Bestimmung von freiem Chlor im Chlorcyan

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von freiem Chlor in verflüssigtem Chlorcyan beschrieben. Die Chlorcyanprobe wird verdampft und der Dampf wird durch eine Lösung von Kaliumiodid in einem wäßrigen pH-7-Puffergemisch geleitet. Dadurch wird die Fähigkeit des Chlorcyans, Iodid-Ionen zu oxidieren, unterbunden, nur das freie Chlor oxidiert die Iodid-Ionen zu Iod, welches mit Natriumthiosulfat titriert werden kann. Die Standardabweichungen sind im Bereich ± 0,0049 bis ± 0,013 (0,1–2,0% Cl₂ in ClCN).

---

Determination of free chlorine in cyanogen chloride

Summary A method is provided for determining free chlorine in liquefied cyanogen chloride. The cyanogen chloride sample is vaporized, and the vapour is passed through potassium iodide dissolved in an aqueous pH-7-buffer solution. In this way cyanogen chloride is not able to oxidize iodide ions. Only free chlorine oxidizes the iodide ions to iodine, the latter being titratable by sodium thiosulphate. Standard deviations are in the range of ±0.0049 to ±0.013 (0.1–2.0% Cl₂ in ClCN).

     

Bestimmung von Tannin in Zinksulfatelektrolyten und Retourlaugen der Germaniumgewinnung

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Tanninbestimmung in Zinksulfatelektrolyten und Lösungen aus der Germaniumgewinnung wird beschrieben. Es beruht auf Bromierüng und jodometrischer Rücktitration unverbrauchten Broms. Der mittlere Fehler der Einzelmessung beträgt ±8% bei 2 · 10^–6 M und ±6% bei 10^–4 M Lösungen. Die Methode kann für Gehalte von 1–150 mg Tannin/l eingesetzt werden. Starke Reduktions und Oxidationsmittel in Konzentrationen über 2 · 10^–5 Äq./l verursachen Störungen. Durch Vorbehandlung der Probe mit Zinkstaub wird die Störung durch Oxidationsmittel ausgeschaltet.

---

Determination of tannin in zinc sulphate electrolytes and residual liquors of the germanium production

Summary The method is based on bromination and iodometric back-titration of excess bromine. The average error of a single measurement is ±8 % for 2×10^–6 M and ±6 % for 10^–4 M solutions. The method can be employed for tannin contents of 1–150 mg/l. Strong reductants and oxidants in concentrations of more than 2×10^–5 eq./l cause interferences. Pretreatment of the sample with zinc dust eliminates the interference by oxidants.

     

Microdetermination of arsenale and arsenite ions by using an amplification reaction with iodate resp. Iodine

Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.

---

Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod

Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.

     

Rapid general microdetermination of fluorine

Summary A rapid micromethod for the determination of fluorine in a wide variety of materials has been developed. The method is based on the liberation of the fluorine (as HF) from the sample by means of pyrohydrolysis with steam at 1120° C, The amount of fluoride in the condensate is subsequently measured with an ion-selective electrode using a simple standard addition technique, which automatically compensates for variations in ionic strength, acidity, etc. Metals that may form stable complexes with fluoride are masked by the addition of a complexing agent to the condensate.Materials analysed included refractory compounds such as the fluorides of the alkaline earth metals, organic and organo-metallic compounds, alumina-base catalysts, anthropological samples, coal, etc. Limit of detection is of the order of 1 g F; standard deviation is about 1% relative. Time required for one determination is 15–20 min.

---

Rasche, allgemeine Mikrobestimmung von Fluor

Zusammenfassung Es wurde eine schnelle Mikromethode zur Bestimmung von Fluor in grundverschiedenen Materialen entwickelt. Fluor (als HF) wird aus der Probe mittels Pyrohydrolyse bei 1120° C freigesetzt. Die Menge des Fluorids im Kondensat wird mit einer ionen-selektiven Elektrode gemessen. Dazu wird eine einfache Standardadditionsmethode angewendet, welche automatisch für die Variation von Ionenstärke und Acidität usw. kompensiert. Zugabe eines Komplexierungsmittels zum Kondensat maskiert Spuren Metall, die stabile Fluorkomplexe bilden könnten.Die nachfolgenden Substanzen wurden analysiert: organische und Organometallverbindungen, Katalysatoren, anthropologische Proben, Kohle, usw. Auch schwer zersetzliche Substanzen, z.B. Erdalkalifluoride, gaben gute Ergebnisse. Die Detektionsgrenze beträgt etwa 1 g F, die relative Standardabweichung 1%, die Analysendauer 15–20 min.

The essential information, contained in this paper, was given as a poster presentation at the International Symposium on Microchemical Techniques, Davos, Switzerland, May 1977     

Determination of oxygen stoichiometry in mixed Mn(III)/Cr(III)-oxides

Summary The method and experiences with the determination of oxygen Stoichiometry in mixed manganesechromium sesquioxides are described. The decomposition is carried out in sealed glass tubes in hydrochloric acid in presence of a ferro-ferric system. The oxydation state of the analysed materials is determined by titration of Fe²⁺ ions with a solution of cerium salt, ferroin being used as indicator.

---

Bestimmung der Sauerstoff-Stöchiometrie in Mn(III)/Cr(III)-Mischoxiden

Zusammenfassung Es werden ein Verfahren sowie Erfahrungen mit der Bestimmung des Sauerstoffüberschusses in Mangan(III)/Chrom(III)-Mischoxiden beschrieben. Die Proben werden in zugeschmolzenen Ampullen mit SalzsÄure in Gegenwart von Eisen(II/III)-ionen aufgelöst. Sauerstoffüberschu\ wird durch Titration von Fe(II) mit Cer(IV)-salz in Gegenwart von Ferroin als Indicator bestimmt.

     

Determination of macro amounts of boron after separation by methylborate distillation

Summary For the determination of macro amounts of boron several separation methods are known. In this article a version of the well-known methylborate distillation method is described. The determination of the boron is performed by means of titration after addition of mannitol. Experiments show that the described technique can completely compete with other methods.

---

Bestimmung von Makromengen Bor nach Abtrennung als Methylborat

Zusammenfassung Eine Modifikation der Methylboratdestillation wird beschrieben. Die Bestimmung erfolgt volumetrisch nach Mannitzusatz. Die beschriebene Methode ist anderen Verfahren ebenbürtig.

     

Quantitative Mikrobestimmung von Chlorid

Ohne Zusammenfassung

---

Quantitative microdetermination of chloride