浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

浊点萃取-高效液相色谱法对牛奶中三聚氰胺的测定

建立了浊点萃取法(CPE)对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法.采用三氯乙酸(CCl3COOH)结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600(PEG 600)为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为.破乳的最佳条件:Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100 ℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件:PEG 600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70 ℃,平衡时间30 min.在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80% ～98%,相对标准偏差为1.2% ～5.7%,检出限为0.9 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏度高、污染少.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留

建立了浊点萃取(CPE)对草莓汁中的7种农药(克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉和苯噻酰草胺)进行萃取富集,然后用高效液相色谱-紫外检测器进行检测分析的方法。所用的表面活性剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20),该表面活性剂在一定条件下能够对分析物进行提取与富集。实验确定了CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、硫酸钠和正丁醇的浓度分别为12%(W/V)和5%(V/V)、平衡温度为50℃以及平衡时间为40min;色谱条件:流动相为V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速为0.6mL/min,检测波长为215nm。在上述实验条件下,在草莓汁样品的平均加标回收率为80.5%～92.8%,检出限是0.9～2.1μg/kg。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中的六种农药

建立了应用浊点萃取法对牛奶中的残留除草剂进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。以60 g/L的表面活性剂Tween 20或Triton X-100为萃取剂,在一定浓度的(NH4)2SO4或NaCl的存在下加热萃取。牛奶中6种不同的除草剂被胶束相富集后被HPLC分离检测。结果表明:肟草酮、嗪草酮和溴苯腈在20～10000 μg/L、苯噻草胺在30～10000 μg/L、苄嘧磺隆和烟嘧磺隆在50～10000 μg/L时其浓度和检测信号呈线性关系,相关系数为0.9981～0.9997,平均加标回收率为85.09%～96.74%,相对标准偏差为1.90%～3.98%。6种农药的定量检测限均小于国家规定的农药残留限量(MRL)。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定巢湖表层沉积物中铬的形态

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为50~5 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中多酚类化合物

建立了基于表面活性剂浊点萃取-反相高效液相色谱法同时分离测定小儿泻速停颗粒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素的方法。采用phenomenex C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸水溶液,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长280 nm。没食子酸、儿茶素和表儿茶素分别在0.0104～223μg/mL,(r=0.9999);0.0152～108μg/mL,(r=0.9999);0.0184～132μg/mL,(r=0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N=3)依次为:0.087 ng/mL,0.43 ng/mL,0.42 ng/mL。加入50 g/L NaCl来进行浊点富集,可提高萃取回收率。平均回收率为91.85%～98.48%,本方法可用于该制剂的质量控制。     

浊点萃取-超高效液相色谱法检测水中戊菌唑残留量

建立了浊点萃取-超高效液相色谱分析(CPE-UPLC)法测定水中戊菌唑残留量的方法。以非离子表面活性剂PEG-6000为萃取剂,对色谱检测条件和浊点萃取参数进行了探讨和优化。浊点萃取条件为27 g/L PEG-6000,120 g/L Na2SO4,溶液p H为1.5,在45℃水浴中平衡15 min。在选定的色谱条件下,戊菌唑在0.025~5.0μg/m L时其质量浓度与检测信号峰面积呈线性关系,相关系数为0.9997,检出限为1.5μg/L;水样平均添加回收率为91.4%~92.9%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。水样中戊菌唑添加质量浓度(0.025~5.0μg/m L)经CPE处理与UPLC检测信号呈线性关系,相关系数为0.9979,检出限为0.2μg/L,方法能满足农药残留检测的要求。     

用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚反相高效液相色谱测定痕量铁、钴、镍

本文采用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)为柱前衍生试剂,不需对离子试剂,用含40mmol/L 的 pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10~(-4)mol/LEDTANa_2的甲醇-水溶液(67.5:32.5)为流动相,在 ODS 柱上,20min 内 HPLC 测定了 Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)和 Ni(Ⅱ)的5-NO_2-PADAP 的络合物,这是同类衍生试剂中最简单流动相体系。当信噪比 SNR=2时,检出限分别为0.17、0.17和0.09ng/ml。是同类体系中灵敏度最高的。方法用于同时测定硝酸试剂和茶叶中的铁、钴和镍,结果良好。     

铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究

分别于Shim-pack PNH_2和Zorbax CN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-pack PNH_2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法。校正曲线之线性范围是0.025～4.0ppm Fe(Ⅱ)、0.1～2.0ppm Co(Ⅱ)和0.05～2.5ppm Ni(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng。异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰。本方法已应用于实际样品的分析。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

建立了以聚乙二醇(PEG)6000为萃取剂的浊点萃取(CPE)-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系.在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310 nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1 min,定量范围分别是0.01～10 mg/L、0.08～25 mg/L和0.05～20 mg/L.线性相关系数r>0.99.3种药的平均回收率范围为91.50%～98.75%,精密度(RSD)为 0.22%～1.54%.异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的检出限分别为4×10-3、2×10-2和3×10-2 mg/L.本法用于药片和尿样中3种药物的检测,结果满意.     

快速协同浊点萃取-高效液相色谱法测定水中4种苯酚类化合物

建立了水中4种极性苯酚类化合物对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚和苯酚的快速协同浊点萃取-高效液相色谱(RS-CPE-HPLC)检测新方法。实验以乙腈作协同诱导剂,磷酸三丁酯(TBP)为络合剂,仲醇聚氧乙烯醚15-S-7(Tergitol 15-S-7)为萃取剂,在室温下1 min内即可同时完成对4种极性苯酚类化合物的萃取,同时优化了乙腈用量、表面活性剂用量、络合剂用量、溶液pH、电解质浓度等影响因素。在最优条件下,4种目标物在0.1～191μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9996),方法的检出限在0.02～0.04μg/L,精密度良好(相对标准偏差≤2.58%,n=6),富集倍数为8.68～9.96,萃取率为86.8%～99.6%。同时将建立的方法应用于实际环境水样中4种苯酚类化合物的测定,样品加标回收率在93.9%～107%之间。该方法前处理简便、快速,经济环保,萃取率高,重现性好,可作为水中4种苯酚类化合物的有效检测方法。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定尿样中的利多卡因

应用液相微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中的利多卡因。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间及料液pH值对液相微萃取的影响,建立了液相微萃取与高效液相色谱联用技术分析尿样中利多卡因的方法。优化的实验条件为：料液pH值12．0,萃取溶剂为5μL邻苯二甲酸二丁醅,萃取时间40min,搅拌速度80r／min。方法的线性范围为0．2-5mg／L;检出限为0．1mg／L;相对标准偏差小于6．3％。通过液相微萃取后,能有效地去除检测尿样中利多卡因的干扰物质,获得了较高的选择性。该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿样中利多卡因检测的一种有效方法。     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量钴

浊点萃取(Cloud-Point Extraction,简称CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术,该法以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液pH值、离子强度、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离,同时起到富集的作用.     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。     

浊点萃取在环境有机分析中的影响因素及应用

对近5年来浊点萃取技术在环境有机污染物分析中的进展作了综述,特别叙述了分析过程中的影响因素、与色谱的联用技术及其在环境分析中的应用,对此方法的原理也作了简要介绍(引述文献56篇).     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

固相萃取预富集—液相色谱分离测定痕量钴,铜,汞的研究

本文报道了固相萃取预富集处理样品继以液相色谱分离测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ）的方法。用二乙基二硫代氨基甲酸钠作络合剂及乙醇作洗脱液的预富集系统能在线富集Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ），富集倍数与富集时间成正比。对实验的最佳条件进行了探讨。用于测定合成水样中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｈｇ（Ⅱ），回收率分别为９７．１％、９７．７％和９６．９％。相对标准偏差为３．５％、２．７％和２．６％     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水中丙溴磷农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:15μL三氯乙烷(萃取剂)和700μL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,室温静置2min,以3000r/min离心2min,吸取3μL沉积相,进行HPLC分析。在此优化条件下,富集倍数达到270,检出限为2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4%～6.1%(n=6);标准加入回收率为81.9%～118%。本方法操作简单,成本低,结果令人满意。