稀土的极谱分析

“这些元素(稀土)使我们的研究为难,使我们的思索受到挫折;它们时时萦绕在我们的睡梦中,并且在我们面前伸展开像一个不可知的     

极谱分析固定电解池

我们用小分液漏斗切下来的容量约为5毫升的下半部作极谱分析用的电解池,经多年来我室长期大批生产的考验,情况良好,尤其切合生产第一线的野外队地质化学分析多、快、好、省的要求,其优点可概括为: 1.经济、方便、快速。节约用料并提高了生产效率。 2.每次测定前,只需用被测试液冲洗几次固定电解池(或先用蒸馏水冲洗)。经实验,不影响浓度,保证质量,又减少了劳动力。     

锡的极谱分析现状

关于锡的极谱分析,人们已作了相当多的研究。到目前为止,该方法无论是理论方面或是实际应用方面,都得到很大发展。而且,这方面的研究至今方兴未艾。现就作者管见所及,对极谱测锡现状简单加以叙述。一、测定范围和对象极谱法测锡最合适的含量范围,一般认为是10~(-3)—10~(-5)M。但随着科学技术的发展,测定范围正在不断扩大。Tokes等用极谱法测定铜合金中高达14%的锡;Geyer等测定了化合物中39%的锡,标准偏差仅为0.69%。但由于高含量锡可用更精密、更准确的碘量法测定,故极谱法测定高含量锡的应用实例並不多,主要还是用于低含量或微量锡的测定。由于各种类型极谱仪的出现,以及高灵敏的催化波和溶出伏安法的应用,在实际分析中,测定下限已达到     

丹参酮的极谱分析研究

本文对丹参酮的极谱特性进行了研究。讨论了底液及其浓度、pH值、温度和表面活性剂等对丹参酮极谱波的影响。实验表明：以PH=11．4的Britton—Robinson（B—R）缓冲溶液作为底液时,丹参酮在0．1～10．0mg／L范围内,其浓度与极谱波的二阶导数波的峰高呈线性关系,其相关系数为0．9924,检出限为0．02mg／L,精密度（RSD）为5．3％,回收率在97．5％～101．29／6之间。Ni^2＋、Fe^3＋、Cd^2＋和Al^3＋对丹参酮的测定无明显干扰。用本法进行了丹参滴丸等药品样品的分析,并采用GC作了对照实验,分析结果基本一致。     

胡椒碱的极谱分析研究

在ｐＨ２．２的Ｂｒｉｔｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ缓冲溶液中，胡椒碱在－１．１０Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ）左右产生一灵敏的极谱波，导数峰电流与胡椒碱浓度在０．０５－８μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系。本法操作简便，快速，灵敏，选择性较好。用于天然胡椒果实中胡椒碱的测定，得到了满意结果。本文对极谱波性质及电极反应机理进行了研究。     

极谱分析中物质的富集

极谱分析中若采用物质在电极上的富集,能更进一步地提高测定灵敏度,目前,对此已引起相当的重视。物质在电极上的富集方法,大致可以分为两大类: 第一类方法是物质以形成汞齐的方式富集于汞电极上。第二类方法是物质以形成难溶解膜状物的形式富集于液态或固态电极上。适合用第一类富集方法的仅限于那些能与汞形成汞齐的金属离子。阴离子、贵金属离子、不能在汞电极上还原成金属的离子和不能生成汞齐的金属就必须以第二类方法进行富集。     

稀土元素的色-极谱分析

本文报导了一种测定稀土元素分量的流动极谱检测器。稀土元素混合液经过高速离子交换色谱分离后,将含有DTPA(二乙三胺五乙酸)或DCTA[1,2环己二胺四乙酸(反式)]的检测液以恒定的流速用泵注入色谱柱流出液中,使其混合后流经装有滴汞电极的检测池。当稀土元素在洗脱液中出现时,由于氨羧络合剂(DTPA或DCTA)和稀土元素络合导致氨羧络合剂的阳极扩散电流减小。试验表明,极谱讯号峰高与洗脱液中稀土元素的含量成正比。     

有机农药多菌灵的极谱分析

多菌灵(M B C)的化学名称是N-(2苯并咪唑基)氨基甲酸酯,化学结构式为是一种高效低毒广谱和内吸性杀菌剂。其原药和在农作物上残留量的测定已有报导,分析测定较多用色谱法,极谱分析法目前还不多见。我们发现多菌灵在硫酸-硝酸中加热硝化后,其产物产生一还原波,E_(1/2)=-0.39伏(对银电极),波形清晰易于测量。根据此现象我们建立了多菌灵原药及盐酸盐制剂简单快速的分析方法,并适用于含有对电位法有干扰的多菌灵助剂的测定。     

萎锈灵极谱分析方法的研究

萎锈灵是一种良好具有选择性的内吸种子处理剂,对防治高粱、玉米丝黑穗病、麦类散黑穗病、小麦锈病等都有较高效果。其化学结构如下:     

极谱分析中的几点经验

极谱分析是分析化学领域中的一个重要分析方法,它的特点是:快速、准确、节省试剂、能测定低含量元素。因此,在广泛的工厂实验室中,得到应有的重视和迅速的发展。近年来,随着极谱分析的发展,其理论也就更趋完善,实际经验也日益丰富。现略谈几点实际工作中的体会。     

国外无机极谱分析发展近况

随着现代工业发展的需要和电子技术的应用,极谱学在半个世纪(尤其最近一、二十年)以来,无论从理论、仪器技术或分析应用上都有较快的发展。有关极谱文献已逾二万多篇,极谱专刊专著已百余册。近年来几乎每年约有千篇文献发表,有规模不等的国际性极谱会议召开。目前,极谱专业性杂志尚有二种。各类型号极谱仪已近百种。在捷克斯洛伐克、意大利和英国均有独立的极谱研究所,日本和英国设有极谱学会。周期表上几乎所有元素都能用极谱法直接或间接进行测定,已有六千多种有机物被进行过极谱研究。极谱分析可在水溶     

环丙沙星的单扫示波极谱分析

研究了环丙沙星在０．１０ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ６．０）底液中的二阶导数阴极波，建立了极谱分析法，该法的线性范围为２５－２５００ｎｇ／ｍＬ．检测限为５．９ｎｇ／ｍＬ，六次重复实验的ＲＳＤ为４．７％，考察了人体内微量物质对ＩＰ＇＇的影响。该法用于盐酸环丙沙星药片含量分析，结果令人满意。     

四氯苯酞工业品的极谱分析

四氯苯酞又名稻瘟酞,化学名称为3,4,5,6-四氯苯酞。它开始由邻二甲苯氯化成3,4,5,6-四氯-1,2-双二氯甲苯中间体,然后水解环化而得。四氯苯酞工业品的一般分析方法,都因氯化过程中出现其他有机氯化物而有干扰。极谱法用于此项分析尚未见文献报     

苏氨酸示波极谱分析机理的研究

在ｐＨ＝９２的硼砂－铟离子体系中，苏氨酸在示波极谱仪上，峰电位为－１０５Ｖ处出现一个极谱峰，该峰稳定，重现性好，灵敏度高，其浓度在４～１２０ｍｇ／Ｌ之间与峰电流呈线性关系。     

一叶萩硷的极谱分析

一叶萩硷是自大戟科植物一叶萩〔Securinega Suffruticosa(Pall.)Reha〕中分离出的一种生物硷,临床试用结果表明对小儿麻痹后遗症及面神经麻痹较好疗效。它的化学结构式已经确定。含量测定有旋光度测定法、紫外分光光度法及比色法等方法。由于此生物硷的分子上具有极谱还原活性的共轭双键基团,我们估计在适宜的条件下用极谱法测定其含量是可能的,因此对它的极谱行为进行研究,希望能找出一个分析一叶萩中一叶萩硷的快速的方法。实验部分仪器和药品本实验所用极谱仪为匈牙利OrionKTS7-77-4/b型笔录式极谱仪。电解池为容积约30毫升Heyrovsky型。参考电     

氧氟沙星的单扫描示波极谱分析

报道了一种灵敏的氧氟沙星测定方法－一阶导数单扫示波极谱分析，同时研究了它的极谱波性质和电极反应机理，在ｐＨ６．０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４（ＰＢＳ）底液中，氧氟沙星产生一个灵敏的还原峰，Ｅｐ＝－１．５５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），其导数峰高与浓度在１．０×１０＾－５～４．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９６，检测下限为２．４×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可用于氧氟沙星片剂     

铜的催化反应—示波极谱分析

试验发现,在pH 4.1 HOAc-NaOAc缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)对孔雀绿氧化次亚磷酸钠这一缓慢反应在100℃时有很强的催化作用,而常温时该催化反应进行得极慢。采用固定时间法藉自来水冷却中上反应,以JP-2型示波极谱仪测定催化反应前后孔雀绿的浓度,拟定了一个新颖的测定痕量铜的催化反应-示波极谱法,其线性范围为5～50ng·nl~(-1)。方法应用于人发中铜的分析,结果满意。     

乙基保棉磷乳剂的极谱分析

用经典极谱法,分析农药乙基保棉磷乳剂的含量。在50％丙酮-0.1M盐酸介质中,其半波电位E_(1/2)=—0.610 伏(对SCE)。适于2.9×10~-4～4.6×10~-8M之测定。方法简便、快速、可靠,再现性较好,可作为工厂常规分析方法。     

农药“敌百虫”的极谱分析

敌百虫为O,O-二甲基-2,2,2-三氯-1-羟基乙基磷酸酯(O,O Dimethyl 2:2:2-trichloro-1-hydroxyethylphosphate)的国内商品名。国外商品名有Dipterex(国际通用),Bayer L 13/59,Trichlorophon以及Хлорфос等。本品是一种高效的有机磷杀虫药,我国已在广泛地生产与使用。敌百虫的极谱分析法见诸报道的有:以乙醇-磷酸盐缓冲液作支持电解质者;以氯化钾溶液作支持电解质者。前者据称试样中可能存在的三氯乙醛干扰测定;后者经我们试验发现,三氯乙醛的浓度达敌百虫浓度的1/4时亦发生明显的干扰(图1),且重现性不够满意。