氧化钇中稀土杂质的控制气氛光谱测定

控制气氛光谱分析是利用气体的不同物理及化学特性,改善放电区域中的光辐射作用,对氧化钇中稀土杂质的分析,过去所用的在空气中激发的直接光谱分析,由于稀土元素谱线多,光谱分馏效应差,同时在分析线波段范围中复盖着氰光带和其他一些不明确的分子光谱,致使某些灵敏的分析线不能利用,限制了这些方法灵敏度的提高,不能满足纯产品的分析要求,本工作试作了一个具有良好控制性能的简单喷气装置,并选定以氩比氧为4比1的混合气体作为控制气氛激发,有效地抑制和消除了上述影响直接光谱的不利因紊,使大部分稀土杂质的灵敏度得以提高一个数量级,达到ppm级。     

直接光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质

目前,高纯氧化钇中稀土杂质的测定已有很多资料报导,但分析的灵敏度均不高,已发表的工作中大部分采用化学-光谱法或在气氛抑制氰带条件下测定高纯氧化钇中稀土杂质,但由于时间长,操作复杂,成本高等原因而限制了在某些单位的推广。我们对高纯氧化钇中稀土杂质的测定采用直流电弧粉末法,碳粉∶试样=1∶1,PGS-2平面光栅摄谱仪摄谱,灵敏度Nd、     

高纯氧化钇中微量轻稀土杂质的光谱测定——控制气氛载体分馏法

本文对由碳粉、氯化铯和聚氯乙烯组成的缓冲剂及光谱测定条件进行了试验,确定了充分利用分馏效应的条件,提出了直接测定高纯氧化钇中轻稀土杂质的光谱分析方法——控制气氛载体分馏法。方法的检出限分别为1ppm(对La、Eu)和5ppm(对Ce、Pr、Nd、Sm),单次测定的均方偏差为11～22％。 (一)仪器和工作条件见表1。     

DCP-AES测定氧化钇铕共沉物中稀土杂质

采用直流离子体发射光谱法测定氧化钇铕共沉物中稀土杂质的方法,考察了铕含量的变化对杂质测定的影响。确定了合适的分析谱线和最佳的工作条件。方法简单而快速,结果满意。     

ICPMS测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

研究了直接电感耦合等离子质谱（ＩＣＰＭＳ）测定９９．９９９％纯度氧化钇中稀土杂质的方法，详细探讨了仪器工作参数对稀土元素的测定的影响，对各种干扰现象进行了研究，并提出定量校正方法，实验表明，加入内标元素可有效地克服基体效应、接口效应和仪器工作参数漂移的影响。方法的检出限为０．００３～０．０２ｎｇ／ｍｌ，变异系数（ＣＶ％）为０．２％～５．４％，回收率为９０％～１１５％。适合９９．０％～９９．９９９％     

FIA-ICP-AES联用技术研究(Ⅰ) 高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定

系统研究了传输管长度,进样体积、曝光时间、ICP工作参数、酸效应和基休效应等因素对FIA-ICP-AES法灵敏度的影响;对该联用技术中的分散度作了近似计算;对FIA-ICP-AES与CPN-ICP-AES的功能进行了比较。较成功地将该技术用于高纯Y_2O_3中14个痕量稀土元素的测定。当溶液中Y_2O_3基体浓度为40mg/ml,进样体积为1ml时,各稀土元素的测定下限为0.25～12.5μg/g,相对标准偏差为1.0～2.9％。     

高纯氧化钇(Y_2O_3)中希土杂质的化学光谱测定

本文用乙酸铵为淋冼液,在氢式磺酸型阳离子交换树脂上,经过约40小时淋洗,可以将氧化钇中八个杂质Dy,Tb,Yb,Tu,Er,Ho, Gd,Sm富集到100倍,然后利用氩氧气氛的粉末发射光谱分析法进行测定,使不同杂质测定下限分别达到:Yb 0.005ppm;Tu,Er, Dy 0.03ppm;Gd,Ho 0.05ppm;Tb,Sm 0.1ppm。可适用于五个九和六个九氧化钇样品的分析。本文提高杂质富集倍数的主要途径是:加大了试样取量和分离柱树脂用量,以及减小了最后一根分离柱的直径。此法优点在于试剂价格低廉,容易制取,淋洗富集时间比较短,杂质收集可以方便地用络合指示剂变色来控制。在X-线激发光学萤光法束普遍使用的情况下,本法是解决高纯氧化钇产品分析的一个有效方法。     

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。     

纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定

人们常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素。控制气氛光谱法也被人们采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。本工作是采用较高浓度的溶液以增加样品在电极头上的绝对量,并在氩/氧混合气氛中     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。     

纯氧化钆中微量稀土杂质元素的光谱测定

本文采用交流电弧高浓度溶液干渣法测定纯氧化钆中14个稀土杂质元素。试样在氩/氧气氛中激发,直接光谱测定。方法相对标准偏差不大于5%。方法简单,经加入回收试验和大量实际试样的分析获得满意结果。     

高纯氧化铕中微量稀土杂质的化学光谱测定

将高纯Ｅｕ２Ｏ２通过Ｐ５０７萃淋树脂分离富集，分离掉大量基体Ｅｕ２Ｏ３剩下微量稀土杂质用碳粉吸附，加ＫＢＨ４作载体进行光谱测定，本方法可测定９９．９９９９％，纯度的Ｅｕ２Ｏ３中微量稀土杂质。     

光谱复杂的稀土基体中稀土杂质ICP光谱测定的一些问题

ICP激发光源以其独特的功能使ICP/AES技术在稀土分析中的应用日益广泛,在一定程度上取代了经典的直流电弧光谱法,但应指出,由于常规雾化器的低雾化效率(≤5％)和试样的高倍稀释,ICP/AES技术的实际检测能力的改善并不明显,本文用ICP光谱法测定了     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

转盘电极光谱法测定粗氧化钇中14个稀土元素

本文提出了使用转盘电极火花法同时测定含Y_2O_390％左右粗氧化钇中14个稀土分量的光谱分析方法。比较以Sc和以Sr为内标的试验表明,对分析线的控制效果Sr优于Sc。选择试液中稀土元素和内标元素的最佳浓度分别为40mg/mL和0.1mg/mL。稀土分量的测定范围为0.03—3.0％,相对标准偏差不大于9.5％,回收率为85—106％。     

高纯钼中杂质元素的光谱测定

钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料,钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。本方法可同时测定17个杂质元素,测定下限总量为21.22ppm(见表1)。     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。