WSLY—2型微量水测定仪简介

随着我国石油化工、冶金、精密机械及半导体等工业生产的飞跃发展,对各种气体中水分含量的测定提出了越来越严格的要求。为了适应这种需要,中国科学院大连化学物理研究所与旅顺仪表元件厂密切协作,坚持“独立自主、自力更生”的伟大方针,坚持工人、科研人员和领导干部三结合以及科研、生产和使用三者之间的密切结合,经过不到半年的共同努力,试制成功气体中微量水分连续快速测定仪,并投入生产。本仪器的工作原理是:在一特制的电解池的两个铂丝电极之间,涂上一层五氧化二磷吸水剂薄膜。当含有微量水分的气体样品通过电解池时,水被吸水剂吸收,并立即电解成氢和氧。电解所消耗的电解电流的大小与水的含量有关。例如在1大气压、25℃、气体流量为76毫升/分的条     

库仑非水滴定法测定药物安定

许多碱性药物的测定通常是采用非水中和滴定法,但对于含量少(毫克级)的药物用上述方法不易准确测定,为此我们尝试用非水库仑法测定。其理论依据是法拉第电解定律。只要能准确地测定电解电流和时间,物质的量就能准确地测定。与水介质不同,在水介质中指示电极使用双铂片电极可得到很明显的终点响应,而在非水介质中结果不满意。因此,我们采用通小电流极化的两个醌氢醌铂片电极作为指示电极[1]的库仑滴定法来测定碱性药物安定片。其结果符合药典法的要求。     

单池示差反向极谱

单池示差反向极谱,系在一个电解池中放置二支汞薄膜电极,一支预电解,一支不预电解,作示差反向扫描时,两极之电容电流抵消,而前一电极上之金属氧化峰电流没有抵消,可以测定。电极用长2厘米,φ1.6毫米之银丝直接涂汞。电解液25毫升。预电解3分钟,可定量2×10~(-10)MPb~(2 ),相对误差<10—15％。检出量可达10~(-11)M。方法设计合理,灵敏度高,精确度好,操作简捷,系一实用的超微量元素分析方法。     

土壤中锑的双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定

采用双阳极电化学氢化物发生与原子荧光在线联用测定土壤中的锑含量,其中氢化物发生通过以纯铅为阴极,2根钛丝作阳极的双阳极电解池实现.对电解池工作条件及原子荧光参数进行了优化,最佳工作条件为以0.5 mol·L-1硫酸作电解液,流速2.0 mL·min-1,阴极电解电流密度0.5 A·cm-2.同时以去离子水为进样载流,流速设定为1.5 mL· min-1,六通阀进样100 μL得到方法检出限为0.91 μg· L-1 (S/N＝3);相对标准偏差(RSD)为1.58% (50 μg·L-1,n＝11);线性范围为1 ～300 μg·L-1.     

固态氧化物电解池中碳-分子电化学转化为可再生燃料

近年来,随着社会环保意识的迅速提高以及对可再生能源利用能力的大幅增强,以燃料电池和电解池为代表的电化学技术已经逐渐在能源的存储、转化和利用方面发挥着不可或缺的独特作用.其中,固态氧化物电解池经过多年的发展,在装置成本和工作效率上取得了长足的进步,在储能转化方面具有重要的潜力.与此同时,伴随着《巴黎协定》签订以来各国的“碳中和”路线图逐渐出台,利用相对廉价易得的可再生电能,将二氧化碳(CO₂)和甲烷(CH₄)等碳-(C1)分子电解转化为高附加值的可再生燃料(如水煤气、乙烯等),对于碳中和目标的实现具有重要的意义.因此,C1分子电化学转化的研究成为了当下重点关注的研究领域,许多重要的研究成果和技术进步在过去几年中不断涌现.固态氧化物电解池作为一种代表性的C1分子电解和转化平台,也日渐引起相关领域研究人员的关注和兴趣.与传统的C1分子催化转化方法相比,基于固态氧化物电解池的电解转化技术具有两个重要优点:高能量转换效率与体系抗中毒能力.这两个特性作为体系稳健性的基石,保障了C1分子转化为可再生燃料的反应过程的长期可持续性.本文首先简要回顾了固态氧化物电解池的前沿技术与发展,并从电解池系统分类、反应体系的特征和反应体系发展的前景与挑战这三个方面,简要介绍了近年来基于固态氧化物电解池体系的C1分子电化学转化的代表性工作.CO₂与CH₄作为廉价易得的C1分子的代表,其转化因其反应分子惰性及反应过程不可控性而广受研究者关注,本文重点关注了在固态氧化物电解池中CO₂,CO₂/H₂O和CH₄三个体系的电化学反应过程和近期研究进展,希望可为相关研究人员未来设计更合适的催化剂和构建更优的电解池结构提供有益的参考.本文还针对目前固态氧化物电解池体系在C1分子转化领域所面临的挑战,提出了未来的一些可能的研究方向,以期助力研究者在不远的将来实现C1分子电解生产可再生燃料的实用化.     

我是怎样用电解法制取氯和苛性钠的演示实验

在高中化学第一册(1952年出版)P.40.上讲到用电解法制取氯和苛性钠的实验时,倘使照书里的方法去做,在普通设备简陋的学校,做起来不大容易。为了克服这一困难,根据电解食盐的原理,做了一个很简便的而且很经济的电解器,实验结果良好,现在让我们将这种方法作详细的介绍。(一)装置材料:(1)U 形管一个。(2)碳棒两根作电极(可用已经用过的电池,取其中间碳棒)。(5)细铜丝两根.联结电源用。(4)电源:手电筒之干电池四小筒.     

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法测定微量银

用新铜试剂——甲基橙萃取分光光度法(以下简称NMO法)测定微量银,国内外尚未见报导。微量银的测定,普遍采用双硫腙法、原子吸收法和试金法。前一种方法,微克量的汞、金、钯、铂(Ⅱ),克量的铜有严重干扰。后两种方法受仪器设备的限制。为此,我们在资料的基础上,试验了以NMO法测定微量银。本文研究了用该体系分光光度法测定银的适宜萃取条件,共存组份的干扰及络合物的组     

介绍一种电解食盐水的简单装置

电解食盐水,可获得三种在工业上都极有价值的产物:氯气、氢气和苛性钠。过去我在演示电解食盐水的时候,并没有将氢气和氯气取出来,这次我用了下面的装置,取出了这两种产物,并进行了实验。我认为这种装置既简单,而效果又好,所以我把他介绍出来,以资参考。一、实验器具与药品 (1)U型管一个。(2)碳棒一根,作阳极用(可从废电池取出)。(3)铜丝一段,烧成螺旋状,作阴极用(从电线内取出)。(4)装有直角小玻璃管和上述电极的5号橡皮塞子二个。(5)橡皮管二段,尖嘴玻璃管二根,烧杯(100毫升或蒸发皿二个,小试管二根。(6)酚(酉荅)溶液,含淀粉的碘化钠溶液和食盐的饱和溶液120毫升。(7)电源:用储电池或八个串联的干电池供给(12—15伏特)。     

读者园地

电解法测定铜时,试样溶液中的铜(Ⅱ)离子被还原成金属铜积镀在阴极上.作为定量分析的要求,铜的镀层必须均匀、致密、纯净.为达到这一目的,正确选择电极的材料及其规格是诸项重要因素之一.制作阴极的材料历来都用铂,近年也有介绍用钽.但目前国内外标准方法中仍采用铂电极.可以用铂片、多孔的铂片或铂丝网制成阴极,但实验证明以铂丝网状电极的电解效果最好.网状电极的优点是提供大的表面积和电解时溶液可在电极前后流通(特别是在电解的初期).这两项优点对获得均匀、紧密的镀层很有帮助.因此,铂网电极已被普遍接受.关于     

阳极溶出催化伏安法测定微量铂的研究

矿物中的铂含量很低,专著介绍了比较常用的分析方法。在电分析方法中,利用催化波测定铂可达很高的灵敏度。阳极溶出法也有较高的灵敏度,用阳极溶出催化伏安法测定微量铂尚未见报道。本文考察了阳极溶出催化伏安法测定铂的实验条件,测定了样品。表明该法可在普通极谱仪上进行,可用于地质样品中微量铂的测定,检测极限为2.5×10~(-10)M。     

氨氧化制氮氧化物——铜催化系列实验之一

本实验属于改进的课堂演示实验,在中学常因没有铂而无法完成某些实验的演示任务。在王福重老师的指导下,经过反复实脸,我们成功地改进了用铜丝代替铂丝做氛氧化时的催化剂。     

关於氨的氧化制硝酸的问题

(一)天津财经学院周振华同志对本报1954年8月号400页宫咏春氨氧化法制硝酸实验的改进:可以用铁丝来替代铂丝,因为通过电流后金属丝本身就在高热下和氧作用成氧化铁,另外我们为了尽可能达到用铂丝做触媒的效果,更加上了细的铜丝网来做第二触媒,效果还好,在仪器方面,全部简化装置如下图。     

靛蓝胭脂红薄层光谱电化学研究(Ⅰ)

采用SnO_2石英玻璃组装的光透薄层电解池,结合紫外可见光谱现场监测技术,研究了靛蓝胭脂红水溶液的电化学还原与氧化过程.测定了不同pH下的式电极电位(E~0)和电子转移数(n).实验结果表明,靛蓝胭脂红在SnO_2电极上的还原为准可逆的两电子转移过程,而它的氧化则为不可逆电极过程.由电解现场检测的光谱,初步探讨了电解还原与氧化的反应机理。     

电解熔化的食盐制钠

首先,取一只已经用过了的电池里面的炭棒作为阳极,以径为0.2厘米左右的粗铁丝作为阴极,在粗铁丝外再套一个口径约为1厘米的玻管,然后将此二电极用导线缠好,把它们分别固定在铁架台的两根支杆上,导线的他端分别联接在一个6伏特的蓄电池的两极上,同时取一个坩埚或蒸发皿作为电解池,并把它适宜的装在铁架坏上。以后取十克的亚硝酸钠装入电解池中,在电解池下用喷灯加热,三、四分钟后即可融化。此时取一个穿孔的石棉钢,把十克的氯化钠放在穿孔石棉网的周围,然后把它小心的盖在电解池上,并且慢慢的把氯化钠加入电解池中,这是为了防止氯化钠向     

关于超电势和电解压的教学讨论

分析了现有物理化学教材中关于电解池电极极化曲线和电解曲线图形表述的不足。以1.0 mol?L~(-1)KOH和0.50 mol?L~(-1)H_2SO_4为电解液,实测了用Pt电极电解水的电解曲线,对水在低电压和高电压区间的电解曲线进行了讨论,就观察到的关键实验现象进行了原因分析,这些结果有助于人们更深刻和更全面地理解电解过程。提出了在物理化学教学中应有的电解池电极极化曲线和电解曲线表现形式,以助益教学。     

用黄金电极逆向伏安法测定硒

逆向伏安法测硒有较高的灵敏度。悬汞、铂、石墨电极测定硒已屡见报导。最近又报导了硒在黄金电极上的逆向伏安法,由于黄金的氢过电位较铂高,电解硒时析出的氢少,重现性好。本工作采用黄金盘电极及示波极谱仪,研究硫酸底液中硒的测定条件,并用于水、粮、土样中痕量硒的分析。仪器:自装示波极谱仪。电极电解池装置见前文。黄金盘电极直径2.5毫米。抛光好的电极于1M硫酸中,经-0.3     

镍电极开路电位测定微量硼氢根离子

实验采用循环伏安法，用镍电极代替铂铑等贵金属电极测定了碱性体系中不同硼氢根离子浓度下的开路电位，得出了研究电极的开路电位（-0．355～-0．280vs.SCE／V）与微量硼氢根离子浓度的对应关系，并用于监测电解偏硼酸钠制备硼氢化钠体系中微量硼氢根离子，同时计算了该方法的误差。结果表明，测量结果的相对标准偏差为2．2％；回收率为98．4％。该法简单、快速，可测定10^-5～10^-3mol／L范围的硼氢根离子浓度。     

镍电极开路电位测定微量硼氢根离子

实验采用循环伏安法,用镍电极代替铂铑等贵金属电极测定了碱性体系中不同硼氢根离子浓度下的开路电位,得出了研究电极的开路电位(-0.355～-0.280 vs.SCE/V)与微量硼氢根离子浓度的对应关系,并用于监测电解偏硼酸钠制备硼氢化钠体系中微量硼氢根离子,同时计算了该方法的误差.结果表明,测量结果的相对标准偏差为2.2%;回收率为98.4%.该法简单、快速,可测定10-5～10-3 mol/L范围的硼氢根离子浓度.     

反射式薄层可见光谱电解池的制作与性能测试

设计制作了一种反射式薄层可见光谱电解池。该电解池采用光亮铂片作为工作电极,将铂丝辅助电极和Ag AgCl参比电极组装在一起。薄层池中间的溶液薄层是通过光亮铂片和覆盖其上的玻璃片之间的塑料薄膜垫圈加以控制,当液层厚度为0.2mm时,液层容积为16μL。由于采用双平行反射的光路,使入射光与出射光保持在一直线上,可以在不变更光路系统下的各种光度计上使用。在K3Fe(CN)6 K4Fe(CN)6体系中,用循环伏安法、恒电位现场光度法进行性能测试。实验结果表明,该电池具有良好的薄层光谱电化学性能,可用于薄层可见光谱电化学研究。     

铂球真空镀汞膜电极的研制

近年来,极谱阳极溶出法在测定痕量金属方面的应用愈来愈广泛,所使用的电极种类也很多。本篇报导在铂球上直接真空镀汞膜的电极。这种电极适用于微量金属阳极液出法的测定。 1.电极的制备方法:取铂丝长约20mm,用金相抛光砂纸打光,用1:1热HNO_3浸泡5分钟,再用王水煮3分钟,去掉铂丝表面氧化膜取出后用蒸溜水洗净。然后烧制成不同直径的圆球。取一直径为6mm长约100mm的软质玻璃管,一头拉成尖端,然后将烧好的铂球封置在玻璃管内,令圆球