连续氢化物发生—电加热石英管—原子吸收光谱法实验系统

报道了连续氢化物发生－电加热石英管原子吸收光谱法实验系统。并以铅烷（ＰｂＨ４）发生为代表对氢化物发生器构型，残留液体积、原子化温度、石英管电加热区域长度、载气流速、测量波长选择泵速、进样管长度等诸多影响因素作了试验。     

流动注射氢化物发生-电加热石英管-原子吸收法测定血清铅

１引言 铅对人体的健康,疾病和生长发育的影响已受到人们越来越多的关注。目前常见的测定血铅的方法有原子吸收光谱法,阳极溶出伏安法等。而用氢化物发生原子吸收法测定食品及环境样品中的铅已有报道,但尚未见用于测定血清铅的报道。本文采用流动注射氢化物发生一电加热石英管．原子吸收法测定血清铅,以Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６为氧化剂,ＨＣｌ－ＫＣｌ为缓冲剂,该方法具有灵敏度高,准确度及重现性好,操作简便等优点,可用于临床血清样品的测定。２实验部分２．１仪器与试剂ＷＹＸ－９００３型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂）,Ｗ…     

氢化物原子吸收机理的研究——Ⅱ.石英原子化器表面在原子化过程中的作用

本文研究了氢化物原子吸收中电热石英管原子化器表面在氢化物原子化中的作用,实验证实一些元素氢化物的原子化包含有表面过程,并不是单纯的气相原子化过程。     

氢化物发生—电加热原子吸收测定高纯铅中砷

铅是工农业生产中一种重要原料 ,高纯电解铅的纯度虽然优于 99.99% ,但一些痕量杂质元素的存在仍严重影响铅的质量 ,检测这些杂质元素的含量是铅生产工业中重要环节。目前 ,高纯电解铅中砷的测定一般采用光度法 ,此法较繁琐而且灵敏度低。本文通过试验 ,提出了用氢化物标准加入原子吸收光谱法 ,以碘化钾和硫脲作还原剂和掩蔽剂测定高纯铅中砷。该法灵敏度高 ,干扰少。标准加入可以消除基体效应等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＧＧＸ 9原子吸收分光光度计ＷＨＧ 10 2Ａ2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )碘化…     

测定心灵丸中痕量铅的喷涂石英管原子吸收光谱法

采用火焰原子吸收光谱法测定中成药心灵丸中的铅。以混合酸消化待分析物，以氘灯扣除背景吸收，采用经钒酸盐溶液喷涂的石英缝管进行测定，考察了样品的预处理方法及提高测定灵敏度和高温下喷涂石英管的抗腐蚀性的机理。结果表明该消化方法可获得澄明的样品溶液而铅没有损失。灵敏度提高了近３倍，检出限为８３７μｇ／Ｌ（σ＝３），ＲＳＤ为０９％～１２％，其回收率为９７９％～１０２３％。     

氢化物发生/原子吸收分光光度法测定食盐中铅

采用氢化物／原子吸收光谱法测定食盐中痕量铅，使用流动注射氢化物发生器，自动吸入试样和NaBH4溶液，空气／乙炔火焰加热石英管原子化器。对测定条件及共存元素的允许量进行了研究，采用K3[Fe(CN)6]作氧化剂。方法的灵敏度是0．28n/mL/1％吸收，检出限为0．10ng/mL，回收率在94％－102％之间，RSD为2．1％－5．3％。     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定水中铅

研究了一种提高火焰原子吸收测定铅灵敏度的新方法——氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法；方法采用硼氢化钠与铅(Ⅳ)在原火焰原子吸收雾化器喷口处反应生成氢化物，以提高火焰原子吸收法的雾化效率；采用重铬酸钾一酒石酸预处理体系，重铬酸钾氧化样品中铅(Ⅱ)为铅(Ⅳ)，酒石酸稳定铅(Ⅳ)的亚稳态化合物；对各种实验参数和干扰情况也进行了研究；方法操作简单、快速，灵敏度比通常的火焰原子吸收法提高了6．8倍；检出限(K=3，n=11)为6．64μg/L，线性范围为0．021～3．2mg／L；测定水样的回收率达94％～99％。     

缝管增强火焰原子吸收分析灵敏度的研究—铅的测定

近年来,人们为了提高火焰原子吸收光谱分析的灵敏度,采用了一些新技术.Watling首先提出使用开缝石英管提高火焰原子吸收法测定某些元素的分析灵敏度和准确度。之后,缝式石英管火焰原子吸收技术在实际工作中得到了应用和发展.最近,刘永铭等考察了管性能的影响,指出该技术的可行性。一般认为缝管火焰原子吸收法提     

石墨炉中氯化物对铅原子化的影响

石墨炉中氯化物常引起铅吸收信号的变化,甚至导致双吸收峰。它严重地影响测定铅的灵敏度和准确度。吸收信号曲线反映了石墨炉中原子化阶段的原子数变化。那么,氯化物对铅原子化的影响,必然会反映在吸收信号曲线上。这就可能通过对氯化物引起铅吸收信号曲线变化的观察,研究干扰的机理。本文用比较的方法研究了氯化物干扰的机理。实验部分 1.仪器和试剂日立180-50原子吸收分光计。GA-3石墨炉。标准石墨管。吸收信号用XWT-164记录     

硒对铅在植物体内抑制作用的实验研究

采用砂培盆栽实验,研究了油菜苗期硒对铅吸收的抑制作用。结果表明,硒对铅在植物体内的吸收具有抑制作用,且随着硒处理质量浓度的增大,油菜茎叶及根系吸收铅的能力下降。     

缝管原子捕集初探

本文针对九种元素初步探索了缝管捕集原子吸收的各种参数影响,给出缝管捕集法与常规火焰法的灵敏度、精密度对比结果。并进行了单缝管、双缝管及微量进样的比较实验。该法用于测定自来水和啤酒样品中的Cd、Cu、Pb、Zn,取得结果较为满意。     

开缝石英管原子化技术的改进

近年来,为提高火焰原子吸收光谱法的灵敏度,先后研究过水冷石英管和开缝石英管(简称缝管)原子化技术.前者使灵敏度提高1～2个数量级^[1～3],后者只提高几倍^[4～6].缝管技术比水冷石英管技术的装置简单,操作方便快速,但因其灵敏度不高,应用受到限制.本文以镉为例,探讨了提高缝管技术灵敏度的途径.     

缝管法增强火焰原子吸收分析灵敏度的研究——测定血清中铜和锌

火焰原子吸收光谱法由于基体干扰少、操作简便、设备廉价得到了广泛应用,但同时又因为灵敏度不够高其应用受到某些限制,非火焰的石墨炉原子吸收分析法,灵敏度较火焰法有很大提高.但由于有较严重的基体效应、设备复杂、价格昂贵。     

Sensitivity enhancement in flame atomic absorption spectrometry for determination of copper in human thyroid tissues.

Various designs of quartz tube in a slotted tube atom trap were examined for improving the sensitivity of flame AAS. A 3.5-fold enhancement in the sensitivity was obtained by using the optimized method. The method was applied to the determination of Cu in cancerous and non-cancerous human thyroid tissues. The Cu concentrations of the cancerous samples tended to increase compared with the non-cancerous samples. Zn concentrations of the same tissues were also determined.     

Application of the slotted quartz tube in flow-injection flame atomic-absorption spectrometry

The slotted quartz has been applied to flow-injection flame atomic-absorption spectrometry (FI-FAAS) showing several important advantages. The tube life was improved by a factor of 5-6 compared to conventional continuous aspiration. Flow impact systems were found not to be necessary in the applications so that larger enhancement factors may be achieved without sacrifice in precision. For 1.0 mg/l. copper, 1.0 mg/l. lead, 0.1 mg/l. cadmium and 1.0 mg/l. gold sensitivity enhancement factors of 3.1, 5.5, 5.3 and 4.0 were obtained with precisions of 1.3%, 1.1%, 1.6% and 1.7% RSD (n = 11) respectively. Application of the slotted quartz tube FI-FAAS method to the determination of heavy metals in urine has shown improved tolerance to interfering matrices. Recoveries obtained by spiking undiluted urine samples with 0.1 mg/l. copper and lead, and 0.01 mg/l. cadmium were in the range 100-102%.     

缝管原子捕集法中的原子化机理

本文用Ｘ射线衍射分析法研究了１１个元素在开缝石英管中原子捕集与释放机理。Ａｇ和Ｂｉ以金属形式被捕集，而Ｃｄ、Ｃｕ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｃｏ、Ｇａ则以氧化物或硅酸盐形式捕集。这些元素在放时直接从熔融物蒸发原子化。５％乙醇或丙酮能提高大多数元素的灵敏度。大多数元素在Ａｌ２３涂层管上的灵敏度较高，在Ｌａ２Ｏ３涂层管上的检出限较低，精密度较高。     

Applications of a slotted tube atom trap and flame atomic absorption spectrophotometry: Determination of antimony in copper based alloys

A sensitive system is described for the determination of antimony in copper-based alloys by flame atomic absorption spectrophotometry. The use of a slotted tube quartz atom trap improves precision and reduces the characteristic concentration by factors of 3 and 1.6 compared with the use of conventional flame AAS. Interferences are minimised by coating the internal surfaces of the STAT with copper.     

Sensitivity Enhancement for Slotted Quartz Tube Flame Atomic Absorption Spectrometry Using a Gas Screen

Slotted Quartz Tube (SQT) is a simple device that provides a sensitivity enhancement of 2–5 times in Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) depending on the element. A Gas Screen-Slotted Quartz Tube (GS-SQT) was designed to further increase sensitivity. For this purpose, two slotted gas chambers were fixed on the left and right sides of a burner head and Ar gas was supplied into these chambers perpendicular to the light path to produce two thin layers of gas screen. It was observed that these Ar screens can move up the flame tails in two ends of SQT. In addition to an increase in sensitivity by the use of SQT, Ar screen resulted in a further improvement in characteristic concentrations, C₀, by a factor of 1.60 for Cd, 2.01 for Co, 1.42 for Cu, 1.94 for Mn, 1.86 for Ni, 1.78 for Pb, 1.62 for Se, and 1.09 for Zn. In addition to the enhancement in sensitivity, gas screen also helps by protecting the spectrometer from the adverse effect of using slotted quartz tube. The system is very simple and low-cost; it can be produced and applied easily.