气相色谱-质谱法分析啤酒中酒花香气成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS)建立了定量分析啤酒中19种源自酒花的微量香气成分的方法。研究了不同萃取头、萃取时间、萃取温度对萃取效果的影响,最终确定HS-SPME最佳萃取条件为采用PDMS萃取头对啤酒样品在50℃下萃取60 min。在最佳萃取条件下,采用啤酒为基体以减少基体干扰,建立标准曲线,随后在SIM模式下以萜品烯-4-醇为内标定量测定了啤酒中酒花香气物质的含量。19种物质的回收率在81.2%～116.8%之间,相对标准偏差(RSD)低于9.8%,在5个加标浓度下,R2大于0.99。相比于传统方法,本方法所需样品量少、灵敏度高、操作过程简便,能准确的检测出啤酒中酒花香气物质的含量。     

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法系统分析香紫苏中的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)系统分析了开花期和收获期种植在不同地块(中间地块、南面地块和北面地块)的香紫苏不同部位(根、花、茎、叶)中香气成分的变化.将新鲜的香紫苏全株样品自然晾干,将根、花、茎、叶分离后,各自粉碎后过筛,置于顶空瓶中进行HS-SPME处理,得到的目标物用DB-5M...     

动态微波辅助顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的化学成分

采用动态微波辅助顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定芹菜叶中的挥发性和半挥发性化学成分。对水蒸气蒸馏、顶空固相微萃取、微波辅助顶空固相微萃取、动态微波辅助顶空固相微萃取等4种不同的前处理方法进行了比较,通过气相色谱-质谱分析,分别鉴定出20,17,36,41种化学成分,主要化合物为α-月桂烯、柠檬烯、β-顺式罗勒烯、β-芹子烯和(Z)-3-己烯-1-醇等。结果表明:动态微波辅助顶空固相微萃取是一种简单、快速、易操作,无需净化步骤,消耗样品量少,对于沸点较高的半挥发性物质的萃取效果优于微波辅助顶空固相微萃取的方法,可用于分析各类植物中的挥发性和半挥发性化学成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析树苔浸膏的香气成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定树苔浸膏的香气成分,用归一化测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用100μm PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为65℃和30min。共鉴定出62种化合物,其中33种为酯类化合物,占总香气成分峰面积的58%,为构成树苔浸膏典型苔清香香气特征的重要成分。     

气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分

采用顶空固相微萃取富集蓝藻水华水中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用进行定性分析,对色谱峰峰面积进行归一化,计算出各成分相对百分含量,比较了不同萃取涂层、萃取温度及采样时间对分析结果的影响.确定了固相微萃取的最佳条件:CAR/PDMS涂层,萃取温度45℃,采样时间25 min.鉴定出丁酸、异戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、邻甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-柠檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、异戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82种化学成分.采用质谱检测器与嗅探分析器并联方式,有效鉴别得到引起人体嗅觉反感的蓝藻水华主要异味物质18种,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-柠檬醛为蓝藻水华暴发后增加最明显的恶臭物质.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分

建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取（HS-SPME）-气相色谱-质谱法(GC-MS)。以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响。该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确。优化的HS-SPME条件为：涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定。酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定小米黄酒风味成分

为全面了解小米黄酒风味成分的构成和气味特征,优化了85μm聚丙烯酸酯(PA)、100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)、75μm碳分子筛(CAR)/PDMS、50/30μm二乙烯基苯(DVB)/CAR/PDMS萃取头提取小米黄酒风味成分的条件,采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS)对风味成分进行定性、定量分析,并计算气味活性值(odor active value,OAV),同时利用OAV分析风味成分的气味特征和气味强度。结果显示:不同萃取头的最优萃取条件为样品量8 mL、萃取时间40 min、萃取温度60℃、NaCl添加量1.5 g。小米黄酒风味成分由醇、酯、含苯化合物、烃、酸、醛、酮、烯、酚和杂环类化合物构成,醇为主要风味成分。通过OAV确定了苯乙醇、苯乙烯、2-甲基萘、1-甲基萘、苯甲醛、苯乙醛、2-甲氧基-苯酚为小米黄酒气味特征成分,苯基乙醇、苯乙醛对气味贡献最大。PA和PDMS萃取头分别对极性和非极性化合物具有较好的吸附效果,CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头对中等极性化合物具有较好的吸附效果。该研究全面了解了小米黄酒风味成分的构成,为其产品开发及品质控制提供理论了依据。     

气相色谱-质谱法分析牛蒡酒香气成分

用乙醚提取，以气相色谱-质谱法分析了牛蒡酒香气的成分，从牛蒡酒中共分离鉴定出36种成分，其中主要成分是乙酸乙酯、已酸、异戊醇，它们约占总量的69%。牛蒡酒中异戊醇与异丁醇的比例高达60：1，表明该酒品质优良。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析莪术的挥发油成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定莪术挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积98.02%。主要挥发成分及其含量为β-榄香稀(18.73%)、β-榄烯酮(11.03%)、莪术二酮(8.47%)、γ-榄香稀(6.79%)。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定牡丹花挥发油中各成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和测定牡丹花中挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm PDMS/DVB/CAR的固相萃取头,萃取温度及时间为45℃和40min。共检出38种化合物,总质量分数为2 481.34ng·g-1。其中乙酸己酯、香茅醇、香叶醇和丙酸香叶酯等物质为构成牡丹花的特征香气的重要成分。     

固相微萃取与气相色谱-质谱法分析烟用香精的香气成分

采用固相微萃取顶空取样技术和气相色谱 质谱法对烟用香精002的香气成分进行了分析鉴定,对总离子流色谱图的峰面积进行归一化定量。在固相微萃取中使用85μm聚丙烯酸酯(PA)和100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取纤维,在烟用香精分析中取得了满意的实验结果,为研究其在卷烟中的致香机理、为卷烟配方设计人员和调香技术人员提供技术依据和参考价值。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为（25±5）℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源串联质谱模式检测。选定黄樟素的母离子和子离子分别为m/z 162和m/z 131,内标丙酸苯乙酯的定量离子为m/z 104。黄樟素的线性范围为20～1 000 ng·g^-1,方法的检出限（3S/N）为2.2 ng·g^-1。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在71.1%～114.0%之间,相对标准偏差（n=5）在3.4%～16%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10～10000ng/L和1～10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%～94.6%和84.0%～100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定千里光的挥发油成分

采用固相微萃取-气相色谱质谱法分离和鉴定千里光挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出93个组分,鉴定出71种化学物,其含量占总挥发油组分峰面积的96.39%。主要挥发成分及其含量为十四烯(11.55%)、4乙烯基苯酚(10.99%)、δ-榄香烯(10.25%)、4-乙烯基-2甲氧基-苯酚(9.75%)、莰烯(8.7%)、(E,E)-α-金合欢烯(7.1%)和三环烯(4.6%)等。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析香樟籽挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定香樟籽的挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。共分离出76种组分,鉴定出47种化合物,其含量占总挥发性成分的97.4%。主要挥发成分为樟脑(57.89%)、柠檬烯(12.68%)、α-蒎烯(4.42%)、莰烯(2.69%)、香橙烯(2.34%)、伞花烃(2.26%)及β-蒎烯(2.12%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北极虾虾头的挥发性成分

为了测定北极虾(P.Borealis)虾头中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)分离及初步鉴定,以C5～C20正构烷烃系列标准品进行Kovats保留指数(Rentention index,RI)验证,在此基础上利用未知物标准品匹配法最终确证.对虾头中的62种挥发性化合物进行...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC′s)含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为90℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35种VOC′s在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.03~6.84μg·L-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在91.0%~108.3%之间,相对标准偏差(n=5)小于10%。