“菠菜叶中色素的提取与分离”实验改进

“菠菜叶中色素的提取和分离”是大学有机化学实验课程的重要项目之一,但在教学中一直存在大量使用管制试剂、实验时间过长、实验步骤繁琐、分离效果不佳等问题。本文对菠菜叶色素分离的薄层色谱条件进行了系统探究,尝试采用了正己烷-无水乙醇、正己烷-正丁醇等多种试剂组合作为展开剂,实验结果表明最佳的展开剂是体积比为10.0:1.0的正己烷-无水乙醇。采用正己烷-无水乙醇、正己烷-正丁醇作为洗脱剂进行柱色谱分离实验,最终分别得到了以硅胶为固定相、正己烷-无水乙醇为洗脱剂的梯度洗脱方案以及以中性氧化铝为固定相、正己烷-正丁醇为洗脱剂的梯度洗脱方案。该实验方案使用更友好的试剂,试剂用量少,实验耗时短,分离效果好。     

半微量-微量技术在菠菜色素提取与分离中的应用

菠菜色素的提取与分离是高等院校化学与化工等专业开设的有机化学实验中一个非常重要的实验。该实验存在实验时间长、使用溶剂多和对环境污染严重等问题。该文采用半微量-微量技术,对菠菜叶用量、提取溶剂用量、固定相种类、层析柱大小、洗脱溶剂种类及用量等进行研究,发现以5 g菠菜叶为原料,5 mL甲醇和5 mL石油醚-甲醇（3∶2）为提取剂,4 g层析硅胶为固定相,51 mL石油醚-乙酸乙酯（3∶2）为洗脱剂在29 min内就能将菠菜中的主要色素分离开来。     

手持技术支持下的乙酸乙酯水解实验探究*

乙酸乙酯的水解实验是现行高中有机化学教学内容中的重要实验,教材中提出通过观察酯层消失的时间差异来判断水解速率的差别,在实际操作过程中实验效果并不理想。借助手持技术分别探究了乙酸乙酯在中性、酸性、碱性、不同温度条件下的水解速率情况,并借助相关知识理论分析了乙酸乙酯在酸性和碱性条件下水解速率的差异,旨在帮助教师和学生深度理解乙酸乙酯发生水解的条件及规律。     

“食品中的铁元素检验”教学实验条件的优化*

2019年人教版普通高中化学必修一新增了“检验食品中的铁元素”实验,按照该实验方案检测菠菜中的铁元素,由于色素干扰不能观察到明显的实验现象。鉴于此,采用提取液显色后的色度透过率作为评价指标,以控制变量法为实验方法,对常见含铁食品、铁元素提取方法、提取时间、提取剂中盐酸浓度和提取剂用量等条件进行了研究和优化。优化后的实验结果表明:采用2 g豆筋、20 mL浓度为4 mol/L的盐酸、破壁机搅拌提取5 min后的提取液显色,其色度值为62%,显示很明显的血红色。此实验方案能够有效证明食品中铁元素的存在,具有明显的实验现象,能应用于教师演示实验和学生分组实验。     

二氧化硫的一体微型生活化实验*

利用生活中的常见物品——棒棒冰塑料包装筒、饮料瓶盖、注射器、药丸板、手机等材料,设计出一个一体微型生活化实验。该实验兼具SO₂的制取与性质验证功能,趣味性强,能提升学生的学习兴趣,具有一定的推广价值。     

利用高吸水树脂优化3个中学化学实验*

尝试利用高吸水树脂对“酸碱中和反应、碳酸钠和碳酸氢钠分别与稀盐酸反应、探究分子运动现象”这3个实验进行创新改进,充分利用了高吸水树脂特殊的结构作用,使3个实验的现象更加显著。改进实验操作简便,高效简洁,值得推广到一线化学课堂的演示实验或学生分组实验。     

“离子迁移”实验的改进及其实验条件优化*

针对“离子迁移”实验中实验现象不明显、实验操作难度大的问题。采用将CuSO₄、K₂CrO₄与淀粉加工成热的糊状流体,趁热装入U型管,冷却后变成半固体的方法,解决了上述问题。并采用单因素实验法对淀粉的用量、CuSO₄与K₂CrO₄混合物的用量(CuSO₄与K₂CrO₄物质的量之比为1∶1)以及迁移电压等实验条件进行优化。优化后的实验结果显示,离子迁移后形成的区域颜色与半固体淀粉的颜色差别很大,便于学生远距离识别。该方法操作简单、现象明显,有利于一线教师的教学演示和学生的分组实验。     

蔗糖燃烧实验的创新改进*

现行教材采用蔗糖和小苏打为原料进行“燃糖成蛇”实验,存在“蛇”生长长度较短和生长速率较慢等问题,降低了该实验的趣味性和可观赏性。在分析小苏打的作用基础上,系统探究了析氧物质替代小苏打进行“燃糖成蛇”实验的创新改进。结果表明,以高锰酸钾和氯酸钠混合物替代小苏打进行实验,“蛇”的长度和生长速率大大提高。改进后的实验,实验现象更加明显,趣味性、可观赏性和探究性增强。     

响应面分析法及其在大学化学实验中的应用研究*

介绍了响应面分析法及其适用性,应用该分析方法以谷物中不饱和脂肪酸的提取率为响应值,设计了一个四因素五水平实验,探究微波萃取反应条件中萃取温度、萃取时间、料液比和丙酮占比各因素对提取率的影响,并将得到的最优化实验条件应用于本科生实验课程教学。响应面分析法引入到大学化学实验中,能够有效地优化既有实验的反应条件,降低实验成本;也有利于学生了解实验设计的概念,形成科学的实验设计思维。     

物理化学实验安全教育实践探索*

安全教育是化学实验教学的重要组成部分, 针对本院物理化学实验存在的安全隐患,提出了以实验安全告知书等形式对学生进行安全教育。通过网络视频、操作指南、周知卡片以及知晓单等形式告知实验中可能存在的安全隐患、突发事件的急救措施等,提高学生的安全意识和对事故的应变能力,强化学生的安全操作能力,确保实验安全有序进行。     

探究影响碳酸氢钠晶体析出的最佳实验条件

采用正交实验法探究析出“NaHCO3晶体”的外部因素“饱和碳酸钠溶液的体积”“实验温度”“试管内径”“二氧化碳的流速”,得出在课堂上析出NaHCO3晶体的最佳实验条件,实验耗时约5 min就能产生明显的白色浑浊。     

Optimization and Parameter Study for Chiral Separation by Capillary Electrophoresis

Orthogonal design and uniform design were used for the optimization of separation of enantiomers using 2,6-di-O-methyl-β-cyclodextrin (DM-β-CD) as a chiral selector by capillary zone electrophoresis. The concentration of DM-β-CD, buffer pH, running voltage, and capillary temperature were selected as variable parameters, their different effects on peak resolution were studied by the design methods. It was concluded that orthogonal design offers a rapid and efficient means for testing the importance of individual parameters and for determining the optimum operating conditions. However, for a large number of both factors and levels, uniform design is more efficient. The effect of addition of methanol and citric acid buffer on the separation of enantiomers was also examined.     

生物质的液化转化及其产物的分离分析实验设计

设计了一个综合性化学实验——生物质的液化转化及其产物的分离分析。实验内容包括生物质（麦秆）的醇解液化;气/液/固产物的收集与分离,以及用气相色谱仪、气相质谱联用仪、红外光谱仪和热重分析仪等对产物成分与结构的检测与表征;液体产物（生物油）的萃取与柱层析分离,以提取苯乙酮、2,6-二甲氧基苯酚等高附加值化学品。该实验从社会能源现状出发,使学生的理论知识与实际应用相结合,可以激发学生对于新能源化学的兴趣;实验中涉及到多种分离纯化手段的运用和产物分析仪器的使用,提高了学生基本实验技能、动手操作能力和数据处理能力;同时鼓励学生进行知识拓展,进行创新方案设计。     

毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择

成功地研制了７５μｍ内径偶联式和７５,１００μｍ内径非偶联式毛细管电色谱柱。在自制电色谱柱上获得了小于２．１２％的保留时间ＲＳＤ值,考察了ｐＨ值、有机溶剂浓度对保留行为的影响,并用以指导实验条件的选择。比较了两种方式电色谱柱的峰形。     

黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化。根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件。在选定的最佳条件下各组分分离情况良好。利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题。该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化。     

Optimization of CE-SDS Method for Antibody Separation Based on Multi-Users Experimental Practices

Capillary Electrophoresis-Sodium Dodecyl Sulfate (CE-SDS) method with UV detection was developed and satisfactorily used for determination of purity and manufacturing consistency of a monoclonal antibody (MAb) at Amgen Inc. (Seattle, WA). When this method was applied to some other MAbs, several problems with method robustness became apparent. These issues resulted in abnormal Electropherogram (e-gram) profiles potentially linked to various parameters specific molecules analyzed, sample formulation buffer composition, CE-SDS gel matrix type, and operators. A multi-users interest group (called CE Users Forum) was formed to systematically investigate and understand these issues. The CE Users Forum first identified the issues which needed resolution, defined group experiments to better understand the problem and to test potential solutions, and together defined a generic (platform) CE-SDS method for MAbs. Two CE instruments, Agilent HP^3DCE and Beckman PA 800, two CE-SDS gel matrices, BioRad and Beckman gels, as well as different types of MAbs in various buffers were used in this investigation. We present here a platform CE-SDS method for purity determination of MAbs. Method optimization and trouble-shooting procedures by the CE Users Forum played a key role in delivering a robust analytical method for characterization of antibodies by improving instrumental and experimental parameters such as instrument variability, instrument operating parameters, operator training, and reagent stability. The optimized CE-SDS method is used during process development and has been transferred to the quality control (QC) lab as a purity assay for lot release testing of therapeutic antibodies. Any trained analyst can successfully perform this method. A group such as the CE Users Forum is a good way to integrate best practices and solve technical issues in a cooperative environment.Presented at: CE in the Biotechnology & Pharmaceutical Industries: 7th Symposium on the Practical Applications for the Analysis of Proteins, Nucleotides and Small Molecules, Montreal, Canada, August 12–16, 2005     

Optimization of Micellar LC Conditions for the Flavonoid Separation

The chromatographic conditions for the separation of a complex set of flavonoids (aglycones and glycosides) by micellar liquid chromatography with spectrophotometric detection were optimized. A good separation for all analytes was obtained and satisfactory peak shapes were achieved by isocratic elution with Ultrasphere ODS column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm). The optimal mobile phase range for flavonoids separation is: SDS concentration between 0.014 and 0.018 mol L^?1 and 1-propanol volume fraction between 2.2 and 4.5% (v/v) in a diluted (1:5) phosphate buffer solution pH 6.86. The flavonoids (robinin, rutin, hyperoside, quercitrin, liquroside, luteolin-7O-glucoside, apigenin-7O-glucoside, isosalipurposide, myricetin, fisetin, luteolin, apigenin, quercetin and caempferol) were successfully separated within 40 min with isocratic elution. The developed method is an alternative to reversed-phase LC in the assay of flavonoids in plants, plant extracts and plant extract containing drugs.     

环糊精-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱分离光学异构体的模型及色谱条件优化

建立了环糊精-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱中可电高及电中性-光学异构体的分离模型。通过计算机模拟预测了多种操作因素对手性分离可能产生的影响，并通过对丹磺酰化氨基酸及十八甲基炔诺酮旋光异构体的分离对理论预测进行了验证。研究表明，环糊精及SDS浓度对旋光异构体的分离有很大影响。利用该理论模型可以指导选择和优化实验条件。     

A Good GC Stationary Phase for Separation of Xylene Isomers

TheseparationofxyleneisomersusingGCisamuchdifficulttaskforalongtime,ontheotherhandtheyareveryimpoFtantindustrialmaterials,sofindingagoodstationaryphasehasbeenaninterestingwork.Anexcellentseparationofxyleneisomerswasobtainedbyusing2,6-di-O-pentyl-3-O...