Verwendung von Aluminiumchlorid zur Gruppenanalyse organischer Verbindungen

Summary The colour reactions of organic substances with AlCl₃ in various solvents are compared as well in heterogeneous as in homogeneous phase and the influences of substituents on the colour are investigated.Especially for the colour reactions of aluminium chloride in chloroform, produced by organic substances, there are presented some examples how to make use of this method as an aid for group analysis, for identification, and for comparison of identity.

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III. Mitt.: Talsky, G.: diese Z. 195, 171 (1963)     

Verwendung von Aluminiumchlorid zur Grruppenanalyse organischer Verbindungen

Ohne ZusammenfassungNach einem bei der GDCH-Hauptversammlung 1960 in Stuttgart gehaltenen Vortrag (Kurzreferat siehe 4).     

Verwendung von Aluminium chlorid zur Gruppenanalyse organischer Verbindungen

Ohne ZusammenfassungI. Mitt.: Talsky, G.: diese Z. 188, 416 (1962); II. Mitt.: Talsky, G.: diese Z. 191, 191 (1962).     

Wasserfreies Aluminiumchlorid in der quantitativen Analyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur quantitativen spektrophotometrischen Bestimmung von Äthinyloestradiol beschrieben. Sie basiert auf der Farbreaktion des Steroids mit wasserfreiem Aluminiumchlorid in Nitromethan und ist spezifisch in bezug auf Zersetzungsprodukte. Ein Beispiel für die Bestimmung von Äthinyloestradiol in Tabletten wird angeführt.

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Summary A new method for the quantitative spectrophotometric determination of ethinylestradiol is described. It is based on the colour reaction of the steroid with anhydrous aluminium chloride in nitromethane and is specific in relation to decomposition products. An example for the determination of ethinylestradiol in tablets is shown.

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I. Mitt.: Becker, A., u. A. Kathriner: diese Z. 183, 356 (1961).     

Wasserfreies Aluminiumchlorid in der quantitativen Analyse organischer Verbindungen

Zusammenfassung Es wird eine empfindliche Methode zur quantitativen fluorimetrischen Bestimmung von Äthinyloestradiol beschrieben. Sie basiert auf der Fluorescenz, die entsteht, wenn Äthinyloestradiol mit wasserfreiem Aluminiumchlorid umgesetzt wird. Die optimalen Arbeitsbedingungen wurden auf Grund der Bildungs- und Zerfallsgeschwindigkeiten der fluorescierenden Verbindungen ermittelt. Bei einer Konzentration von 2 g/ml wurde eine relative Standardabweichung des Verfahrens von 4% gefunden.

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Summary A sensitive fluorimetric procedure for the determination of ethinyloestradiol is described. It uses the fluorescence obtained by the reaction of the steroid with anhydrous aluminium chloride. The optimum conditions have been determined by studying the rates of formation and decomposition of the fluorescing compounds. At a concentration of 2 g/ml the relative standard deviation has been found to be 4%.

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Vorhergehende Mitteilungen: siehe Becker, A., u. Mitarb.^1,2.     

Eine Ultramikromethode zur Bestimmung von Molekulargewichten organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Eine Anzahl von Methoden zur Identifizierung verschiedener organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Die Verwendung organischer Farbstoffe zur polarographischen Bestimmung von Uran und von Zirkonium

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Polymorphie organischer Verbindungen

Zusammenfassung Bei einer Reihe organischer Verbindungen wurden zwei oder mehrere polymorphe Modifikationen festgestellt, ihre Schmelzpunkte, Kristallsysteme und einige kristalloptische Eigenschaften ermittelt.

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Summary Two or more polymorphic modifications were found in a number of organic compounds. Their melting points, crystal systems and several crystal-optical properties were determined.

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Résumé On a établi, pour une série de composés organiques, l'existence de deux ou plusieurs formes polymorphes, et, déterminé leurs points de fusion, leurs systèmes cristallins et quelques propriétés cristallo-optiques.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Beitrag zur Polymorphie organischer Verbindungen

Zusammenfassung Bei der Bearbeitung organischer Verbindungen für die Identifizierungstabelle vonKofler werden häufig Polymorphieerscheinungen beobachtet, deren Untersuchung im Interesse der Charakterisierung dieser Stoffe liegt.Von folgenden Substanzen wurden zwei bis fünf verschiedene Modifikationen gefunden: Pantocain-Base, Phenyl-1-dimethyl-3,5-triazol-1,2,4, 1 Bromäthinylcyklohexanol, 2,4,6-Trichlorphenol, (d,l),-Dibromhydrozimtsäureäthylester, 1-Hydroxynaphthoesäure-2-methylester, Sudan I, Inakt. Isoamyl-propyl-barbitursäure, Cyklopental, Oxycain/Oxyprocain, Isophyllen, Falicain, Methylrot, Dolantinhydrochlorid.

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Summary When organic compounds are being studied with respect to inclusion in theKofler identification table, polymorphism phenomena are often observed, whose investigation is worthwhile in the interest of characterizing these materials.Two to five different modifications of the following substances were found: pantocain-base, phenyl-1-dimethyl-3,5-triazole-1,2,4,1-bromethinylcyclohexanol, 2,4,6-trichlorophenol, (d,l),-dibromo hydrocinnamic ethyl ester, 1-hydroxynaphthoic acid-2-methyl ester, Sudan I, inact. isoamylpropylbarbituric acid, cyclopentane, oxycain/oxyprocain, isophyllene, falicain, methyl red, dolantin hydrochloride.

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Résumé Les examens de combinaisons organiques effectués pour l'élaboration des tables d'identification deKofler, permettent souvent d'observer des manifestations de polymorphie dont l'étude est intéressante pour la caractérisation même de ces substances.C'est ainsi qu'on a pu trouver de 2 à 5 modifications différentes pour les substances suivantes: Pantocaïne-base, phenyl-1-dimethyl 3,5-triazol-1,2,4,1-brométhinylcyclohexanol, 2,4,6-trichlorophénol, (d,l), ester éthylique de l'acide,- dibromohydrocinnamique, ester méthylique de l'acide-hydroxynaphtoïque, phenyl azo-naphtol, acide isoamylpropylbarbiturique inactif, «cyclopental», «Oxycaïne»/«oxyprocaïne», «Isophylène», «Falicaïne», rouge de méthyle, chlorhydrate de dolantine.

     

Ein Beitrag zur Methodik des Studiums von Farbreaktionen organischer Verbindungen

Zusammenfassung Für die systematische Untersuchung der Farbreaktionen organischer Verbindungen können dieselben spektrophotometrischen Methoden Anwendung finden, die auch bei der Untersuchung anorganischer Komplexverbindungen in Lösungen benützt werden. Maximale Ausbeute des gefärbten Reaktionsproduktes und demzufolge auch maximale optische Dichte und Empfindlichkeit der spektrophotometrischen Reaktion können durch Auffinden der optimalen Reaktionsbedingungen erzielt werden. Dazu muß das optimale Konzentrationsverh ältnis der Probe und der Reagenzien sowie das gegenseitige Verhältnis beider Reagenzien (im Dreikomponentensystem) bestimmt werden. Hierfür werden die Methoden der kontinuierlichen Variationen und der molaren Verhältnisse verwendet. Man bestimmt so, bei welchen molaren Verhältnissen der einzelnen Komponenten die Reaktionen ablaufen, wie groß der minimale Reagenzien überschuß sein muß und innerhalb welcher Grenzen die Konzentrationen der Reagenzien variieren können, ohne das Resultat der photometrischen Reaktion zu beeinflussen. Als Beispiele werden Untersuchungen der Farbreaktionen von Phenol mit dem Reagens nach Gibbs und nach Emerson angeführt. Auf dieselbe Weise kann die Ermittlung der Anzahl der bei Redoxreaktionen ausgetauschten Elektronen erfolgen.

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Contribution to the methods used for the investigation of the colour reactions of organic compounds

Summary It has been shown that the systematic investigation of the colour reactions of organic compounds can be carried out using the same spectrophotometric methods commonly used for the investigation of inorganic complex compounds in solutions. The maximum yield of the coloured reaction product and hence the maximum possible optical density or the maximum sensitivity of the reaction respectively, can be achieved by the determination of the proper reaction conditions. These involve the optimum concentration ratio of the compound under investigation and the reagents and the mutual molar ratio of the reagents in case of the three component systems. The methods of continual variations and the molar ratios have been used and it has been shown that it is possible to find out in which molar ratios the reactants do react, which is the minimal necessary excess of the reagents and to which extent the concentration of the reagents can vary without affecting the results of the photometric reaction. For illustration the results of the investigation of the colour reaction of phenol with the Gibbs and the Emerson reagents are shown. The determination of the number of electrons exchanged during a redox-reaction can be achieved in the same way.

     

Klassische Reaktionen zur Analyse organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Kaliumpermanganat zur Bestimmung einiger organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Die Verwendung von Natriumnitrit zur Bestimmung von Halogenen in organischen Verbindungen nach der Kolbenverbrennungsmethode

Ohne Zusammenfassung     

Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich

Zusammenfassung Aus polychlorierten Kaliumxanthogenaten wurden verschiedene Metall-Chelate dargestellt, dünnschicht-chromatographisch getrennt und ihre R_f-Werte unter verschiedenen Trennbedingungen bestimmt.Anschließend wurden die einzelnen Komplexe gas-chromatographisch mit Elektroneneinfang-Detektoren untersucht. Über den durch augenblickliche thermische Zersetzung des Chelats in reproduzierbarer Menge anfallenden polychlorierten Alkohol konnten Metalle im ng-Bereich quantitativ indirekt bestimmt werden.

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Polychlorinated compounds and their use for the gas-chromatographic determination of elements in the ng-rangeI. Polychlorinated xanthates and their use for the determination of nickel

Ten chelates of polychlorinated xanthates were investigated by thin-layer chromatography. Their R_f-values were determined on silica gel and aluminium oxide for several different eluents. At 200° C the xanthates pyrolize momentarily and reproducibly to the corresponding alcohol, allowing the perchlorinated ligands to be utilized for the determination of metals by electron capture gas-chromatography.Combining thin-layer chromatography and the pyrolyzing technique nanogram amounts of mixtures of metals can be determined.

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Die Arbeit wurde in dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, der Fazitstiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m. b. H, Frankfurt a. M., und dem Verband der Chemischen Industrie e.V., Düsseldorf, unterstützt.     

Eine capillaranalytische Methode zur Trennung organischer Verbindungen

Ohne Zusammenfassung