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《理化检验(化学分册)》2016,(2)
综述了环境和生物样品中有机氯农药残留检测中样品的前处理方法(包括溶剂提取、溶剂提取和层析柱分离法、微波萃取、凝胶渗透色谱净化法、固相萃取法等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法等)的研究进展。 相似文献
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液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。 相似文献
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拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5~5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%~114%,97%~110%,89%~126%,93%~113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%. 相似文献
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植物源性食品基质复杂、农药种类繁多、农药残留限量标准严格,因此建立植物源性食品中多农药残留高通量快速检测技术十分重要。气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术是多农药残留高通量检测领域应用最为广泛的一种技术。然而现阶段植物源性食品中多农药残留GC-MS高通量检测仍存在问题。国内外科研工作者对其进行了大量研究,在现有设备的基础上开发前处理新技术以及复杂信号高通量解析新算法是提高该检测水平的关键。该文对近年来国内外发展的基于GC-MS的植物源性食品中多农药残留高通量快速检测技术及相关文献进行了归纳和总结,重点从适合于不同种类农药提取的新型样品前处理技术、基于“数学分离”的复杂信号高通量解析新算法等方面阐述了植物源性食品中多农药残留高通量快速检测的最新进展,并对其存在的问题提出了相关建议,旨在为食品多农药残留高通量快速检测提供参考。 相似文献
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综述了水和食品中有机磷农药残留检测中样品的前处理方法 (包括液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取、拌棒吸附萃取、磁固相萃取、QuEChERS等)和测定方法(包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等)的研究进展(引用文献58篇)。 相似文献
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利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs)。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%~114.0%,相对标准偏差为1.5%~17.6%,LODs为0.5~25 μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。 相似文献
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正化学农药是当前必不可少的生产资料,有效地防治了农作物病虫害,显著地提高了农副业经济效益。但随着农药的大量使用,蔬菜水果中农药残留问题日益严重,威胁着每个人的健康,食品中农药残留问题已经成为人们关注的焦点[1]。目前,气相色谱法因其检测精确度高、重复性好,是水果、蔬菜、谷物中农药残留定量分析的主要方法[2-6]。但是果蔬品种繁多,基质多种多样,农药性质不一,前处理步骤较多,因此如何精准高效地检测农药残留量种类 相似文献
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超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%~9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。 相似文献
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应用快速样品前处理技术(QuEChERS)与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》(NY/ T 761-2008)的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明:QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法. 相似文献
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辛硫磷农药残留的测定,国外报道用OV-101涂布于Gas-Chrom Q及用OV-225或OV-275涂布于Chromasorb W(HP)作色谱柱填料等气相色谱法,国内尚未见气相色谱法测定该农药残留的报道。我们在测定青菜中辛硫磷农药残留时,使 相似文献
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协同增敏荧光光谱法测定速灭威 总被引:1,自引:1,他引:0
速灭威(间甲苯-N-甲基氨基甲酸酯)是一种广泛使用的杀虫剂农药,速灭威在植物中存留时间虽短,但由于其触杀、熏蒸和内吸作用,在发生皮肤接触、吸入或食入时对人体有害.因此,如果在蔬菜、水果生产过程中施药后,在禁采期内采购上市,其残留的毒害作用仍然值得防备.目前,对于速灭威的测定主要应用气相色谱法[1,2],,高效液相色谱法[3,4],酶联免疫分析法[5]等,这些方法需对样品进行冗长的纯化处理,且操作人员必须经过专业培训.荧光分析法具有灵敏度高、选择性好、试样用量少、快速简便等优点,对痕量物质的检测具有显著优势.本文利用β-环糊精和聚乙烯醇对其增敏后的荧光信号,建立了速灭威的荧光测定方法,并用于蔬菜中残留速灭威的测定,完全满足国家标准对该农药残留的限制要求. 相似文献
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QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。 相似文献