浊点萃取分光光度法测定水中痕量镉

镉是环境中广泛存在的有害元素之一,具有强烈的致畸和致癌毒性,是环境监测中常规分析的项目之一。因此测定环境水样中镉的含量具有重要的应用价值。目前,测定镉的方法主要有电感耦合等离子体质谱法[1]、石墨炉原子吸收光谱法[2]、火焰原子吸收光谱法[3]和分光光度法[4]等。相对于前几种分析方法,分光光度法具有操作简单、价格低廉等特点。     

ABTT浊点萃取分光光度法测定水样中镉

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量镉的新方法,优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镉的实验条件.在最大吸收波长λ=520 nm,其表观摩尔吸光系数为6.84×105L·mol...     

用磷酸三丁酯萃取分光光度法测定微量碲

在氢溴酸溶液中,加抗坏血酸还原游离溴后,用TBP萃取黄色溴化碲络合物,使碲与其他干扰元素分离,而直接比色测定碲.实验结果表明黄色络合物在TBP甲苯溶液中最大吸收在450毫微米,溶液颜色稳定,并符合Beer定律.用20%TBP甲苯溶液萃取即能使萃取液消光度达最高值.溴化钠可代替部分氢溴酸.萃取率和分配系数分别为95.6%和21.7. 微量铁、毫克量铜、强氧化剂和强还原剂干扰,而其他包括常与碲在矿石中共生的硒、金、银、汞、铊等元素及一些常见的酸及盐类均无显著影响.     

萃取分光光度法测定盐酸洛美沙星

提出了测定盐酸洛美沙星 (LMX)的萃取分光光度法 ,该法基于在弱酸性条件下 ,盐酸洛美沙星与溴甲酚绿 (BMG)反应生成可被三氯甲烷萃取的离子对缔合物 ,其最大吸收波长为 415nm。药物浓度在 1～ 15mg/L(r=0 .9997)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸收系数ε =2 .5× 10 4 L·mol-1·cm-1。最低检出限为 0 .0 14mg/L。回收率为 98.9%～ 10 1.6 %。该法可成功的用于药物制剂中洛美沙星含量的测定     

用5-Br-PADAP萃取光度法测定微量铜

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称 5-Br-PADAP)是近年来出现的灵敏新试剂之一,但用于实际工作不多。我们曾用于锑和钒的测定,获得良好结果。本文研究5-Br-PADAP 与铜离子的显色反应及其用于萃取光度测定的可能性,实践证明该试剂与铜离子的反     

以碘化钾和乙基紫分光光度法测定镉

在聚乙烯醇存在下,镉(Ⅱ)与碘化钾、乙基紫形成水溶性离子缔合物,据此提出了测定镉的高灵敏度的分光光度法.该离子缔合物的摩尔吸光系数为7.3×10~5,最大吸收波长在550nm,镉量在0-2μg/25ml范围内符合比尔定律,研究了共存离子的影响,并测定了锌及其他样品中的含镉量。     

萃取分光光度法测定水和硫酸中的硒

本文提出一种测定硒的分光光度法。在酸性介质中，四价硒氧化Ｉ成为Ｉ３，Ｉ３－和结晶紫形成的离子缔合物用二甲苯萃取，进行分光光度测定。硒的检出限是０．０５μｇ／ｍＬ。用磷酸和ＥＤＴＡ消除Ｆｅ＾３＋，Ｐｂ＾２＋，Ｈｇ＾２＋等离子的干扰影响。本法可不和硫酸中四价硒。     

分光光度法测定食品中的微量镉

探讨在聚乙烯醇存在下，镉（Ⅱ）-碘化钾-罗丹明B分光光度法测定食品中微量镉的可行性，讨论了影响测定结果的因素，确定了最佳反应条件。镉浓度在0-1.5μg/25mL范围内符合比尔定律，镉的回收率为95%-105%。     

萃取分光光度法测定天然水中铀

为了测定天然水中铀,通常是首先分离铀,分离铀的方法有共沉淀,离子交换,活性炭吸附等;溶剂萃取具有简便快速的优点,然而,大部分溶剂萃取的方法往往缺乏必要的重现性和选择性,因此需复杂的计算或进一步纯化样品的步骤。有些萃取分光光度法测铀灵敏度比较低,不适合天然水中铀的测定。     

室温离子液体协同增敏浊点萃取分光光度法测定痕量镉

本文建立了离子液体协同增敏浊点萃取-紫外可见分光光度法测定痕量镉的方法。离子液体和二硫代氨基甲酸钠(DDTC)分别用作增敏剂和络合剂,离子液体的加入能使测定镉的方法灵敏度提高3.2倍。非离子表面活性剂TritonX-100用作提取剂,当样品体系的温度高于TritonX-100的浊点温度时,镉与DDCT形成的络合物被萃取到TritonX-100中,经相分离紫外可见分光光度计检测。考查了离子液体,DDTC和TritonX-100的浓度、溶液酸度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响。在最优化的实验条件下,测量镉的线性范围为1～100 ng·mL-1,方法的检出限为0.1 ng·mL-1,相对标准偏差RSD为4.3%,富集系数为96。该方法应用于测定于水样中的痕量镉具有满意的效果。     

萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银

本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。     

5-Br-PADAB分光光度法测定钯

研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１,３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）分光光度法测定微量钯的反应,在乙酸介质中Ｐｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物,确定了分光光度法测定钯的新体系。在实验条件下试剂的最大吸收峰位于４３８ｎｍ处,络合物的最大吸收峰位于５６４ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０－４Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ,用等摩尔连续变化法、摩尔比法测得络合比ｎ（Ｐｄ（Ⅱ））∶ｎ（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）＝１∶１,钯离子的量浓度在４．２７×１０－８～１．５４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ时,服从Ｂｅｅｒ定律。试验了３０种离子在一定量下不干扰测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定食用菌中镉的含量

取经清洗、粉碎并烘干的样品0.500 0g,用硝酸5mL及过氧化氢3mL,按程序升温模式微波消解。消解液于沸水浴中蒸发至约1mL,用水定容至50mL。取此溶液5.00mL依次加入0.2g·L~(-1) 5-Br-PADAP溶液2.0mL,氨性缓冲溶液(pH 9.0)3.0mL及100g·L~(-1) Triton X-114溶液3.0mL,加水定容至25mL,摇匀,使Cd~(2+)生成络合物,10min后加入辛醇1.0mL,涡旋混合1min,离心5min,吸出下层溶液,取出上层红色有机层,用乙醇定容至3mL,于540nm处用1cm比色皿测得其吸光度。镉的质量浓度在10.00mg·L~(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率为93.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

荧光分光光度法测定废液中微量镉

１引言荧光法测定微量镉，常用的试剂有８－羟基喹啉－５－磺酸、硫基喹啉和桑色素等，但选择性欠佳。本文应用８－羟基喹啉－５－磺酸，加入溴代十六烷基三甲胺，由于表面活性剂的增敏效应，使灵敏度提高２～３倍。用ＨＣＩ作浓度梯度淋洗的阳离子交换法预处理，使镉与共存离子获得满意分离，消除了干扰。器壁吸附会导致微量镉的损失，采用玻璃器皿硅烷化处理后效果显著。该方法的线性工作范围为５～１００μｇ／Ｌ，相对标准误差为±４．９％，可应用于各种水样，尤其是大体积水样中微量锅的分析测定。２实验部分２．１试剂与仪器　镉标准…     

萃取光度法测定电镀废水中微量镉

采用双硫腙-TBP萃取光度法快速测定电镀废水中微量镉。在磷酸盐的中性缓冲溶液中,双硫腙-TBP显绿色,与镉离子生成橙红色配合物。镀镉废水中的干扰离子用钛铁试剂-酒石酸钾钠-碘化钾联合掩蔽。镉-双硫腙配合物萃取至有机相直接进行光度法测定。试验结果表明,在500 nm波长处,表观摩尔吸光系数为6.0×104L.mol-1.cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg.cm-2;5 mL有机萃取相中镉含量在0~8.0μg/5 mL符合比耳定律。应用电镀废水样品中微量镉的直接萃取测定,分析结果的相对偏差小于2.8%,回收率为99.5%。     

铬络合物的固相萃取富集和分光光度法测定

本文提出了用聚乙烯粉末固相萃取铬络合物的方法。在强酸性介质中，Ｃｒ（Ⅵ）与二苯碳酰二肼发生氧化还原反应，反应产物能结合生成稳定的络合物。     

用铁氰化钾分光光度法测定头孢噻肟钠

建立了以铁氰化钾测定头孢噻肟钠的分光光度法。 在0.20 mol/L NaOH溶液中,头孢噻肟钠(CTX)于100 ℃水浴中降解生成的巯基化合物能将Fe(Ⅲ)(pH=3.0)还原为Fe(Ⅱ),根据Fe(Ⅱ)与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝(KFeⅢ[FeⅡ(CN)6])的吸光度,可以间接测定头孢噻肟钠的含量。 头孢噻肟钠在0.040~24 mg/L范围内与吸光度(A)呈线性关系,线性回归方程:A=0.05088+0.2166ρ(mg/L),相关系数R=0.9986,检出限为0.01 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.36%(n=11),表观摩尔吸光系数ε=2.3×105 L/(mol·cm)。 此方法可用于药物及血清中头孢噻肟钠含量的测定。     

流动注射分光光度法测定微量镉的研究

研究了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,以二溴羧基苯基氮氨基偶氮苯（ＤＢＫＤＡＡ）为显色剂的流动注射分光光度测定微量镉的新方法。用ｐＨ１０．５的硼砂－氢氧化钠缓冲溶液作栽流,ＤＢＫＤＡＡ和Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００的混合液作试剂流,采用双道流路,在５２０ｎｍ波长下检测反应生成的红色配合物。方法的线性范围是０～０．８０μｇ／ｍＬ,进样频率为１８０样次／小时,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意。