试金法测定进口铜精矿中痕量金和银

近几年来,我公司先后从美国、葡萄牙、智利、墨西哥、蒙古、加拿大、菲律宾等国进口大批铜精矿。这些铜精矿中铜、硫含量很高,其中的大部分铜精矿中金、银品位却很低:有些低于计价品位,有些在计价品位的水平线上波动。准确地测定其含量,不仅是衡量我国分析水平高低的重要标志,而且对于贸易双方的经济利益关系很大。因此,我们在常规的试金分析中,采取     

铜精矿中微量银的曙红-邻二氮菲水溶液光度法

铜精矿中微量银的测定常用试金法和原子吸收法,因其它方法的误差均较大。微量银的光度法测定常用双硫腙和若丹宁(对二甲氨基苄叉若丹宁),对于精密测定不够理想。后来采用三元络合物测定银的方法研究较多。我们采用曙红-邻二氮菲水溶液光度法,改变了加试剂的次序,先加曙红,再加二氮菲,选择了最适 pH 值,     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

铜精矿中银的原子吸收快速测定

铜精矿中低含量银的测定,用火试金法手续繁杂,费时长,准确度较差。本文于10％盐酸介质中,利用332.3nm非吸收线或氘灯扣除背景吸收,将原子吸收法成功地应用于铜精矿中低含量银的测定。本法选择性高,试样酸溶后即可直接测定,铜精矿中可能存在的36种元素不干扰。方法简便、快速、容易掌握。经不同单位、不同方法对照分析,精密度、准确度满意。试剂银标准溶液(10微克/毫升),按常规配制。仪器 GGX-Ⅱ型原子吸收分光光度计,工作条件示于表1。分析步骤称取0.25—0.50克试样于150毫升烧     

自动电位滴定法测定铜精矿中高含量氯

使用无水碳酸钠-氧化锌混合熔剂焙烧半熔铜精矿样品,分离大量的基体元素,用沸水浸取半熔物,在乙醇-水溶液中用硝酸银标准溶液电位滴定测定试液中的氯量;利用氯与银发生化学反应生成氯化银沉淀的原理以及电位突跃判断滴定终点。方法操作简单快速,重现性好,适应性强,可准确测定铜精矿中高含量氯(0.10%~5.00%)。     

石墨消解-ICP-MS法同时测定铜精矿中4种有害元素

为弥补标准检测方法的不足,建立了石墨消解-ICP-MS法同时检测铜精矿中Pb、Cd、As 和Hg等4种有害元素。确定了样品前处理和仪器分析条件。用铜精矿标准样品和参考样品分别进行7次重复实验,Pb、Cd和As的检测结果均在标准值范围内,Hg的检测结果与参考值基本一致。7次重复检测结果的变异系数符合GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》要求。选择5种不同物相铜精矿作为待测样品,通过与标准方法比对,两种方法检测结果的绝对差符合标准方法的再现性要求,说明本方法适用于不同种类的铜精矿。本方法操作简单,可同时测定多种有害元素,实用性强。     

线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银

以玻碳电极为工作电极,建立了线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银的分析方法。在0.1 mol.L-1HNO3-KNO3和0.04 g.L-1聚乙烯醇的底液中,于+0.33 V处有一灵敏的氧化峰,峰电流与银离子浓度在0.01~0.40 mg.L-1范围内有良好的线性关系,检出限为5.0μg.L-1,方法应用于电镀废液、铜精矿、废照相胶卷样品中微量银的测定。     

硫化铜精矿物相分析及氧化机理研究

在海轮运输及样品的制备过程中,进口硫化铜精矿氧化的现象普遍存在,使得货物的重量和铜品位发生变化,但该种现象的机理研究不多。针对硫化铜精矿的物相进行分析,并对硫化铜精矿的氧化机理进行研究。首先,利用显微镜、扫描电子显微镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)等方法对两个硫化铜精矿进行物相分析,并对其中的主要元素和含铜主要物相进行定量化学分析。再次,利用热重分析(TGA)研究这两个硫化铜精矿发生氧化反应的温度,结果表明在400℃时铜精矿样品重量开始增加,在约650℃重量达到顶峰,随后重量开始下降。最后,分别在400、650和900℃对两个铜精矿样品进行灼烧,并利用XRF和XRD方法进行测定,从而研究铜精矿的氧化机理,结果表明在400℃时,出现了铁的氧化物和铜的硫氧化物,说明黄铜矿和黄铁矿开始氧化,但还没有完全氧化,在650℃时,化合物中的氧含量继续增加,硫含量逐步减少,在900℃时,铜和铁的化合物只剩氧化物,硫已全部被氧化。结果表明,硫化铜精矿中的铜、铁等元素在温度和时间的作用下逐步氧化,硫氧化物的产生为中间态,氧化物的产生为最终态。实验解释了进口硫化铜精矿氧化的原理,有助于贸易双方减少分歧,有助于海关技术中心更规范地制备样品,降低数据误差。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中砷、铅和镉

铜精矿是国家重要资源性商品,砷、铅和镉属于铜精矿产品中的有害元素,国家质量监督检验检疫总局、商务部、国家环保总局联合发布的第49号公告,以及国家强制性标准GB 20424—2006规定了铜精矿产品中所含有害元素的限量。目前,砷、铅和镉等元素的分析通常采用火焰原子吸收光谱法、滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等,上     

高温消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量

<正>中国自产铜精矿不能满足冶炼的需求,每年需要进口大量铜精矿^[1]。为保护环境和保障人民健康安全,我国对进口铜精矿中有害元素铅、砷、汞、镉、铬的含量进行了严格限定^[2]。如何快速、高效测定铜精矿中的有害元素含量已引起越来越多学者的关注^[3-7]。目前,测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬含量的方法包括冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等^[8-11]。其中,ICP-MS因具有检出限低、线性范围宽、可以同时测定多种元素等特点而被广泛应用于食品^[12]、矿产品^[13]、环境监测^[14]等领域。铜精矿样品的常用溶解方法有微波消解、电热板加热消解、石墨消解、高温消解等。本工作采用高温环绕式加热消解铜精矿,以ICP-MS同时测定铜精矿中铅、砷、汞、镉、铬的含量,并采用有证标准物质和加标回收的方法验证方法的准确度。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

铜精矿中镍的分析方法研究

中国是世界铜的第四大生产国和第三大消费国。国内提炼铜的主要原料是铜精矿。据文献 [1 ]介绍 ,当铜精矿中镍的含量在 0 .1 %以上时 ,就影响电解铜的质量。优质的电解铜中镍含量在 w Ni0 .0 0 1 %以下 ,而高纯阴极铜中则要求锡、镍、硅、锌、钴等杂质总量不大于 w总 0 .0 0 0 1 %。因此加强对铜精矿中镍量的控制已成当务之急。现国内铜精矿中镍的含量一般在 w Ni 0 .0 x%～0 .x%之间 ,少数镍含量在 w Ni1 %以上。在目前还没有国家或行业标准的情况下 ,本法对铜精矿中镍的分析方法进行了积极的探索 ,以期准确分析铜精矿中镍的含量 ,提高铜…     

进口铜精矿属性鉴别过程中的思考

随着我国铜精矿进口量的日益增加及物料性质趋于复杂,有必要采用科学高效的方法对矿产品开展属性鉴别,来规避矿产品进口贸易中潜在的风险。本次对某疑似“掺杂明铜”的进口铜精矿开展物性鉴定,采用矿物自动分析仪（BPMA）、光学显微镜、X-射线衍射仪等综合手段查明了产品中的物质组成和结构特征,并从矿床成因、冶金机理、选矿工艺等多角度对该铜精矿的产出来源和生产工艺进行了深入研究和探讨,论证产品中未掺杂有冶金组分,最终确定其为天然铜精矿。从而协助了海关部门对该货源顺利通关,也保障了贸易双方的权益,实现境外战略资源的有效利用。     

X射线衍射法快速测定矿产品中的主要物相和主元素含量

采用X射线衍射法(XRD)分析铜精矿、铅精矿、锌精矿和氧化皮中的主要物相,利用TOPAS软件测定矿产品的主要元素含量。铜精矿的主要物相为黄铜矿、黄铁矿和石英,铅精矿主要物相为方铅矿、铅矾和白铅矿,锌精矿主要物相为闪锌矿,氧化皮的主要物相为氧化亚铁、四氧化三铁和三氧化二铁。通过TOPAS软件对XRD图谱进行拟合,测定铜精矿中铜的含量、铅精矿中铅的含量、锌精矿中锌的含量和氧化皮中铁的含量,分析结果与标准法测定结果基本一致。     

膦桥多核银络合物[Ag_4(dppe)_3(NO_3)_4]的合成与结构

膦桥过渡金属络合物和簇合物由于独特的结构特性和催化性能而引起人们的重视,许多这类的化合物已被合成和表征,但相应的银化合物的研究则较少。近年来,我们利用双齿膦配体dppm(Pb_2pCH_2PPh_2)和dppe(Ph_2PCH_2CH_2PPh_2)合成了一系列新型的膦配体银络合物。这些双齿膦配体结合硝酸根、氯离子和吡啶等配体以多种方式与银原子配位,呈现了丰富的配位结构特征。本文报导另一个新的dppe多核银络合物的合成与晶体结构测定的结果,讨论了其特殊的结构特征。     

我国进口铜精矿检验方法的研究进展

介绍了铜精矿的相关背景,着重综述了进口铜精矿分析时采样、制样、水分测定及主量元素和有害杂质元素的测定方法,包括国家标准方法,原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等(引用文献54篇)。     

密闭微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量的汞

建立了微波消解-测汞仪法测定铜精矿中高含量汞的分析方法。采用在密闭的环境下微波消解预处理铜精矿试样,既能保证试样溶解完全,又有效避免了高温溶样对易挥发元素汞的损失。在将铜精矿试液移取至于石英舟中,在氧气气氛中,试液在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,测定结果的相对标准偏差为0.62~1.95%%(n=11),加标回收率为98.45%～100.45%,测定范围为0.60 μg/g~1000μg/g,可测定汞含量较高的铜精矿,且有效的延长了仪器的使用寿命。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于铜精矿中高含量汞的测定。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜精矿中汞的含量

称取0.2g样品于50mL样品管中,以5mL硝酸-盐酸(1∶1)混合溶液为溶剂,采用石墨消解仪对样品进行前处理。以159 Tb作内标元素补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对铜精矿中的202 Hg进行测定。结果显示,在0～50μg/L的浓度范围内,校准曲线线性相关系数在0.999 9以上,方法检出限0.019μg/L。对铜精矿标准样品的检测结果与标准值相符。铜精矿中汞的浓度在0.94～15.06μg/g时,与直接测汞仪检测结果对比基本一致。