强碱性环境下完成碘的歧化,然后以碘化钾作助溶剂,强酸环境下实现反歧化,再静置36 h,即可得到碘标准溶液。进行了硫代硫酸钠标定实验和维生素C测定实验,探讨了碘溶液浓度的稳定性。结果表明,直接法配制的碘标准溶液,准确度高,保存时间长,标定误差小于0.1%;样品分析偏差小于0.2%。     

等浓度碳酸氢钠和醋酸钠2种溶液的pH大小比较

利用Excel对相同浓度的NaHCO3溶液、CH3COONa溶液中离子浓度的精确计算,得出相同浓度的2溶液中,水解程度一定是HCO3->CH3COO-,但不能仅通过水解程度大小来得出pH(NaHCO3溶液)>pH(CH3COONa溶液)的结论,2溶液的pH大小还与溶液浓度有关。     

百里酚蓝鉴别碳酸钠与碳酸氢钠溶液实验的设计与研究

基于碳酸钠、碳酸氢钠溶液的碱性不同,采用适量的百里酚蓝乙醇溶液,设计了可快速、方便、有效地鉴别碳酸钠和碳酸氢钠溶液的方法,并对其进行了理论研究。该方法现象明显,可靠性强,重现性好,成功率高。可应用于食品、药品检测等领域。     

碳酸氢钠溶液稳定性的探究*

绘制了溶液pH与碳酸氢钠分解率的标准曲线。分别测定了室温放置和沸水浴2种情况下溶液中碳酸氢钠的分解率,利用热力学数据计算了溶液中碳酸氢钠的最大分解率。指出保存碳酸氢钠溶液时容器必须密封且尽可能盛满溶液;除去碳酸钠溶液中的碳酸氢钠不宜采用加热方法。     

密度检定液配制及注意事项

根据密度计的工作和检定原理,介绍各种密度检定液的配制方法及注意事项。针对硫酸氢乙酯检定液难以配制问题,着重介绍了检定液的配制过程,通过对不同浓度酒精液配制的硫酸氢乙酯校准密度计的比较实验,说明了不同体积分数酒精液配制的硫酸氢乙酯对校准结果的影响。     

SB粉水热种分过饱和铝酸钠溶液制备拟薄水铝石

A novel hydrothermal process for preparation of single-phase pseudoboehmite from supersaturated sodium aluminate solution with SB pseudoboehmite seed was presented. The process is characterized by precipitation for 3 h at temperature around 125 ℃ with a seed ratio of 1.0. Precipitation yield of Al₂O₃ over 20% could be reached and the specific surface area of precipitated products almost as high as SB seed could be obtained. The process suitable for preparing pseudoboehmite with any pseudoboehmite seed in principle comprises a highly variation of the current Bayer process and the latest boehmite process for the production of smelter grade alumina.     

端视等离子体原子发射光谱法中内标法校正钠基体干扰

端视电感耦合等离子体原子发射光谱在分析过程中易电离元素引起的非光谱干扰 ,常常使分析结果产生偏差。就不同浓度Na基体对分析谱线产生的干扰进行了实验和研究 ,并用Y作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出在Robust条件 ,即高功率和低载气流速条件下 ,选择合适的离子线 ,并且离子线的总能量大于 10eV下 ,用内标Y 4 37.4 94nm可以很好的补偿不同Na含量的干扰。