高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体

采用C₁₈反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为含25 mmol/LSBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 2.68）-乙腈（90：10,v/v）,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。     

手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体

采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体

分别将β-环糊精、羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂，研究了酪氨酸甲酯对映体在反相HPLC系统中的拆分，考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度对手性拆分的影响，建立了β-环糊精手性流动相添加剂法拆分酪氨酸甲酯对映体的方法。     

高效液相色谱-手性流动相添加法拆分盐酸丙胺卡因对映体

以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,提出了拆分盐酸丙胺卡因对映体的高效液相色谱法。选用C18色谱柱,流动相为含0.4g·L-1的CM-β-CD的甲醇-乙腈-水(60+15+25)溶液,紫外检测波长为202nm,进样量为10μL,流量为0.4mL·min-1。结果表明:盐酸丙胺卡因对映体得到良好的分离,分离度为1.41。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分佐匹克隆对映体

以β-环糊精作为手性流动相添加剂,研究了佐匹克隆对映体在反相高效液相色谱系统中的拆分情况。探讨了β-环糊精浓度、流动相中甲醇含量、流动相pH值、流动相流速及温度等因素对佐匹克隆对映体拆分的影响。通过采用单一变量法对实验条件进行考察,最终得到了佐匹克隆对映体手性拆分的最佳色谱条件。结果表明:当采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,甲醇为有机相,流动相为20mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(含15 mmol/Lβ-环糊精)-甲醇(85∶15),流速为0.8 mL/min,pH值为5.5,温度为35℃,紫外检测波长为305 nm,进样量为20μL时,佐匹克隆对映体得到良好分离,其对映体的保留时间分别为67.42 min和74.48 min,分离度(R)为1.62。该方法操作简单,灵敏度高,拆分效果理想,且比手性固定相法成本低,从而为佐匹克隆对映体的进一步深入研究提供了一种新方法。     

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响。在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng。该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济。     

高效液相色谱-手性流动相添加法拆分高精氨酸对映体

以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L~(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L~(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80)溶液,紫外检测波长为200nm,进样量20μL,流量为0.5 mL·min~(-1)时,高精氨酸对映体得到良好的分离,分离度达到1.8。L-高精氨酸和D-高精氨酸的峰面积与其质量浓度分别在2.00～72.05mg·L~(-1)和3.00～60.23mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别达到1.0mg·L~(-1)和1.5mg·L~(-1)。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分头孢羟氨苄对映体

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,提出了头孢羟氨苄对映体的高效液相色谱拆分方法。选用SinoChromODS-BP色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),含16mmol.LHP-β-CD的甲醇-乙腈-水(10+10+80)混合溶液为流动相,pH为4.93,流速为0.30mL·min-1,紫外检测波长为232nm,进样量为10μL。试验结果表明:该法可使头孢羟氨苄的两对对映体得到良好的分离,分离度分别为1.51,1.53。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20 mmol/L KH₂PO₄, pH值到4.0)(体积比为20:80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8, 1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体

应用反向高效液相色谱,以羟丙基-β-环糊精(HP--βCD)作为手性流动相添加剂,拆分了氯噻酮(Chlorthalidone)对映体。对主要的影响因素如羟丙基-β-环糊精浓度、流动相pH值、三乙胺(TEA)、甲醇、柱温、流速等进行了系统研究,建立了羟丙基-β-环糊精流动相添加剂法拆分氯噻酮对映体的方法。使用HarbonLichrospher-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水相)=20∶80(水相含30 mmol/L HP--βCD0、.1 mol/L Na2HPO4、体积分数2%的TEA、pH5),流速为0.8 mL/min,室温下拆分,氯噻酮对映体可得到良好分离。     

β-环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂，于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、有机修饰剂种类及含量、流动相pH等因素对特非那丁对映体拆分的影响，结果表明：当流动相为高氯酸钠溶液（0.08mol/L）：乙醇：二乙胺（75：25：0.5），pH6.2，含β-环糊精浓度为25mmol/L时特非那丁对映体得到良好分离。     

Separation of the Enantiomers of Thyroxine by HPLC with Chiral Mobile Phases

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method has been developed for separation of the enantiomers of thyroxine (T4). A silica gel column was used in conjunction with a chiral mobile phase (CMP) comprising 35:65 (v/v) acetonitrile–water containing 0.1 mM copper(II) acetate, 0.2 mM L-proline, and 0.5 mM triethylamine (TEA), pH 5.42. The flow rate was 1.0 mL min^?1 and the analysis temperature 40 °C. L-T4 was eluted before D-T4 by mobile phase containing L-proline copper complex. Inversion of the chirality of the mobile phase resulted in reversal of this order of elution. A racemic mobile phase containing DL-proline copper complex resulted in no separation. The enantioseparation phenomenon is discussed. When the method was used to determine the concentration of T4 enantiomers in the serum of a patients with thyroid disease, different concentrations of T4 enantiomers were found in different patents.     

高效液相色谱法分离药物对映体中手性流动相添加剂的应用

综述了近年来手性流动相添加剂在高效液相色谱拆分对映体中的应用,阐述了各类手性流动相添加剂的拆分机理及其在药物分析中的应用,引用文献52篇.     

以万古霉素为流动相添加剂的高效液相色谱法手性分析系统的建立

以丹酰化苯甘氨酸、丹酰化苯丙氨酸、丹酰化丝氨酸、丹酯化丙氨酸为模型化合物，通过对色谱柱类型、缓冲液类型、pH和盐浓度、万古霉素用量、甲醇用量、柱温等色谱参数进行考察，建立了以万古霉素为手性流动相添加剂在普通色谱柱上进行手性分析的色谱系统，并在该系统中成功地拆分了酮洛芬对映体。     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。     

用L-脯氨酸衍生物作为手性流动相添加剂拆分对映异构体

用自制的N-十二酰基-L-脯氨酸和N-十二酰基-L-脯氨酸-3，5-二甲基苯胺两种L-脯氨酸衍生物作手性流动相添加剂，在氨丙基硅烷化硅胶柱上，用正己烷／异丙醇作流动相，对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。实验结果表明：用N-十二酰基-L-脯氨酸作添加剂拆分的12种手性化合物，有8种手性化合物能得到拆分，具有较好的手性选择性。虽然用N-十二酰基-L-脯氨酸-3，5-二甲基苯胺作添加剂，手性选择性也较好，但由于含有苯环，紫外吸收增强，基线波动严重。