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建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测食品中芬太尼类新精神活性物质的方法。样品经乙腈加适量水连续振荡提取,加无水乙酸钠促进电离,用无水硫酸镁吸附水分。采用0.1%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多反应监测模式(MRM)对芬太尼类新精神活性物质的定量离子和定性离子进行监测。该方法可在6 min内完成7种目标化合物的检测。7种芬太尼类新精神活性物质在1倍、2倍和10倍定量限添加水平的回收率为86.6%~100.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6),方法定量限为1~5μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,适合测定识别食品中芬太尼类新精神活性物质。 相似文献
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开发了脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-dc-ESI-MS)法用于尿液中28种芬太尼类新精神活性物质的快速检测。尿液经乙酸乙酯液液萃取后取上清液,采用pulsed-dc-ESI进样。结果表明,该方法的检测时间为2 s左右,检出限为0.001~0.5 ng/mL,定量限为0.005~2 ng/mL。在3个数量级的质量浓度范围内,28种芬太尼类新精神活性物质均有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,方法回收率在92.6%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法可用于尿液中芬太尼类新精神活性物质的现场快速检测。 相似文献
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新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况、管控缺失等方面对新精神活性物质滥用现状进行概述;进而着重介绍了其位置异构体和光学异构体常用的分离分析技术,并对各种技术的适用范围、优点和局限性进行了评述。在实际检测过程中,司法鉴定人员应结合检材特性,采用多种独立的检测方法,相互印证,以求得到科学、可靠的鉴定结果。 相似文献
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新精神活性物质作为一类新型毒品,其滥用问题对人类健康、公共安全和社会治安造成了巨大危害。新精神活性物质所具备的种类繁多、更新换代迅速、同分异构体庞杂等特点,严重干扰分离分析技术的选择、检测数据的解读。本文首先从基本概况、管控缺失等方面对新精神活性物质滥用现状进行概述;进而着重介绍了其位置异构体和光学异构体常用的分离分析技术,并对各种技术的适用范围、优点和局限性进行了评述。在实际检测过程中,司法鉴定人员应结合检材特性,采用多种独立的检测方法,相互印证,以求得到科学、可靠的鉴定结果。 相似文献
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合成大麻素类新精神活性物质检验方法研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
近几年,合成大麻素类新精神活性物质备受关注。合成大麻素可在人体内模拟四氢大麻酚发挥作用,同时还具有易用性、难被检测等特点,在世界范围内被越来越多人非法使用,严重影响人类身心健康。为此,各国科研人员针对合成大麻素类新精神活性物质进行了诸多相关研究。本文介绍了合成大麻素类新精神活性物质的结构、分类、毒理毒性,对其体内代谢机理和检验方法研究进展进行了综述。同时介绍了合成大麻素成分检验领域的一些新的探索思路,并对该领域的发展作了简要展望。 相似文献
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鉴于2010年以来有关合成卡西酮类新精神活性物质检测方法的综述较少,简要介绍了合成卡西酮类新精神活性物质的分类和药理作用,并综述了化学分析法、免疫学检测法、光谱分析法、核磁共振波谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和实时直接分析质谱法等在该类毒品检测中的应用,并对相关检测方法的发展进行了展望(引用文献57篇)。 相似文献
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建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法监测口服液中33种芬太尼类精神药物的定向自动筛查方法。样品在盐析的作用下,乙腈超声提取,固相基质分散净化,在电喷雾正离子模式下,一级四极杆质谱在m/z 2.0隔离窗口下过滤带电分子离子,高分辨静电场轨道阱质谱自动触发子离子全扫描分析,根据芬太尼的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子建立标准物质数据库,采用Trace Finder 5.1软件自动检索匹配完成目标物的筛查。口服液中33种芬太尼类方法定量限为(LOQ) 10μg/kg,分析物在5~200μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 3;方法回收率在72.6%~102.4%之间,相对标准偏差为3.8%~10.5%。结果表明,所建立的筛查方法可用于口服液中33种芬太尼类精神药物的自动筛查与测定,具有准确、快速、实用的特点。 相似文献
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在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。 相似文献
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元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP<232>、USP<233>、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。 相似文献
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建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子[M+H]+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于8.1%和8.6%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。 相似文献