A simple lecture demonstration of flow injection analysis

Summary The difficulties of explaining the basic concepts of dispersion in flow injection analysis are discussed with particular reference to comparisons with segmented flow analysis and high performance liquid chromatography. The problems with diagrammatic illustration of the laminar flow processes and subsequent dispersion of an injected sample zone are explained. A simple demonstration based on a flow cell for a slide projector consisting of a peristaltic pump tube sandwiched between two slightly modified slide mounts is described.

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Einfache Vorlesungsdemonstration der Fließinjektionsanalyse

     

Computerized flow injection potentiometric stripping analysis with large-volume wall-jet cell

Summary A microcomputer system for flow injection potentiometric stripping analysis is presented permitting fast digital recording of potential time-curves. A large-volume wall-jet cell simple in design has been used as detector cell. Investigations about the influence of electrode pretreatment and solution delivery mode (i.e. gravity flow, pumping) reveal the strong influence of these parameters on the magnitude and precision of stripping times. The optimized system was applied to the simultaneous determination of cadmium and lead in geological samples.

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Computerisierte Potentiometrische Stripping Analyse in einem Fließinjektionssystem mit großvolumiger Wall-jet Zelle

     

Durchflu?analytische Phosphatbestimmung unter Verwendung geometrisch verformter offener R?hren

Ohne Zusammenfassung

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Phosphate determination by flow injection analysis with geometrically deformed open tubes

     

Kapseldosierung in der Gas-Chromatographie: Präzision und Reproduzierbarkeit

Zusammenfassung Es konnte gezeigt werden, daß das manuelle Kapseldosier-system bei der Aufgabe flüssiger Proben zu sehr genauen und reproduzierbaren Ergebnissen führt. Die erreichbaren Genauigkeiten — charakterisiert durch die Angabe der relativen Standardabweichungen — liegen zwischen etwa 0,1 und 0,3%.

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Capsule injection in gas chromatography: Precision and reproducibility

Summary It is shown that the manual capsule injection system for the introduction of liquid samples can give results of very high precision and reproducibility. The precision values that can be attained — characterized by the relative standard deviation — are between approximately 0.1 and 0.3%.

     

Determination of vitamin E in different biological samples by high-pressure liquid chromatography

Summary The different methods for the determination of vitamin E in all types of biological materials are reviewed. The following subjects are dealt with: isolation of the vitamin from biological samples, foodstuffs and pharmaceuticals; instrumental aspects (injection, reversed-phase HPLC, straight-phase HPLC); standardization; detection limits.

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Bestimmung von Vitamin E in verschiedenen biologischen Proben durch HPLC

Zusammenfassung Die Übersicht behandelt folgende Aspekte: Isolierung des Vitamins aus biologischem Material, Lebensmitteln und Pharmazeutica; instrumentelle Probleme (Injektion, reversed-phase und straight-phase HPLC); Standardisierung; Nachweisgrenzen.

     

An improved reaction valve for flow injection analysis

Summary A new type reaction valve for flow injection analysis has been developed. In a FIA system with this valve the injected sample is once passed into a loop of the valve, thereafter the valve is rotated to the next position. Therefore, the sample is retained in the loop in a stop-state for a long time and the next sample is introduced into another loop in the next position. When the valve is rotated for one round, the stopped sample in the fist loop is again passed into the detector flow cell. Thus, an analysis, which needs a long reaction time, can be performed with this valve with high precision.

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Verbessertes Reaktionsventil für die Flie\injektionsanalyse

     

Flie?injektionsanalyse in der Bodenuntersuchung und Pflanzenanalyse

Summary It could be shown that the flow injection technique can be well introduced in labs which need a high sample throughput without any loss of precision. For normal labs with agrochemical tasks it is possible to adapt the proposed flow injection methods for nitrogen and phosphorus. For the determination of ammonia in juices and musts flow injection is better in precision and faster than the conventional methods. The determination of nitrate in plant extracts can be performed without any clean-up of the crude extract by introducing a dialysis cell in the normal flow injection system. For the determination of proline and arginine methods were developed for flow injection. Both are selective with a high precision and crude plant extracts can be injected for determination. Flow diagrams and equipment parameters are described.     

Über eine stationäre Küvette zur photometrischen Reihenmessung

Zusammenfassung Eine stationäre Durchflußküvette für photometrische Reihenuntersuchungen wird beschrieben. Füllen und Entleeren der Küvette erfolgt mit einer an der Außenseite des Meßgerätes angebrachten Injektionsspritze. Die Vorrichtung läßt sich in jedes Photometer einbauen. Für eine Messung werden 5 ml Untersuchungslösung benötigt. Pro Stunde können 350 bis 600 Einzelmessungen vorgenommen werden.

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Summary A stationary flow-through cell for photometric series determinations is described. The cell is filled and emptied by means of an injection syringe placed on the outer side of the measuring apparatus. The device can be built into any photometer. A measurement requires 5 ml of test solution. Individual measurements can be made at the rate of 350 to 600 per hour.

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Résumé On décrit une cuvette á écoulement stationnaire pour les expériences de photométrie en série. On la remplit et on la vide par une seringue á injection, utilisée de l'extérieur du récipient de mesure. On peut adapter le mode opératoire á tout photométre. On a besoin de 5 ml de solution étudiée pour une mesure. On peut exécuter 350 á 600 mesures individuelles á l'heure.

     

On-line sulphate monitoring by reversed flow injection analysis and alternating reagent injection

Summary An on-line automated system for the determination of sulphate in effluent water streams based on the concept of reversed flow injection analysis and alternating reagent injection is described (turbidimetric determination of barium sulphate). The rate of determination is 60 actual analyses/h. The method is suitable for the on-site monitoring of sulphate in the concentration range up to 200 mg/l with a coefficient of variation of better than 2.0%.

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On-line Sulfatbestimmung durch umgekehrte Fließinjektionsanalyse und alternierende Reagensinjektion

Zusammenfassung Es wird ein automatisiertes on-line System für die Sulfatbestimmung in Abwasserausflüssen beschrieben, das auf umgekehrter Fließinjektion beruht (turbidimetrische Bestimmung von Bariumsulfat). Je Stunde können 60 Analysen ausgeführt werden. Das Verfahren ist zur Überwachung vor Ort geeignet für einen Konzentrationsbereich bis zu 200 mg/l mit einem Variationskoeffizient besser als 2,0%.

     

Rapid, miniaturized procedure for the stopped-flow determination of glucose based on flow injection analysis

Summary An improved stopped-flow flow injection procedure combined with the batch technique has been developed and applied to the determination of glucose. In this procedure a detector is inserted in the middle of the sample loop of a 6-way injection valve in the carrier. Therefore, an additional apparatus or function is not needed except a usual 6-way injection valve. Analytical parameters for the determination of glucose were investigated and glucose in serum samples was determined with fairly good success (relative standard deviation 2.17%).

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Rasches, miniaturisiertes Stopped-Flow-Verfahren zur Glucosebestimmung mit Hilfe der Fließinjektions-Analyse

     

Flow injection calibration techniques

Summary The role of calibration in the overall analytical procedure is discussed and the potential role of flow injection techniques are assessed. The factors affecting the dispersion obtained in a flow injection system are described and examples given of how control of the various factors can be exploited to produce manifolds for calibration purposes. Most of these examples concern atomic spectrometry methods for which there is considerable interest at present in developing extended range calibrations and flow injection versions of the standard additions method. Several examples of the latter are given.

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Anwendung der Fließinjektions-Technik für Eichmethoden

     

A new flow injection titration analysis

Summary A new type of flow injection titration method where a well-stirred mixing chamber is placed in the middle of the injection loop of a 6-way valve has been developed. With this method expensive or unstable reagents can be used for the titration. Moreover, it is potentially available for slow titration reactions. Its fundamental characteristics have been investigated using acid-base titration reaction with phenolphthaleine as the indicator. The sampling rate was 60–120 samples per hour and its reproducibility was also high (3%).

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Neues Verfahren zur Fließinjektions-Volumetrie

     

Identifizierung und quantitative Bestimmung von Diäthylstilböstrol und Dienöstrol mit der schnellen Flüssigkeits-Chromatographie

Zusammenfassung Die Optimierung der quantitativen Erfassung von Diäthylstilböstrol und Dienöstrol mit der schnellen Flüssigkeits-Chromatographie wird beschrieben. Von der Erfassungsgrenze von 2 ng/20 mm³ Einspritzmenge bis in den oberen gemessenen Bereich von 500 ng/20 mm³ Einspritzmenge wurde eine lineare Eichkurve erhalten.

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Identification and estimation of diethylstilbestrol and dienestrol by high-speed liquid chromatography

Summary Optimisation of the estimation of diethylstilboestrol and dienoestrol by high-speed liquid chromatography is presented. Calibration has been shown to be linear between the detection limit (2 ng/20 mm³ per injection) to the highest measured concentration of 500 ng/20 mm³ per injection).

     

Flammen-AAS-Bestimmung von Tellur in technischen Produkten nach Injektion durch ein Mikroprobensystem

Ohne Zusammenfassung

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Flame AAS-determination of Tellurium in technical products after injection by a microsample system

     

Flow injection analysis in the teaching laboratory

Summary Experiences in the teaching laboratory with a very simple form of flow injection analysis, in which a constant head is used to propel the carrier stream and the detector is made by a combination of light emitting diode and phototransistor, are described and discussed.

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Fließinjektions-Analyse im Unterrichts-Laboratorium

Zusammenfassung Erfahrungen mit einer sehr einfachen Form der Fließinjektionsanalyse im Unterrichtslaboratorium werden beschrieben und diskutiert. Bei der verwendeten Technik wird die Trägerlösung durch einen konstanten Druck vorangetrieben. Der Detektor besteht aus einer Kombination von Licht-emittierender Diode und Phototransistor.

     

Potential of modified reverse flow injection analysis for continuous monitoring and process control

Summary Modified reverse flow injection analysis is introduced as a novel means for monitoring purposes and online process control. The technique is based on the injection of standard solutions into the continuously flowing sample stream. The transient detector response occurring shortly after the injection reflects the deviation between the analyte concentration of the sample stream and the standard injected. Interpolative calibration and the check of nominal values are two interesting execution modes presented. The beneficial features of the novel approach are discussed and exemplarily demonstrated for practical problems. Experimental conditions are given for the photometric determination of chloride in tap water, phosphate in surface water and the potentiometric determination of fluoride. The respective advantages over common monitoring systems are outlined.

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Einsatzmöglichkeiten der modifizierten Umkehrfließinjektions-Analyse zur kontinuierlichen überwachung und Prozeßsteuerung

     

Spaltung von substituierten Thioharnstoffen

Zusammenfassung Substituierte Thioharnstoffe werden im Einspritzblock eines Gaschromatographen teilweise in Amin und Isothiocyanat gespalten. Der Einfluß der Substituenten auf Menge und Richtung der Spaltung wird aufgezeigt.

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Substituted thioureas are cleaved partially in the injection port of a gas chromatograph into amine and isothiocyanate. The influence of the substituents on the amount and direction of the cleavage is shown.

     

Supercritical fluid chromatography: A technology update

Summary Significant advances continue to be made in supercritical fluid chromatography both in the instrumentation and application areas. Both packed and wider bore capillary columns are being extensively investigated. Detector designs and interfaces are being reviewed with a great deal of work also going into restrictor and injection technology. The paper focusses on these current developments and how they impact the role of supercritical fluid chromatography in the analytical laboratory.

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Chromatographie mit überkritischen fluiden Phasen: Stand der Technik

     

Lowering of the detection limit in atomic absorption spectroscopy using ensemble summation of signals obtained by means of a microsample technique

Summary The software for the ensemble summation of signals in atomic absorption spectroscopy combined with injection dosation of liquid microsamples is developed. The average of 16 realizations provides a 4-fold lowering of the detection limit of the elements as a result of improved reproducibility. The method is illustrated by the trace content determination of Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Fe, Se, Pb and Na.

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Herabsetzung der Nachweisgrenze In der Atomabsorptions-Spektroskopie Durch Anwendung der Ensemblesummierung im Zusammenhang mit der Mikroproben-Technik

Zusammenfassung Es wurde die Software für eine Ensemblesummierung von Signalen bei der Injektionsdosierung von flüssigen Mikroproben in der Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelt. Bei der Ensemblesummierung von 16 einzelnen Fällen (Injektionen) wird 4mal die Nachweisgrenze herabgesetzt, was auf Grund der Verbesserung der Reproduzierbarkeit erfolgt. Die Herabsetzung der Nachweisgrenze wird am Beispiel der Elemente Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Pb, Fe, Se und Na gezeigt.

     

Die gleichzeitige Verwendung von FID und ECD im Anschluß an eine Kapillarsäule

Zusammenfassung Die Möglichkeit eines gleichzeitigen Anschlusses eines EC-Detektors und eines FI-Detektors an eine Kapillarsäule wird gezeigt. Der Anschluß wurde mit einem aus Glas bestehenden Split und einer zusätzlichen Ar-Einspeisung durchgeführt. Die Möglichkeit der Verwendung der Verhältnisse von FID-und ECD-Signalen zur Identifizierung von Verbindungen wird diskutiert.

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Simultaneous connection of an FID and an ECD to a capillary column

Summary The possibility of the simultaneous application of an EC-detector and an FI-detector connected to a capillary column is shown. The connection of the two detectors was by an all-glass split and a second injection of Ar. The possibility of using the ratios of the FID and ECD signals for identifying compounds is discussed.