亚甲基蓝-高碘酸钾催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

在稀H_2SO_4介质中及加热85℃的条件下,钌(Ⅲ)对KIO_4氧化亚甲基蓝的褪色反应具有显著的催化作用,建立了一个催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的新分析方法.探讨了该催化反应的最佳实验条件.非催化反应吸光度A_0与催化反应吸光度A之间的差值△A与钌(Ⅲ)质量浓度ρ在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.37×10~(-10)g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观速率常数为3.63×10~(-4)/s,表观活化能为58.13 kJ/mol.对1.0μg Ru(Ⅲ)测定的相对标准偏差RSD为1.7%(n=11).方法用于分子筛样品中痕量钌(Ⅲ)的测定,回收率98.3%.     

钌催化高碘酸钾氧化丽春红G动力学光度法测定微量钌

在硫酸介质和热水浴中，Ru(Ⅲ）催化高碘酸钾氧化丽春红G（间-二甲苯-4，1-偶氮-2-萘酚-3，6-二磺酸基钠盐）褪色，由此建立了测定痕量钌的新催化光度法。钌的质量浓度在0-0.012μg/mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为lg(A0/A)=-0.02798 45.7871c(μg/mL）,r=0.9977。对0.01μg/mL Ru（Ⅲ）测定的相对标准偏差为2.5%（n=11)。催化反应的表观活化能为58.55kJ/mol。催化反应对丽春红G和钌（Ⅲ）分别为一级反应。试验了40多种共存离子的影响。该方法已用于岩矿和冶金产品中痕量钌的测定，相对标准偏差为1.2%-2.2%，标准加入回收率为96.0%-106.1%。     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-对乙酰基偶氮羧褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

KI0_4-对乙酰基偶氮羧在0.5mol/L HCI介质中加热至沸亦无明显的褪色现象。但有Ru(Ⅲ)存在时,褪色反应在2min内完成且与Ru(Ⅲ)的浓度有很好的线性关系。在此基础上建立了痕量钌的催化分光光度分析法。其检出限为0.1pg/10mL;钌含量在0.1～1.2μg/10mL范围内成直线。反应在水相中直接进行,简便快速,选择性亦好。     

高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B动力学光度法测定微量钌

在 Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红 B的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 2 .8μg/ 2 5 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.83× 1 0 -4 μg/ m L。对 1 .0 μg/ 2 5 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 3.8% ( n=1 1 )。催化反应的表观活化能为 5 1 .9k J/ mol,为假一级反应     

超痕量钌的催化光度分析—KIO4—罗丹明B新体系

钌的催化动力学分析法颇多,但检出限低于10~(-9)g/L级的甚少。Alekseeva等基于Ru(Ⅲ)对IO_4~-氧化[Fe(phen)_3]~(2+)反应的催化作用,建立了一个检出限和测定范围分别为5×10~(-9)g/L和10—140×10~(-9)g/L Ru的催化电位法。Rysev等利用Ru(Ⅲ)-IO_4~--金莲橙OO催化褪色体系可测定2×10~(-9)g/L的Ru。     

流动注射催化光度法测定微量Sb(Ⅲ)

基于在B-R缓冲溶液介质中,Sb(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应具有催化作用,建立了流动注射催化动力学光度法测定微量元素Sb(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.010～2.0μg/mL,检出限为7.8×10-3μg/mL,r=0.9996。对0.1μg/mL Sb(Ⅲ)测定的RSD=0.97%n=11,进样频率为22.8次/h。用于环境水样中微量Sb(Ⅲ)的测定,回收率为97.3%～97.7%。     

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

催化动力学光度法测定痕量钌(III)

催化动力学光度法测定痕量钌(III)近年来有一些报道[1～3].这些方法均以催化褪色反应为指示反应,而以催化显色反应为基础的方法尚未见报道.我们发现,在磷酸介质中,Ru(III)对KIO4氧化二安替比林邻溴苯基甲烷(DAoBM)的显色反应有明显的催化增色作用.由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法,并且测定了一些动力学参数.该法测定钌的线性范围是0～12μg/L,检测限为2.9×10-7g/L.     

丽春红2R-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.010～1.0μg/25mL,检出限为1.18×10-9g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

双波长催化动力学光度法间接测定痕量Bi(Ⅲ)

研究了在H2SO4介质中,利用Bi(Ⅲ)可定量置换出Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ),而Cu(Ⅱ)可催化H2O2同时氧化甲苯胺蓝和中性红褪色反应,通过测量524nm和630nm波长下的吸光度的变化,建立了双波长催化动力学分光光度法间接测定痕量Bi(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为0.00200~0.110μg/25mL,检出限为4.1×10-11 g/mL。用于药物中铋的测定,结果满意。     

高碘酸钾氧化中性红催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中 ,铱催化高碘酸钾氧化中性红 (NR)褪色 ,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。本法线性范围为 0～2 4× 1 0 -3 μg mL ,检出限为 9.2× 1 0 -5μg mL。对 0 .0 50 μgIr(Ⅳ )测定的相对标准偏差为 1 .3% (n =1 0 )。考察了 40多种共存离子的影响 ,允许 50倍量的Ru(Ⅲ ) ,50 0倍量的Au(Ⅲ ) ,2 50 0倍量的Pt(Ⅳ )、Pd(Ⅱ )及Rh(Ⅲ )存在。本法已用于冶金产品及岩矿中铱的测定 ,其相对标准偏差为 1 .1 %～2 .4% ,标准加入回收率为 97.8%～1 0 2 .6%。     

阻抑动力学荧光法测定柠檬酸

基于在高氯酸介质中柠檬酸能抑制铁(Ⅲ)催化H2O2氧化吡咯红Y的反应，建立了一种测定柠檬酸的动力学荧光分析法。方法的线性范围为0．12-2．4μg/mL，检出限为0．05μg/mL。将方法用于汽水中柠檬酸的测定，回收率为97％-106％。     

孔雀石绿-KIO4催化动力学光度法测定痕量钌

在H2SO4介质中及80 ℃的条件下, 钌对KIO4氧化孔雀石绿的褪色反应有明显催化作用, 探讨了反应的最佳条件, 据此建立了催化动力学光度法测定钌的新方法. 非催化反应吸光度A0与催化反应吸光度A之间的差值ΔA与Ru(Ⅲ)质量浓度在0.1～1.5 μg/25 mL范围内具有良好的线性关系, 检出限为4.31×10-10 g/mL. 测定了动力学参数, 反应为准一级反应, 表观速率常数为3.52×10-4 s, 表观活化能为46.97 kJ/mol. 该方法用于分子筛样品及活性炭样品中痕量钌的测定, 其回率在98.6%～104.8%之间, 符合痕量分析的要求.     

高碘酸钾氧化丽春红-2R催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化丽春红-2R的褪色反应,提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10-3mol/LH2SO4介质中,丽春红-2R在汞电极上产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-0.224V(vs.SCE)左右;在KIO4存在下,丽春红-2R峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)质量浓度在0~0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限达到6.28×10-9μg/mL。同时探讨了反应条件、极谱波的性质和电极反应机理,已用于中草药中铁的测定,回收率为98.9%~102.2%。     

藏红T催化光度法测定痕量钌

在H2 SO4 和热水浴中 ,Ru(Ⅲ )催化KIO4 氧化藏红T褪色 ,由此建立了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 0 0 32 μg mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.3× 1 0 -8g L。对 0 .0 0 2 0 μg mLRu(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 1 .7% (n=1 1 )。催化反应的表现活化能为 38.2kJ mol。催化反应对Ru(Ⅲ )和藏红T分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍量的Ag+、Pt(Ⅳ ) ,2 0倍量的Pd(Ⅱ )、Ir(Ⅳ )及Cu2 +存在。该方法可用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .1 %～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .3%～ 1 0 1 .5 %。     

固绿FCF催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化固绿FCF褪色反应的反应条件, 测定了该反应的反应级数和表观活化能, 并建立了测定钌的新动力学光度法. 在选定实验条件下, 非催化反应体系与催化反应体系在633 nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0～0.001 μg/mL及0.001～0.0025 μg/mL范围内有良好的线性关系, 检出限为 9.53×10-11 g/mL. 对0.001 μg/mL钌(Ⅲ)测定11次标准偏差为1.7%, 方法的选择性好, 灵敏度高, 可用于钌精矿及合成样中痕量钌的测定.     

Fe(Ⅲ)-KIO4-苋菜红体系催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化苋菜红的褪色反应.提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法.在1.6×10-3mol/L H2SO4介质中,苋菜红在汞电极上产生1个还原峰,峰电位为-0.186 V(vs.SCE)左右.氧化剂KIO4存在时,在-0.186 V处的峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)离子在0～0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限4.2×10-9g/mL.同时研究了该方法适宜的反应条件,应用本方法测定中草药和水中铁的含量,回收率在98%～101%之间,结果满意.     

罗丹明S-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铑

研究了铑(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化罗丹明S的褪色反应,据此建立了测定微量铑的催化光度分析法,研究了该催化氧化还原褪色反应的最佳条件及动力学参数.结果表明:在以硫酸为介质及90±0.5℃的条件下,罗丹明S-高碘酸钾体系测定微量铑的方法具有较高的灵敏度,线性范围为10~140μg/LRh(Ⅲ),检出限为5.0×10-9g/mL,表观活化能为64.86 kJ/mol.方法灵敏,准确,应用于合成样品中微量铑的测定,结果令人满意.     

双波长双指示剂催化光度法同时测定Fe和Cu

研究了在Na2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化次甲基蓝和甲基橙褪色的指示反应,通过测量440和664 nm波长下,催化反应体系和非催化反应体系的吸光度,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的新方法.同时测定Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的线性范围分别为0.0050～0.50 μg/25 mL和0.0025～0.75 μg/25 mL,检出限分别为6.9×10-8 g/L和8.7×10-8 g/L.用于水样中痕量Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)的测定.