以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

石墨炉原子吸收光度法测定果品中微量钴

钴是人体必需的微量元素之一,是构成维生素B_(12)的主要成分,钴对铁的代谢,血红蛋白的合成均具有重要的生理功能。已报道了吸光光度法测定茶叶中钴,石墨炉原子吸收光度法测定人发中钴,但对果品中钴的测定报道甚少。本文提出用石墨炉原子吸收光度法测定果品中的微量钴,并研究了试验条件。该法灵敏度高,重现性良好,回收率为95％～99％,检出限可达0.5μg·L~(-1),常见的元素均不干扰测定,对果品中钴的测定可得到满意的结果。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 日立热解石墨管;钴空心阴极灯 钴标准贮备液:1.0mg·ml~(-1),测定时所用稀溶液均由此贮备液配制而得。     

钢铁中微量钴的测定—4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯比色法

以4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯为显色剂比色测定钢铁中的微量钴。样品用过氯酸冒烟、盐酸处理分离铬、Zn-EDTA掩蔽铁。此法可适用于多种钢铁样品,方法准确、快速、简单。     

N_(263)-业硝基-R-盐卒取色谱法分离富集痕量钴

本文以N_(?)-亚硝基R盐的混合物作为固定相,硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钴。用2mL 1mol/L的HClO_4溶液淋洗钴亚硝基R盐的络合物直接进行比色测定,可以测定ppb级的痕量钴,并成功地将该方法应用于试样分析。     

离子交换树脂比色法测定天然水及废水中的钯

近年来,离子交换树脂比色法在国内外已有报导。我们曾用5-Cl-PADAB试剂测定天然水中钴。该法特点是分离、富集、并在树脂相直接比色一步完成。方法的选择性、灵敏度均较好,适于环境水质的分析。用5-Cl-PADAB萃取比色的方法测定钯已有报导。本文利用5-Cl-PADAB与钯形成1:1的红紫色络合物,用100—160目氢型交换树脂交换后直接于580nm处比色测定天然水及废水中微量钯。0～12μg钯符合比尔定律。     

北京化工厂的献礼

北京化工厂特定车间为了迎接“十一”特试制成功七种有机新试剂。这是世界首创的试剂。这些研究成果,说明我国对有机新试剂,已有一定基础。1.“北化”钴试剂这是一个非常满意的试剂,比现在已知的钴试剂都灵敏,这试剂在胺水溶液中呈玫瑰红色,与钴离子络合成天蓝色,灵敏度达0.02γ稀释限度为1:2,500,000可用作比色测定钴,因其络合极强,故不能用作络合滴定指示剂,一般离子不干扰.     

分光光度法连续测定铜、钴、钯

1 引言对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO_2PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.2 实验部分2.1 仪器和试剂 岛津UV-260分光光度计;铜、钴、钯标准溶液浓度分别为10mg/L、4mg/L和10mg/L;5-NO_2-PADT乙醇溶液:1.0x10_(-3)mol/L;pH=5.2的HAc-NaAc缓冲溶液.所用试剂均为分析纯.2.2 实验方法 (1)铜的测定 于两只10mL比色管中分别加入同样比例的铜、钴、钯标准溶液,2mL缓冲溶液,1.0mL5-NO_2-PADAT溶液,摇匀,再加入1mLO.5%盐酸羟胺溶液、3mL95%乙醇溶液,于其中一只中再加入1mL0.01mol/LEDATA溶液.以水稀释至刻度,摇匀,放置10min分别用1cm比色皿于519nm处以试剂空白作参比测其吸光度A_1和A_2,A_1与A_2之差为铜的吸光度.(2)钴、钯的测定 于两只10mL比色管中分     

微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰

研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%～3.8%之间,回收率在93%～107%之间,结果满意。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

半微量快速测定多种矿石及精矿中的钴

多种矿石微量钴的测定常用亚硝基-R盐比色法。我们试验了将常量法改为半微量法以节省试剂用量并避免分取试液等操作步骤。此外,选用了柠檬酸钠为掩蔽剂,此时,铜30、镍15、铁40毫克共存时不干扰钴(含钴50微克以下)的测定;但钴量在50—300微克范围内,存在20—40毫克铁,使钴的测定结果略有偏高。我们采用了在制备标准曲线时添加适量铁作补偿的方法以消除其影响。本法适用于含钴量为0.001—0.8％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量。石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45min,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣。铁和镍的质量浓度在20μg·L-1以内,钴、锰、铬、钼和钛质量浓度在120μg·L-1以内呈线性。各元素的检出限(3S/N)在0.5~1.6μg·L-1之间,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。采用本法测定样品中钴、锰和铁的含量,结果与标准方法所测得结果相吻合。     

电位滴定法测定弹性合金中的高含量钴

采用电位滴定法测定弹性合金中的钴元素。探讨了弹性合金中基体元素铁,主量元素如铬、锰、钼、镍、钨等对钴元素测定的干扰情况,确定了合适的样品处理方法,同时进行了铁氰化钾用量及滴定溶液温度控制等条件试验。测定结果的相对标准偏差为0．19％-0．28％（n=8）,回收率为99．9％-100．8％。该方法可以满足弹性合金中高含量钴元素的测定要求。     

催化动力学光度法测定人发中痕量钴

钴是人体健康必不可少的痕量元素之一.大量研究表明,钴对铁的代谢、血红蛋白的合成、红细胞的发育成熟等均有重要的生理功能.特别是钴作为维生素B_(12)的主要有效成分及其它钴化合物的组成部分,发挥着高效能的生血作用.因此,测定人体中微量元素钴有着重要的临床意义.催化动力学光度法测定痕量钴已有报道.但利用Fe(Ⅲ)—S_2O_3~2—1,10-二氮菲催化动力学体系测定痕量钴尚未见报道,它是基于Co(Ⅱ)催化Fe(Ⅲ)氧化S_2O_3~(2-)反应.该方法灵敏度高,检出限为4.87×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围为0～0.72μg·ml~(-1),重现性好.用于测人发中痕量钴,结果满意.     

铁铅砷镍钴在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离性能及其分配系数的测定和应用

测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值.试验结果表明:在5～9 mol·L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd＞104,即强吸附于CLTBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol·L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd＜12,即不吸附于树脂.用0.5 mol·L-1硝酸作为淋洗液可洗下吸附于柱的铁(Ⅲ).并测定了CL-TBP萃淋树脂的吸附容量.由此建立了萃淋树脂分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铁中铅、砷、镍和钴的方法.     

钛铁试剂显色同时测定矿石中的铁和钛

用铁钛试剂进行铁钛连测是一较古老的方法。该法的稳定性和选择性均较好。但在传统的比色分析中必须使铁(Ⅲ)络合物褪色后才能进行钛的测定,手续较烦.此外,铁(Ⅲ)络合     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

钴催化过氧化氢氧化硫堇反应的研究与分析应用

钴是人体的必需微量元素之一,能刺激促进红细胞生成素的生成,促进肠胃道内铁的吸收,影响谷氨酸、辅酶、蛋白质的代谢;钴缺乏可发生细胞性贫血、急性白血病、骨髓疾病等[1]。因此,食品及生物样中钴的测定具有重要意义。钴的催化光度法测定已有很多报道[2-7],本文以硫堇(Thionine)作为测定钴的监测组分。研究发现,在氨性缓冲液中,钴对过氧化氢氧化硫堇的反应有显著的催化作用,且在一定范围内催化程度与钴的量成正比,据此建立了测定痕量钴的方法,其线性范围为0~0·40μg/10mL,检测限为7·29×1010g/mL。1实验部分1.1仪器与试剂752型紫外可见…     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

邻苯二酚紫双峰双波长光度法测定微量铁

在碱性条件下,铁(Ⅱ,Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)形成一蓝色配合物(Fe:(Ⅱ):PV=1:3),该配合物具有正、负两个吸收峰分别位于600、480nm,据此提出了微量铁的PV双峰双波长光度测定法,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意.1 试验方法及工作曲线取铁标准(≤10.0μg)于10ml比色管中,加水至10ml,加入抗坏血酸溶液(0.01mol·L~(-1))0.5ml混匀,加入PV溶液(6.25 ×10~(-4)mol·L~(-1))硼砂-NaOH