离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

HILIC色谱柱拆分抗坏血酸对映体及其在药物分析中的应用

采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g~(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间.     

在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中3种阴离子

采用在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中BrO3-、NO2-、NO3-3种阴离子的含量。10.00g样品用水超声提取30min,定容为100mL,离心分离,取上清液通过0.22μm在线超滤系统进行预处理。分取20μL进样,经Metrosep A Supp 7-250阴离子分析柱和Metrosep A Supp 4/5Guard保护柱分离,以3.6mmol·L-1碳酸钠溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测器进行检测。BrO3-、NO2-和NO3-分别在0.20~10.0 mg·L-1,0.02~2.00 mg·L-1和0.25~30.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.20~2.50mg·kg-1之间。应用此方法分析了3个面粉样品,并以此为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~4.6%之间。     

离子色谱法测定石膏中的三氧化硫

采用离子色谱法测定石膏中三氧化硫的含量。石膏样品溶解于水中,经超声提取,微孔滤膜过滤,IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(4mm×250mm)分离,免试剂淋洗液梯度淋洗,电导检测器检测。硫酸盐的质量浓度在20.0~500.0mg·L-1之间与其峰面积呈线性关系。方法应用于石膏标准样品(GBW 03109,GBW 03111)的分析,测定值与认定值相符。加标回收率在80.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~6.8%之间。     

非水介质毛细管电泳高频电导法测定姜黄中姜黄素

建立了药材姜黄中姜黄素含量的非水介质毛细管电泳高频电导测定方法.对非水介质体系和支持电解质的种类,浓度以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化.以无水甲醇作为分离介质,NH4OAc-HOAc为电解质,25.0 kV为分离电压,可在12 min内实现对姜黄素的分离检测.在最佳试验条件下,姜黄素的线性范围为3.0～140.0 mg·L-1,检出限为0.5 mg·L-1,回收率为95.3%～100.9%.     

离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

采用离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量。水果或蔬菜样品10.0g经0.2mol·L-1硫酸溶液10.0 mL提取后,用二氯甲烷10.0 mL萃取,二氯甲烷层再用35mmol·L-1氢氧化钾溶液5.00mL反萃取,取水相,经AG-19保护柱及AS-19阴离子分离柱分离,以35mmol·L-1氢氧化钾溶液淋洗色谱柱,所得淋出液采用抑制电导检测器检测。2,4-二氯苯氧乙酸的质量浓度在5.0mg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1。加标回收率在93.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.5%之间。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定隐形眼镜护理液中聚胺丙基双胍的方法.用Spe-ed WCX固相萃取柱(500 rag/3 mL)将样品浓缩富集后,以Shiseido C18色谱柱(150 min×4.6 mm,5 pm)为分离柱,以pH 4.0的乙腈-20 mm01.L-1乙酸铵(体积比16比84)为流动相,检测波长为235 nm,7 min内测定样品中聚胺丙基双胍.方法检出限(S/N=3)为0.046 mg·L-1,相对标准偏差为3.3%(n=7),线性范围为100～800 mg·L-1,加标回收率93.5%～110.9%.     

在线渗析-离子色谱法测定蔬菜中无机阴离子

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定蔬菜等样品中多种阴离子.样品提取后,取上层清液经渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol·L-1Na2CO3与1.7 mmo·L-1NaHCO3混合溶液为流动相,化学抑制电导检测.方法中各阴离子检出限(3S/N)为1-18ug·L-1.方法用于复杂基质蔬菜样品中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4等阴离子的测定,加标回收率均大于78%,相对标准偏差(n=6)在1.8%～6.1%之间.     

液相色谱法同时分析天然水果发酵液中8种有机酸和抗坏血酸

建立了天然水果发酵液中8种有机酸(草酸、L-酒石酸、L-苹果酸、L-乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸)和抗坏血酸的高效液相色谱分析方法。样品经离心后过C_(18)萃取小柱净化除去色素等杂质,用Agilent ZORBAX StableBond-C_(18)反相色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为NH_4H_2PO_4(0. 04 mol/L,pH 2. 6)-CH_3OH(V:V,99:1),检测波长为210 nm,9种目标分析物在9 min内能被很好地分离。9种目标分析物在对应的线性范围内,线性相关系数r~2均大于0. 9990,检出限为0. 034～6. 020 mg/L,回收率为91. 9%～108. 2%,相对标准偏差为2. 3%～9. 4%。该方法可应用于天然水果发酵液中有机酸和抗坏血酸的同时分析。     

Interpretation of inorganic arsenic metabolism in humans in the light of observations made in vitro and in vivo in the rat

The toxicity of inorganic trivalent arsenic for living organisms is reduced by in vivo methylation of the element. In man, this biotransformation leads to the synthesis of monomethylarsonic (MMA) and dimethylarsinic (DMA) acids, which are efficiently eliminated in urine along with the unchanged form (As_i). In order to document the methylation process in humans, the kinetics of As_i, MMA and DMA elimination were studied in volunteers given a single dose of one of these three arsenicals or repeated doses of As_i. The arsenic methylation efficiency was also assessed in subjects acutely intoxicated with arsenic trioxide (As₂O₃) and in patients with liver diseases. Several observations in humans can be explained by the properties of the enzymic systems involved in the methylation process which we have characterized in vitro and in vivo in rats as follows: (1) production of As_i metabolites is catalyzed by an enzymic system whose activity is highest in liver cytosol; (2) different enzymic activities, using the same methyl group donor (S-adenosylmethionine), lead to the production of mono- and di-methylated derivatives which are excreted in urine as MMA and DMA; (3) dimethylating activity is highly sensitive to inhibition by excess of inorganic arsenic; (4) reduced glutathione concentration in liver moderates the arsenic methylation process through several mechanisms, e.g. stimulation of the first methylation reaction leading to MMA, facilitation of As_i uptake by hepatocytes, stimulation of the biliary excretion of the element, reduction of pentavalent forms before methylation, and protection of a reducing environment in the cells necessary to maintain the activity of the enzymic systems.     

Production of radicals in the ozonolysis of propene in air

Radical production in the ozonolysis of propene in air was monitored directly by a peroxy radical chemical amplification (PERCA) instrument at room temperature (298±2 K) and atmospheric pressure (1×105 Pa). The ozonolysis reactions were conducted in a flow tube under pseudo-first-order conditions for ozone. The decay in ozone was calculated based on reaction time tr and effective rate constant keff (keff = k1[C3H6]0)) for the ozone-propene reaction. The total radical yields relative to consumed ozone were d...     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

成都西部金马地区土壤微量元素特征研究

对成都平原西部金马镇深层土壤取样分析,研究了具有指示意义的几种微量元素富集情况,揭示了土壤原生地球化学环境质量;通过异常信息的筛选,分析了各元素异常反映的地球化学及地质信息.     

超临界流体萃取技术在提取中药挥发油中的应用

用超监介CO2流体萃取技术对多种中药挥发油的提取进行了综述,并将其与传统的水蒸馏法进行比较。结果表明,用超临界流体法不仅挥发油的收率高,而且提取时间也大大缩短。     

Formation of disperse ferromagnetic nanoparticles in zeolites in the course of thermal activation in oxygen

Samples of synthetic high-silica zeolites after high-temperature activation in oxygen are studied by ferromagnetic resonance. Observation of the fine structure of ferromagnetic resonance (FMR FS) indicates the formation of magnetic iron oxide nanoparticles in the course of thermal treatment of zeolites in oxygen. Features of the formation of a dispersed ferromagnetic phase in zeolites, geometric and magnetic characteristics of constituent nanoparticles are discussed.     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

测定血清中Na 含量不确定度的评定

对血清中Na离子含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括Na离子标准工作液的配制过程、血清样品的定容消化制备、标准曲线拟合、钠离子各分量不确定度的合成等引入的不确定度计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

阳江市幼儿头发中微量元素含量分析

测定了阳江市4449名1～7岁儿童头发中6种元素含量.结果表明,该市儿童头发中的 Zn为(82.15±19.00)×10-6 ,Ca为(511.56±93.55)×10-6 ,Mn为(1.81±0.86)×10-6 ,均低于国内报道的正常儿童发中元素含量低限值 Zn 87.75×10-6,Ca 603.25×10-6,Mn 2.14×10-6.该市儿童发 Pb平均值为(12.82±7.43)×10-6,显著高于国内报道的正常儿童发 Pb高限值10.43×10-6.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。