离子色谱法测定碳酸盐的无机阴离子

1　引　　言碳酸氢钠、碳酸钠等食品添加剂有改善酸碱度和调节口味的作用 ,广泛应用于食品和饮料加工业 ,国家标准对其中的Ｆ- 、Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子都有严格的限量要求 ;纯碱、碳酸氢钠、碳酸钡等化工品中的Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子 ,对其应用有一定的影响 ,标准中亦有严格的限量要求。现行的标准测定化工品和食品添加剂中的杂质阴离子大都采用离子选择电极法、重量法、比浊法等 ,这些方法操作繁琐 ,基体干扰大 ,准确度低。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点 ,但是对于某些高浓度基体中痕量组…     

离子色谱法测定饮用水中无机阴离子的不确定度

按照GB 5749-2006 生活饮用水标准检验方法进行地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的测定,评估了分析过程中测量重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度,从测量不确定度角度找出了影响测定准确度的主要因素.氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.099、0.014、0.019、0.025.     

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ～0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ～50、0.1 ～50、0.5 ～100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ～102%.     

离子液体BmmimOAc催化2-芳氨基乙醇与二硫化碳一步缩合合成3-芳基-2-噻唑硫酮

噻唑硫酮因具有独特的生物活性,使其在医学和杂环化学等领域有着广泛的应用,从而引起了科研工作者的研究兴趣。本文以离子液体1-丁基-2, 3-二甲基咪唑鎓醋酸盐(BmmimOAc)为催化剂,2-芳氨基乙醇和二硫化碳为起始原料,一步缩合合成3-芳基-2-噻唑硫酮。以2-苯氨基乙醇和二硫化碳的反应为模型,考察了一系列离子液体的催化活性。发现只有阴离子为醋酸根的离子液体才具有催化活性,这可能是由醋酸根的碱性所导致的。在这些阴离子为醋酸根的离子液体中,BmmimOAc的催化活性最高。以其为催化剂,系统考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及二硫化碳和2-苯氨基乙醇摩尔比对该反应的影响。得到最优的反应条件：反应时间6 h、反应温度130 ℃、10%的BmmimOAc用量以及5 : 1的二硫化碳和2-苯氨基乙醇摩尔比。在该反应条件下,目标产物3-苯基-2-噻唑硫酮的收率达到了97%。以不同的2-芳氨基乙醇为原料,考察了该反应的普适性。结果表明无论是具有给电子基团、吸电子基团或较大空间位阻的2-芳氨基乙醇均可顺利地与二硫化碳反应生成相应的3-芳基-2-噻唑硫酮,且分离收率高达83%–95%。核磁共振波谱和质谱分析表明反应过程中BmmimOAc的醋酸根阴离子可以自发地与二硫化碳反应生成硫代醋酸根阴离子,因此离子液体1-丁基-2, 3-二甲基咪唑鎓硫代醋酸盐(BmmimCOS)可能是2-芳氨基乙醇和二硫化碳反应的催化剂。通过核磁共振波谱研究了BmmimCOS与反应底物2-苯氨基乙醇和二硫化碳之间的相互作用,发现BmmimCOS与2-苯氨基乙醇之间存在氢键相互作用。在反应过程中硫代醋酸根阴离子通过氢键作用活化2-苯氨基乙醇,从而促进反应高效进行。基于表征结果,提出了一个可能的反应机理。首先,BmmimOAc自发地与二硫化碳反应生成BmmimCOS。然后,BmmimCOS中的硫代醋酸根阴离子通过氢键作用活化2-苯氨基乙醇。随后,活化的2-苯氨基乙醇与二硫化碳反应生成中间体。最后,中间体分子内环化生成目标产物3-苯基-2-噻唑硫酮。     

测定溶解度组装阴离子手性离子液体的研究

本文利用无机盐和有机盐在有机溶剂中的溶解度的差异,设计组装手性羧酸阴离子离子液体.测定氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾和手性有机羧酸盐((R)-2-羟基-4-苯丁酸钠或钾)在甲醇、乙醇或丙酮中的溶解度,一定温度下计算溶解度比值,理论推测该条件下阴离子交换比例.研究发现,当无机盐与有机盐的溶解度比值小于0.05时,阴离子交...     

离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中的杂质含量

研究了离子色谱法检测食品添加剂三聚磷酸盐中杂质含量的分析方法。用NaOH梯度淋洗,流速为1.8 mL/min,成功地同时测定了三聚磷酸盐中的Cl- NO- 3 SO2- 4 磷酸盐 焦磷酸钠 三偏磷酸钠等杂质的含量。各杂质在检测条件下有很好的线性,所测杂质的相对标准偏差范围为0.22%-8.32%。采用AS11型阴离子色谱柱,样品测定的整个过程可在15 min内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短 线性范围宽 灵敏准确 试剂用量少等优点。     

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF-4阴离子及其他杂阴离子(F-、Cl-、Br-)含量的方法,并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量.确定淋洗液组成为1.6 mmol/L Na2CO3+3.9 mmol/L NaHCO3,流速为0.6 mL/min.本方法对所测阴离子检出限分别为50 μg/L(F-、Br-)和80 μg/L(BF-4);线性范围在3个数量级以上;r＞0.999;回收率在98%～102%之间.方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时,结果满意,样品的RSD小于2.6%(n＝6).     

离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09～19.66μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～3.0%之间。     

离子交换色谱法检测离子液体中阴离子

建立了用阴离子交换分离柱、化学抑制模式、电导检测测定系列离子液体中BF4^-阴离子及其他杂阴离子（F^-、Cl^-、Br^-）含量的方法，并用于在线监控离子液体合成工艺中阴离子杂质含量。确定淋洗液组成为1．6mmol／L Na2CO3＋3．9mmol／L NaHCO3，流速为0．6mL／min。本方法对所测阴离子检出限分别为50μg／L（F^-、Br^-）和80μg／L（BF4^-）；线性范围在3个数量级以上；r〉0．999；回收率在98％～102％之间。方法用于对离子液体小试工艺样品分析及过程监控时，结果满意，样品的RSD小于2．6％（n=6）。     

在线渗析-离子色谱法测定蔬菜中无机阴离子

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定蔬菜等样品中多种阴离子.样品提取后,取上层清液经渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol·L-1Na2CO3与1.7 mmo·L-1NaHCO3混合溶液为流动相,化学抑制电导检测.方法中各阴离子检出限(3S/N)为1-18ug·L-1.方法用于复杂基质蔬菜样品中F-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4等阴离子的测定,加标回收率均大于78%,相对标准偏差(n=6)在1.8%～6.1%之间.     

离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。     

离子色谱快速柱检测简单基质样品中的无机阴离子

为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用Dionex IonPac AS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。     

离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子

采用阴离子交换分离,化学抑制模式,对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。将有 机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl-、NO-3、SO2-4,在一定的色谱条件下,3种阴离子都具有很好的线性和 较低的检出限。甲醇中Cl-、NO-3、SO2-43种离子的检出限分别是1.1、3.2和4.9μg/L,乙腈中分别是1.4、 7.1和16.5μg/L,异丙醇中分别是1.2、8.1和25.6μg/L。采用化学抑制模式的离子色谱法是一种检测有机 物中阴离子的高效、准确的方法。     

矿冶行业阴离子检测技术研究进展

对矿冶行业中阴离子分析与检测技术进行了全面详细的介绍,分析了矿冶行业对先进的阴离子检测技术的需求,总结了主要的前沿阴离子检测技术。着重论述了具有广泛应用前景的离子色谱法,介绍了在应用此项技术时,如何进行样品的预处理,如何去除各种杂质的干扰等,最后,对在该行业阴离子检测的发展趋势进行了展望。     

在线自动配标-离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子的含量

建立了在线自动配标技术同时测定水样中常见阴离子的电导检测-离子色谱分析方法。以较高浓度7种阴离子混合标准母液,通过万通多思(Disino)在线加液单元定量进样4~200μL,7种阴离子进样质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.9999以上。水样加标回收率93.6%~106%,测定结果相对标准偏差(RSD)在1.5%~2.8%(n=6)。在线自动配标方法操作简单,准确度好,能够降低在绘制工作曲线中配制梯度浓度的标准样品出现的误差,提高分析效率,能够满足水样中F-、Cl-、NO2、Br、NO3、PO4^3、SO4^27种阴离子的测定要求。     

膜渗透与离子色谱联用技术测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了膜渗析与离子色谱联用技术分析蔬菜等复杂基体中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。蔬菜样品经沸水浴后,试样液通过膜渗析除去水溶性大分子杂质和颗粒,直接进入离子色谱分析。渗析池采用0.20μm的醋酸纤维为渗析膜,以水为接收液,分析柱为Metrosep A Supp4-250阴离子交换柱,以1.8mmol/L Na2CO3 1.7mmol/L NaHCO3为流动相,采用化学抑制电导检测。以20g称样计量,方法中NO2-、NO3-的检出限分别为0.075mg/kg和0.105mg/kg;实际样品的加标回收率分别为80.6%~98.7%和90.5%~114%;相对标准偏差(RSD)≤10%。本方法前处理简单,重现性好,准确度高。     

NaAc介质对离子色谱法测定微量阴离子的影响

离子色谱法自1975年问世以来发展很快,已在环境监测、电力、半导体工业、食品、石油化工、医疗卫生和生化等领域得到广泛应用,并有数十项获有关国家批准的标准方法。美国国家环保总局规定水中的无机离子F^-、Cl^-、Br^-、NO2^-、NO3^-、PO4^3-、SO4^2-可用离子色谱法检测。我国生活饮用水标准检测方法也考虑将离子色谱法作为国家标准方法加以应用,由于环境样品常伴随有机弱酸的出现,但未见NaAc介质中微量F^-、NO3^-、SO4^2-、CO3^2-、Cl^-等阴离子测定方法的报道。因此笔者探讨了NaAc介质中Ac^-对测定F^-、Cl^-、CO3^2-、NO3^-、SO4^2-等阴离子的干扰情况及消除干扰的方法。     

离子交换色谱法测定间苯二甲酸生产工艺中间物料及产品中的阴离子

建立了用离子交换色谱法同时测定间苯二甲酸生产工艺中中间物料及产品中F-、Cl-、Br-、OAc-、NO3-、PO43-和SO42-等7种阴离子的分析方法。采用A SUPP 5-250阴离子交换柱,以2.8 mmol.L-1Na2CO3和1.2 mmol.L-1NaHCO3混合溶液为流动相,在20 min内有效地分离和测定了样品中上述7种阴离子。采用抑制型电导检测,以S/N=3计算,F-、Cl-、Br-、OAc-、NO3-、PO43-和SO42-等离子的检出限分别为0.10,0.40,0.35,0.25,2.50,0.25和0.90μg.L-1,相关系数在0.999 1~0.999 7范围内;峰面积的相对标准偏差小于1.3%,加标回收率在98.2%~100.3%之间。     

离子色谱法测定银杏叶中无机阴离子

应用离子色谱法测定了银杏叶中6种无机阴离子(F-,Cl-,NO-2,PO3-4,NO-3及SO2-4),测定中采用了Y5AB-8041A型阴离子分离柱及电导检测器,用含有5.0 mol·L-1碳酸钠溶液及5.4 mmol·L-1碳酸氢钠溶液的混合液作为洗脱液,以1.5 mL·min-1的流速通过分离柱.6种阴离子的峰高值与浓度值在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.999 1～0.999 7之间.测得6种阴离子的检出限(以μg·L-1表示)依次为2.75,4.71,9.43,11.1,30.0及22.4.用含6种阴离子的混合标准溶液,连续测定5次,检测方法的精密度,算得其相对标准偏差≤0.94%.用标准加入法测定了方法的回收率,测得结果在96.4%～102.3%之间.     

膜处理-离子色谱法测定碳酸钡中的杂质阴离子

建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F^-、SO₄^2-和NO₃^-)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22 μ m滤膜,进样分析,进样体积为25 μ L。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²≥0.9996。相对标准偏差(RSD)为1.87%~2.19%,检出限(S/N=3)为1.37~9.45 μ g/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%~106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。