Sr^2＋对Li0.2375＋xLa0.5875-xSrxTiO3^-LaPO4体系的性能的影响

利用循环电位沉积法从非水体系中制备了Yb-Bi薄膜。在这一沉积过程中，基体电位是在两个电位之间连续循环的。研究了沉积电位、沉积时间和扫描速率对沉积膜中Yb含量以及表面形态的影响。实验结果表明，在0．10mol．L^-1Ybcl3 0．10mol．L^-1Bi(N03)3 0．10mol．L^-1LiCl DMSO体系中，当控制恰当的沉积条件，可得到表面黑色、均匀、有金属光泽和附着力强的非晶态Yb-Bi薄膜，其中Yb的质量分数可达21．04％～36．36％(质量分数)，所得到的沉积膜通过SEM，EDS和XRD进行了表征。     

在有机溶剂中Eu-Co-Ni合金薄膜的电化学制备

利用恒电位沉积、循环电位沉积和脉冲电沉积法在DMSO体系中在铜基体上探讨了Eu-Co-Ni合金薄膜的制备.实验结果表明,在0.10mol/LEuCl3-0.10mol/L CoCl2-0.10mol/L NiCl2-0.1 0mol/l LiClO4-DMSO体系中,恒电位沉积技术制备出的Eu-Co-Ni合金膜表面较为粗糙,其中Eu含量为5.46～6.01 wt%,脉冲电沉积技术制备的Eu-Co-Ni合金膜表面平整,致密,附着力好,且有金属光泽,其中Eu含量为6.76%,循环电位扫描技术制备的Eu-Co-Ni合金膜表面平整,致密,附着力好,其中Eu含量为12.43%.通过XRD证明所得的合金薄膜为非晶态.     

Er-Bi合金膜在有机溶剂中的电沉积研究

利用循环伏安法和恒电位电解法探讨了室温条件下在二甲基亚砜(DMSO)中Er-Bi合金膜的电化学制备.研究了沉积电位、电流密度以及主盐浓度比对沉积膜质量的影响.实验结果表明,在ErCl3-Bi(NO3)3-LiCl-DMSO体系中,当控制恰当的体系组成和沉积条件,均可得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的灰黑色非晶态Er-Bi合金膜,其中稀土Er的质量分数可达24.09％～46.56％.通过SEM、EDS分析得到沉积膜表面形貌和组成,通过XRD和DSC确定了合金膜的物相组成.结果表明,当所制备的合金膜在723 K进行热处理1 h后,可形成稳定的Er-Bi合金相.     

新型超大容量电容器电极材料—纳米水合MnO2的研究

本文用KMnO4氧化MnSO4制得纳米水合MnO2粉末,以该粉末作为活性物质制成电极,分别在物质的量浓度为0．1mol.L^-1的Na2SO4.0.5mol.L^-1的NaSO4,2.0ml.L^-1的（NH4）2SO4水溶液中,在0．0－0．85V（SCE）电位范围内用循环伏安考察电极的电容性能,循环伏安结果表明该材料在0．5mol.L^-1Na2So4水溶液中表现了良好的电容性能;用恒流充放电测得其比容量可达177．5F.g^-1.经5000次循环,电极容量保持90％以上。     

二甲基亚砜中E-Ni-Co合金膜的电化学制备

利用循环伏安法和恒电位电解法研究了室温条件下在LiClO4-二甲基亚砜(DMSO)体系中Er-Ni-Co功能合金膜的电化学制备.实验结果表明, 在0.1 mol•L－1 ErCl3-0.1 mol•L－1 NiCl2-0.1 mol•L－1 CoCl2-0.1 mol•L－1 LiClO4-DMSO体系中,控制电位在－2.20～－2.50 V范围内进行恒电位电解,得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的黑色非晶态Er-Ni-Co合金膜, 其中Er的质量分数可达9.21％～18.90％.     

单一稀土镧在不同基底上的电沉积及其性能的研究

研究在低温熔融盐体系中于不同基底上电沉积单一稀土金属镧（La）。经X-射线能谱仪测定,在镍片基底上沉积的La的质量分数为100％,铜片基底上沉积的La质量分数为72．84％;在镍铁合金灯丝上沉积得到La-Ni合金薄膜,其中La的质量分数为50．02％,Ni的质量分数为2．48％。经扫描电子显微镜观察,所得的沉积膜为均匀、光滑、致密的黑色沉积薄膜。经X-射线衍射仪分析,镧在不同基底上沉积所得的沉积膜为不同晶型,以镍片为基底得到的单质镧为α-六方晶型;以铜片为基底得到的单质镧为面心立方晶;均与基底晶型相匹配。在镍铁合金灯丝上电沉积所得的La-Ni合金薄膜致密均匀,在无水乙醇中久浸而不脱落,并呈现强磁性。     

铁氰酸镍膜修饰金电极的研制及应用

通过层层组装的方法,将Ni^2＋和[Fe（CN）6]^3-交替沉积在巯基乙酸功能化的金电极表面．首次成功制备了铁氰酸镍多层膜修饰电极,用循环伏安法研究了该多层膜的电化学行为,实验表明峰电流随膜层数的增加而增加,膜均匀增长．该修饰电极对一价金属离子Na^＋,K^＋,NH4^＋具有选择性响应,尤其对K^＋存在准能斯特响应,响应范围0．01～1．0mol／L;而且该电极对抗坏血酸（AA）和S2O3^2-体系的氧化具有良好的电催化作用,线性范围分别为：1．14×10^-4～1．14×10^-3mol／L和5．0×10^-4～3．1×10^-3mol／L．     

碳棒电极示波极谱阳极溶出法测定多维元素片中微量铜和锌

采用碳棒电极示波极谱阳极溶出法在同一系统中，直接测定多维元素片中的微量铜和锌。在0.05mol.L^-1,KSCN-0.01mol.L^-1,HCl介质中，铜和锌的溶出峰电位分别为－0．23V（vs.SCE)和－0．90V。铜和锌分别在20－400μg.L^-1及50－800μg.L^-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96％和98％，此法不用汞工作电极，无污染，具有较好的重复性和准确性。     

现场表面拉曼光谱研究Fe-Mo合金诱导共沉积

现场表面拉曼光谱结果显示，在0．2mol·L-1Na2MoO4,pH＝4．0的溶液中，电位正于0．5V（vsSCE）时只观察到多钼酸盐的拉曼峰（940、880和450cm-1）．负于-0．5V时，出现中心位于730cm-1的宽峰．同时电极表面有蓝色膜生成．表明混合氧化态（MO（Ⅳ），MO（Ⅴ））氧化膜的形成．730cm-1的峰在-1．9V时仍然存在，说明氧化膜没有被进一步还原．在钼酸钠溶液中同时含有0．1mol·L-1FeSO4和0．2mol·L-1柠檬酸时，中间态氧化膜的拉曼峰的中心移到740cm-1．且峰强度随着电位从-1．3V负移到-1．9V而逐渐减弱并最终消失．电极表面沉积层呈银白色，说明由于Fe2 的存在，钼的中间态氧化膜的结构发生了变化，能够被进一步还原形成Fe－Mo合金，表现出诱导共沉积的特征．     

尿素-NaBr低温熔盐中Fe2+和Sm3+的电化学行为及其诱导共沉积

利用循环伏安法、计时电位法和计时电流法 ,研究了尿素$CNaBr熔盐中Fe2 +在Pt,Cu ,Ag及Ti电极上的电化学行为 ,获知Fe2 +电还原为金属铁是一步不可逆过程 ,扩散系数为 2 74× 10 - 6cm2 ·s- 1 ,交换电流密度为 2 6 8× 10 - 5A·cm- 2 。使用循环伏安曲线和断电后的放电曲线研究熔体中Sm3 +的电化学行为 ,表明Sm3 +难以单独沉积 ,但通过加入Fe2 +可以诱导其共沉积。在Cu基体上进行恒电位和恒电流电解 ,得到Sm含量高于 90 % (质量分数 )的Sm Fe合金膜 ;发现Sm含量与阴极电位、电流密度以及SmCl3 /FeCl2 的摩尔比有关。用电镜研究了不同电解方法及钐含量对Sm$CFe合金表面的影响     

流动注射-抑制化学发光法测定镱(Ⅲ)

在碱性介质中, Yb(Ⅲ)对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种测定Yb(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 化学发光强度与Yb(Ⅲ)的浓度在4.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内呈现出良好的线性关系. 其检测限(3σ)为5.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-5 mol/L的Yb(Ⅲ)溶液进行测定, 相对标准偏差为3.9% (n=11). 本法已应用于合成样品中的镱的测定.     

LY12铝合金表面电化学沉积制备DTMS硅烷膜及其耐蚀性研究

采用电化学技术在LY12铝合金表面沉积制备了十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)膜. 反射吸收红外光谱表明, DTMS硅烷试剂与铝合金基体表面发生了化学键合作用, 生成—SiOAl键实现成膜. 通过对膜覆盖电极在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的电化学阻抗谱(EIS)测试结果表明, 与开路电位下相比, 采用阴极电位沉积方法得到硅烷膜的耐蚀性能有明显提高, 且存在一个最佳“临界电位”, 在此电位下沉积得到的硅烷膜具有最高的耐蚀性. 扫描电镜观察结果表明, 在“临界电位”下制备得到的硅烷膜的结构最致密. 给出了硅烷膜覆盖电极的阻抗模型及相关参数的拟合结果.     

3,6-二氧杂-1,8-辛二硫醇-汞(Ⅱ)配合物修饰碳糊电极的制备及循环伏安行为研究

利用3，6-二氧杂-1，8-辛二硫醇（H2L）和HgCl2反应，得到组成为Hg3L2Cl2的配合物。制备了Hg3L2Cl2修饰的碳糊电极，研究了在1mol／L KCl水溶液中的循环伏安行为。研究结果表明在1mol／L KCl介质中，在0．3～-0．8V（vs．SCE）范围内出现Hg3L2Cl2的还原和L^2-在汞膜表面的吸附，在一0．30—0．30V范围内出现汞膜的氧化还原反应。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-镱二元络合物近红外发光法测定镱

基于金属指示剂 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)对稀土离子Yb3+ 的近红外发光的敏化作用 ,建立了Yb3+ 的定量分析方法。方法的线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 8.0× 1 0 - 6 mol L,检测下限为 1 .0× 1 0 - 6 mol L ,相对标准偏差为 3 .2 %。该方法适用于在混合稀土样品中选择性地测定Yb3+ 的含量。     

非化学计量的混合价态氧化钼(VI,V)修饰微电极的电化学制备

在新鲜配制的Na2MoO4的弱酸性水溶液中, 通过循环电位扫描在碳纤维微电极表面可沉积一层均匀的蓝色氧化钼(VI, V)薄膜, 膜的厚度通过电量进行控制。在电沉积之前, 电极的阳极化处理不仅可以加快氧化钼的电沉积, 而且可以改善膜的伏安行为。溶液的pH值对膜的电沉积和伏安行为有极大的影响。膜的阴极过程被认为是产生青钼铜: HxMoO3 (0相似文献   

HEDTA-H_3Cit体系阳离子交换色层法分离镱和镥的研究

用N-羟乙基乙二胺-N,N′,N′-三乙酸(HEDTA)-柠檬酸(H3Cit)体系作淋洗剂,阳离子交换色层法分离Yb,Lu。通过红外光谱分析和电位滴定法确定Yb-HEDTA-H3Cit三元配合物的形成;研究室温条件下HEDTA-H3Cit体系淋洗剂对Yb,Lu分离的效果,通过ICP-AES测定洗脱液中稀土离子的浓度,绘制淋洗曲线,根据曲线中交叉区洗脱液体积占含稀土离子总洗脱液体积的比例衡量分离效果。结果表明,用HEDTA-H3Cit体系淋洗剂分离Yb,Lu,当HEDTA与H3Cit摩尔比为1∶1时,比HEDTA淋洗剂具有更好的分离效果和更短的淋洗周期。     

Nd-Sr-Mn-O钙态矿锰氧化物的低场磁电阻效应

采用固相烧结法和脉冲激光沉积法分别制备了钙态矿型锰氧化物Nd1-xSrxMnO3(x=0．1，0．2，0．3，0．4，0．5)大块多晶和Nd0．7Sr0．3MnO3在(100)LaAlO3基片上的单取向薄膜样品，分别研究了这些样品的磁电阻效应。研究表明，在多晶样品中，x=0．3时具有最大的磁电阻比，其值在240K和1T磁场下可达24．2％。对于同一成分的外延薄膜，发现磁电阻随着沉积时基片温度Ts的升高而下降，当Ts=500℃时的制备态薄膜在同样条件下的磁电阻可达84％，随着外加磁场增大到5T，磁电阻将线性增大到275％。并讨论了造成单取向膜和块材磁电阻不同的原因。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钇铝石榴石中掺杂Yb(Ⅲ)离子

采用碳酸钠-硼砂(质量比1：1)做熔剂分解钇铝石榴石,并确定了熔剂的最优化条件．以电感耦合等离子体光谱法对样品中掺杂Yb(Ⅲ)离子作了定量检测考察了样品和熔剂中单个基体和混合基体对分析结果的影响．发现单个基体Y对Yb的测定有增强效应．基体A1对Yb的测定有一定的抑制作用;基体对Yb测定的干扰可通过基体匹配进行消除元素的俭出限为2μg／L,标准加入回收率为88％～100％实际样品7次检测的RSD为2．1％。本方法可以较好地满足实际样品分析的需要。     

非化学计量的混合价态氧化钼(Ⅵ,Ⅴ)修饰微电极的电化学制备

在新鲜配制的Na_2MoO_4的弱酸性水溶液中,通过循环电位扫描在碳纤维微电极表面可沉积一层均匀的蓝色氧化钼(VI,V)薄膜,膜的厚度通过电量进行控制.在电沉积之前,电极的阳极化处理不仅可以加快氧化钼的电沉积,而且可以改善膜的伏安行为.溶液的pH值对膜的电沉积和伏安行为有极大的影响.膜的阴极过程被认为是产生青钼铜:H_xMoO_3(0相似文献   

二氧化铅修饰玻碳电极的镀膜/循环伏安法制备及电催化性能

采用镀膜/循环伏安法制备了PbO2修饰玻碳电极.在Pb(NO3)2溶液中,在-0.7 V 将Pb膜沉积在玻碳电极表面,然后在5 mol/L NaOH溶液中以100 mV/s速度在-1.0～1.0 V循环伏安扫描20次,PbO2膜均匀沉积在玻碳电极表面.采用交流阻抗法监控电极修饰每一过程,环境扫描电镜表征电极表面形貌.探讨了PbO2膜的沉积机理及其电化学行为,表面活性位点覆盖量为7.5×10-10 mol/cm2.PbO2修饰电极对H2O2电氧化表现出较高催化活性,起始氧化电位低至0.1 V,考察了影响催化活性的因素.计时电流法测定H2O2 (工作电位0.40 V),响应时间小于2 s; 线性范围为5.0 ×10-6 ～ 5.5×10-4 mol/L;检出限1.1×10-6 mol/L (信噪比为3).在实际水样中H2O2测定结果满意.电极在室温环境下储存30 d,其催化活性基本不变.该修饰电极制备工艺简单、重现性良好、稳定性高.