短链氯化石蜡(SCCPs)的分析方法、环境行为及毒性效应研究进展

短链氯化石蜡(SCCPs)组成复杂,具有远距离环境迁移的能力、环境持久性、生物蓄积性和一定的生物毒性,已被提议列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的附件A、B或C.我国是氯化石蜡生产和使用最多的国家,且尚未限制SCCPs的生产.几个研究已揭示了SCCPs在我国的环境中存量较高,因此应对其所引起的生态环境风险和人体健康风险给予关注.本文重点评述了SCCPs的分析方法,包括样品前处理、色谱分离、质谱检测、定量分析及国际实验室分析比对情况,同时也对SCCPs的环境行为、生物累积和毒性效应进行了综述.     

固相萃取-气质联用测定水环境中痕量多环麝香

建立了固相萃取-气质联用法测定水中佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香(AHTN)这两种主要的多环麝香的方法.利用Oasis HLB固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:洗脱溶剂为正己烷,洗脱体积为10mL,水样中添加体积分数0.5%甲醇作为有机改性剂,控制上样流速为5～10mL/min,洗脱速率为0.5～2mL/min.该方法线性相关性好,相对标准偏差在1.67%～5.48%之间,对两种多环麝香的方法检测限均为0.025μg/L.利用该方法对污水处理厂进出水中多环麝香进行测定,佳乐麝香和吐纳麝香的去除率分别为61.3%和51.6%.     

(±)-麝香酮和(R)-麝香酮的自由基扩环合成法

以环十二酮为原料, 经自由基扩环反应, 合成(±)-麝香酮和(R)-麝香酮, 总收率分别为51%和32%。     

土壤中多环麝香微波辅助提取与其它提取方法的对比研究

结合硅胶柱净化、GC - MS技术比较了微波辅助提取、索氏提取和超声波提取对土壤中佳乐麝香和吐纳麝香的萃取效果.通过对微波辅助提取条件进行优化,确定采用30 mL正己烷-丙酮(1∶1)于120℃微波萃取20 min.在优化条件下,土壤样品中佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10～1 000 μg/L,相关系数分别为0.99...     

固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定水体中痕量多环麝香类化合物

采用固相微萃取-气相色谱质谱法联用测定了水体中痕量多环麝香类化合物。对固相微萃取条件和解析条件进行了优化,确定了微萃取条件为:选用65μmPDMS-DVB萃取头、顶空萃取模式(HS),在800 r/min,60℃条件下,萃取45 min;萃取过程中保持pH 7并且不加入NaCl;解析条件为:解析时间为3 min,插入GC深度为4 cm,进样口温度为250℃。方法的检测限为0.29～0.37 ng/L,线性范围5～1000ng/L,相对标准偏差1.5%～2.2%。对实际污水厂不同类型的水样使用优化后的实验条件进行了验证试验,目标化合物的回收率在82.5%～92.8%之间,表明优化后的试验条件适用于实际水体中痕量多环麝香类化合物的分析测定。     

人工合成麝香的分析方法及环境污染现状

人工合成麝香作为天然麝香的替代物被大量用于日化产品中,按其化学结构可分为硝基麝香、多环麝香和大环麝香3种。人工合成麝香的大量生产及广泛使用使之通过各种途径进入环境,而该物质亲脂性和持久性的特点,导致其在生物体内积累并产生毒理效应,故引起了广泛关注,成为一类新型污染物。该文综述了目前人工合成麝香的分类、环境污染现状及不同基体样品的分析检测方法,为今后合成麝香的风险评价研究提供参考。     

含吡啶环大环多胺的合成及其与Cu(Ⅱ)的络合行为

本文以2,6-二溴甲基吡啶和对甲苯磺酰胺钠盐合成含吡啶环大环多胺,得到了尚未见文献报道的含四个吡啶环的三十二环胺. 2,6-二溴甲基-吡啶与甲苯磺酰胺钠盐在无水乙醇回流温度下得到1,9,17,25-四甲苯磺酰基大环多胺.用浓硫酸脱去N-甲苯磺酰基化合物的甲苯磺酰基, 生成标题大环多胺化合物. 配体与Cu(Ⅱ)的络合由紫外吸收光谱测定. 实验结果表明配体确与Cu^2^+以1:2络合成为双核络合物.     

环境中锑的分布、存在形态及毒性和生物有效性

由于自然过程及人类活动的影响,锑及其化合物在环境中普遍存在,环境中锑的污染也日益严重.近年来,国外对锑污染的研究日益重视.锑不是植物必需的,但能够被植物根系吸收.已有证据表明锑对生物及人体产生毒性.本文主要对环境中锑的分布和存在形态,及对动物和人体的毒性和对生物有效性研究进展进行评述。     

全氟和多氟化合物环境问题研究

全氟和多氟化合物（PFASs）是一类具有重要应用价值的含氟有机化合物,许多全氟和多氟化合物难以光解、水解和被生物降解,因此具有环境持久性,并可沿食物链累积放大。2009年5月9日,全氟辛烷磺酸（PFOS）及其盐和全氟辛烷磺酰氟被正式列入持久性有机污染物（POPs）名单,由此全氟和多氟化合物成为近年最受关注的新型污染物,其环境问题研究进入到了新的广度和深度。本文将就其分析方法、环境存在、生物累积放大效应、人体暴露和健康效应、新型全氟和多氟化合物等方面的研究,特别是2009年PFOS等被纳入POPs公约以来取得的研究新进展,进行较为全面的综述,并在此基础上对有关发展趋势进行展望。     

微波辅助萃取气相色谱质谱法测定土壤、底泥及植物样品中的多环麝香

建立了土壤、底泥及植物样品中佳乐麝香和吐纳麝香的分析方法.采用30 mL混合溶剂(正己烷:丙酮,V:V=1∶1)于120 ℃微波萃取装置上萃取20 min,萃取液浓缩后经硅胶及活性炭/硅胶复合柱净化,二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩定容后用GC-MS-SIM进行检测.实验结果表明,佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10～1000 ...     

高氯酸盐的环境污染问题

高氯酸盐是新型的持久性污染物质,其特点是扩散速度快、稳定性高、难降解,其环境污染问题已引起了人们高度的关注,成为近年环境科学和分析化学的研究热点,但我国关于高氯酸盐污染的研究基本没有开展。本文介绍了高氯酸盐污染的特点、毒理效应、污染现状和环境行为、分析方法和环境修复等,讨论了目前存在的问题,为我国高氯酸盐环境污染的研究提供参考。     

A Microwave‐assisted Headspace Solid‐phase Microextraction for Rapid Determination of Synthetic Polycyclic and Nitro‐aromatic Musks in Fish Samples

Rapid solvent‐free microwave‐assisted headspace solid‐phase microextraction (MA‐HS‐SPME) coupled with gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS) was developed to determine synthetic polycyclic and nitro‐aromatic musks in fish samples. Four commonly used synthetic musks, galaxolide (HHCB), tonalide (AHTN), musk xylene (MX) and musk ketone (MK) were employed in the method development and validation. The parameters (microwave irradiation time, irradiation power, amount of water addition, pH value and addition of NaCl) affecting the extraction efficiency of analytes from fish slurry were systematically investigated and optimized. The best extraction conditions were achieved when the fish sample 2‐g mixed with 4‐mL methanol and 15‐mL deionized water (containing 4 g of NaCl, pH 2.0 in a 40‐mL sample‐vial) was microwave irradiated at 80 watt for 5 min. The limits of quantification (LOQ) were 0.4 to 1.2 ng/g in 2‐g of wet tissue. The precision for these analytes, as indicated by relative standard deviations, were less than 9% for both intra‐ and inter‐day analysis. Accuracy, expressed as the mean extraction recovery, was between 80 to 92%. A standard addition method was used to quantitate these four synthetic musks, and the total concentrations ranged from 2.1 to 23.1 ng/g in various fish samples.     

立得益片的药理毒理作用

介绍了一种以葡萄糖为药动团 ,半胱氨酸为药效团的新型铅驱排剂的特点、药理、毒理以及在动物 (大、小鼠 )、人体上的驱排铅作用。立得益片对实验动物毒理试验 (急性毒性试验、三项遗传试验和小鼠精子畸形试验 )按GB 1 5 1 93 -94进行 ;饲料添加乙酸铅水溶液造铅中毒大鼠模型 ,随机将铅中毒大鼠分为六组 ,分别为空白对照组、模型对照组、阳性对照组以及立得益片的低、中、高剂量组。人体试验受试对象分为试验组及对照组 ,测定试验前后血铅、尿铅及δ -ALA水平以及点彩红细胞出现率。结果表明 ,立得益片对SD大鼠和昆明种小鼠的急性毒性试验LD50 均大于 1 0g/kg·bw ,属实际无毒级 ;三项遗传毒性试验均为阴性结果 ;对高铅摄入大鼠有较好的促进排铅作用 ;高铅摄入人群服用立得益片 1月后血铅含量与服药前及空白对照组相比有显著性差异 (P <0 0 5 ) ;服立得益片后尿铅含量与服药前相比有显著性差异 (P <0 0 5 )。     

镉毒性毒理学研究进展

镉是目前最常见的一种重金属环境污染物,并且危害性极大。综述了镉毒性毒理学研究进展,包括：镉对生殖、骨骼、肾脏、神经等系统或组织的毒性和致毒机理研究。     

气相色谱-串联质谱法同时快速检测环境水样中11种合成麝香

应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了环境水样中佳乐、吐纳、特拉斯、开许梅龙、萨利、粉檀、二甲苯、麝香酮、伞花、葵子、西藏11种典型的合成麝香(Synthetic Musks)的同时快速检测方法。采用Oasis HLB固相萃取柱、乙酸乙酯为洗脱液对水样进行预处理。在最优条件下,目标物线性范围均为0.05~10ng/L(R2为0.995~0.999),回收率为83.9%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~9.9%。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于环境水样中上述11种典型合成麝香的同时检测。     

氟调醇的环境污染与毒理学研究

多氟和全氟烷基化合物（PFASs）由于其独特的稳定性、疏水性和疏油性被广泛用于生产和生活中。PFASs的生产方式有两种：电化学氟化法（ECF）和调聚反应。由于持久性、毒性和生物富集性,ECF生产过程中产生的全氟辛烷磺酸（PFOS）及其盐和全氟辛基磺酰胺（POSF）于2009年被正式列入《斯德哥尔摩公约》的POPs名单,发达国家也开始逐渐停止用ECF方法生产PFASs。因此,调聚反应产生的PFASs前驱体氟调醇（FTOHs）的产量不断增加。研究表明,FTOHs经生物或非生物转化能够生成全氟烷基羧酸（PFCAs）,可能是PFCAs污染的间接来源。此外,FTOHs的一些中间代谢产物能够与多种生物分子共价结合,引起严重的毒性效应,而代谢终产物又能引起肝毒性和肾毒性等。近年来,FTOHs的环境问题已成为环境科学、毒理学和流行病学领域的研究热点。本文综述了FTOHs的生产状况、环境污染水平和相关代谢产物的毒性。最后讨论了目前存在的问题,并对未来的研究进行了展望。     

Dispersive Micro Solid‐phase Extraction Coupled with Ultrasound‐assisted Solvent Desorption for Determination of Synthetic Polycyclic and Nitro‐aromatic Musks in Aqueous Samples

An optimized method for the determination of five synthetic polycyclic: celestolide (ADBI), phantolide (AHMI), traseolide (ATII), galaxolide (HHCB), tonalide (AHTN), and two nitro‐aromatic musks: musk xylene (MX) and musk ketone (MK), in water samples is described. The method involves a dispersive micro solid‐phase extraction (D‐μ‐SPE) plus ultrasound‐assisted solvent desorption (UASD) prior to their determination by gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS) using the selected ion storage (SIS) mode. Factors affecting the extraction efficiency of the target analytes from water samples and ultrasound‐assisted solvent desorption were optimized by a Box‐Behnken design method. The optimal extraction conditions involved immersing 10.1 mg of a typical octadecyl (C18) bonded silica adsorbent (i.e., ENVI‐18) in a 50 mL water sample. After 10.4 min of extraction by vigorously shaking, the adsorbent was collected and dried on a filter, and the target musks were desorbed by ultrasound‐assisted for 38 sec with n‐hexane (200 μL) as the desorption solvent. A 10 μL aliquot was then directly determined by large‐volume injection GC‐MS. The limits of quantitation (LOQs) were 1.2 to 5 ng/L. The precision for these analytes, as indicated by relative standard deviations (RSDs), were less than 11% for both intra‐ and inter‐day analysis. Accuracy, expressed as the mean extraction recovery, was between 74% and 92%. A preliminary analysis of the effluents from municipal wastewater treatment plants (MWTP) and river water samples revealed that HHCB and AHTN were the two most commonly detected synthetic musks; their concentration were determined to range from 88 to 690 ng/L for effluent samples, and 5 to 320 ng/L for river water samples. This is a simple, low cost, effective, and eco‐friendly analytical method.     

典型化学物质的环境行为和生态毒理学研究动态

本文综述了国外近年来在有毒化学物质的行为和生态毒理学研究中的动向和发展趋势,重点介绍了有关新技术、新学说和危险性评价在实践中的应用以及美国环保局和经济合作与发展组织在生态研究、分析监测技术和化学品试验指南的新方向。