Some applications of proton-induced X-ray emission spectrometry in the elemental analysis of metallurgical materials

Summary A proton-induced X-ray emission (PIXE) procedure for the determination of iron, chromium and tin in zircaloy, zirconium in pure hafnium, and yttrium in titanium alloy has been proposed. After suitable acid dissolution of the samples, aliquots were deposited onto membrane filters and irradiated by a 2.5-MeV proton beam from a cyclotron or a Van de Graaff accelerator. Calibration was achieved making use of the standard addition method. Preliminary separations are not required and the PIXE results have been well compared with those obtained by other accepted methods of analysis. Precision, accuracy and limits of detection for the elements of interest are discussed. The results demonstrate the feasibility of PIXE as an alternative analytical technique for metallurgical materials.

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Anwendung der protonen-induzierten Röntgenemissions-Spektrometrie (PIXE) zur Elementanalyse metallurgischer Materialien

Zusammenfassung Ein PIXE-Verfahren zur Bestimmung von Fe, Cr und Sn in Zircaloy, von Zr in reinem Hafnium und von Y in Titanlegierung wird beschrieben. Nach entsprechender Lösung der Probe in Säure wird ein aliquoter Teil auf einem Membranfilter niedergeschlagen und mit 2,5-MeV-Protonen bestrahlt (Cyclotron oder Van-de-Graaff-Beschleuniger). Eichung erfolgt mit Hilfe des Standardzugabe-Verfahrens. Vortrennungen sind nicht erforderlich. Die Ergebnisse lassen sich gut mit denen anderer Verfahren vergleichen. Präzision, Genauigkeit und Nachweisgrenzen werden diskutiert. Die Resultate bestätigen die Brauchbarkeit des PIXE-Verfahrens zur Analyse metallurgischer Materialien.

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Research Associate of the National Fund for Scientific Research (Belgium)     

Zur Chromatographie von Metallchelaten

Zusammenfassung Als Ergänzung zu der üblichen UV-Remissionsauswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen (DC) wird das chromatographische Verhalten von Metallchelaten mit protoneninduzierter Röntgenemissionsspektroskopie (Proton-Induced X-Ray Emission = PIXE) untersucht. Man erhält auf diese Weise Konzentrationsprofile der Metalle auf der chromatographischen Spur, die nicht durch Komplexliganden, Zersetzungsprodukte und dgl. gestört werden.Mit dieser Technik werden quantitativ die Mengenverhältnisse der Metalle bestimmt, die bei der Chromatographie ihrer Chelatkomplexe mit 8-Mercaptochinolin bzw. 1-Hydroxy-2-pyridinthion eine Aufspaltung in mehrere Komponenten zeigen. Dies ermöglicht eine eindeutige Zuordnung von optisch detektierten Maxima sowie die quantitative Eichung der UV-Remissionsmessung für das bestimmte Metall.Die Vorteile der Kombination DC + PIXE werden am Beispiel der Trennung und Bestimmung einiger toxischer Schwermetalle aufgezeigt.

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On the chromatography of metal chelatesV. Study of the thin-layer chromatography of metal chelates by element specific detection

Summary The chromatographic properties of some metal chelates are studied by Proton Induced X-Ray Emission (PIXE) analysis of Thin-Layer Chromatograms (TLC) in addition to the more customary UV-remission spectrophotometry. The profiles of metal concentrations obtained along the chromatographic traces are neither interfered by the ligand and decomposition products nor by different organic products.Various metals chelated by 8-mercaptoquinoline or 1-hydroxy-2-pyridinethione split into several maxima during chromatographic migration. The relation of the metal amounts included in these maxima are determined quantitatively by PIXE.Thus, maxima detected optically are clearly identified, and the UV-remission photometry of the chelates can be calibrated quantitatively referring to the amount of the specific metals.The benefits of the combination TLC + PIXE are exemplified by the separation and determination of some toxic heavy metals.

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Mitteilung IV: siehe diese Z. 311:499 (1982)     

Subtraction method and its application in gas chromatography

Summary The fundamental principles of the subtraction method and its practical application in gas chromatography are discussed. Its use for identifying components of complex mixtures and analysing impurities is explained in detail and prospects for further development of the method are outlined. 136 Literature references.

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Subtraktionsmethode und ihre Anwendung in der Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Ein Überblick über die Grundlagen der Subtraktionsmethode und ihre praktische Anwendung in der Gas-Chromatographie wird gegeben. Die Anwendbarkeit zur Identifizierung der Bestandteile komplexer Gemische und zur Analyse von Verunreinigungen wird eingehend diskutiert. Abschließend wird die mögliche weitere Entwicklung der Methode betrachtet. 136 Literaturzitate.

     

Zur Registriergeschwindigkeit polarographischer Strom/Spannungskurven

Zusammenfassung Die AbhÄngigkeit der Registriergeschwindigkeit von der Me\signalverarbeitung bei Gleichstrom-, Wechselstrom- und Oberwellenpolarogrammen wird untersucht.

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On the registration speed of polarographic curves

Summary The dependence of the registration speed of DC-, AC-, and higher harmonics polarograms on signal processing is investigated.

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der chemischen Industrie gefördert.     

Anwendung coulometrischer Titrationen auf die klinische und toxikologische Analyse

Zusammenfassung Die Theorie der coulometrischen Titration wird unter besonderer Berücksichtigung von Titrationsmitteln, Endpunktsbestimmungen, Empfindlichkeit, Genauigkeit und Zuverlässigkeit diskutiert. Die Vor- und Nachteile der Technik werden erläutert. Eine Übersicht über die Anwendung der coulometrischen Titration in der klinischen und toxikologischen Analyse wird gegeben, wobei besonders auf die Bestimmung von Gesamteiweiß, Harnstoffstickstoff und Glucose im Serum und von Thallium und Arsen in Urin aufmerksam gemacht wird.

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Application of coulometric titration to clinical and toxicological analysis

The theory of coulometric titrations is discussed with special reference to titrants, end-point detection, sensitivity, precision, and accuracy. The advantages and disadvantages of the technique are enumerated. Applications of coulometric titrations to clinical and toxicological analysis are reviewed with particular attention to the determination of total protein, urea nitrogen, and glucose in serum and to arsenic and thallium in urine.

     

Successive substitution titration of cadmium and zinc with EGTA using carbon paste electrode for indication

Summary Cadmium and zinc can be determined in a single titration in the following manner: To the sample solution an ammonia/ammoniumchloride buffer is added to make the ammonia concentration 1,0–1,2 M (pH ca. 10). The titration is performed with amperometric indication using a carbon paste electrode and EGTA [ethyleneglycol-bis-(2-aminoethylether)-tetra acetic acid] as the titrant. After the end point for cadmium, excess amount of calcium-EDTA complex is added, and zinc is successively titrated with EGTA. The influences of iron(III), copper(II), lead(II) and manganese(II) have been examined. The conditions for carbon paste electrode indication have also been studied.

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Sukzessive Substitutions-Titration von Cadmium und Zink mit ÄGTA, indiziert mit der Kohlepaste-Elektrode

Zusammenfassung Cadmium und Zink können in einer einzigen Titration folgendermaßen bestimmt werden: Zu der Probelösung wird Ammoniak-Ammoniumchlorid-Puffer zugesetzt. Die Ammoniakkonzentration in der Endlösung sollte 1,0–1,2 M (pH ca. 10) betragen. Die Titration erfolgt mit ÄGTA [Äthylenglycolbis-(2-Aminoäthyläther)-tetraessigsäure] und wird amperometrisch mit der Kohlepasteelektrode indiziert. Nach dem Endpunkt für Cadmium wird ein Überschuß an CaÄDTA zugesetzt. Danach wird auch Zink mit ÄGTA titriert. Die Störungen durch Fe(III), Cu(II), Pb(II) und Mn(II) werden untersucht. Ebenso werden die Bedingungen für die Indikation mit der Kohlepasteelektrode untersucht.

     

The epidemiology of research on flow-injection analysis: An unconventional approach

Summary The epidemic theory of dispersion of ideas among scientists is discussed by the example of flow-injection analysis. The citation frequency is investigated in detail and the forces are pointed out which are to be accounted for changes in a science.

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Die Epidemiologie der Forschung auf dem Gebiet der Fließinjektions-Analyse: Eine unkonventionelle Betrachtung

Zusammenfassung Am Beispiel der Fließinjektionsanalyse wird die epidemische Theorie der Ideenverbreitung unter Wissenschaftlern diskutiert. Die Zitierungshäufigkeit wird eingehend untersucht und die Kräfte werden aufgezeigt, die für Änderungen in der Wissenschaft verantwortlich sind.