钙镁同时测定的新显色剂偶氮氯膦-mB

本文记述了用新显色剂偶氮氯膦-mB分光光度法同时测定钙、镁。在pH10.3左右的氨性溶液中,显色剂与钙、镁同时形成很稳定的2:1配合物,表观摩尔吸光系数分别为ε_(635)~(Ca)=1.5×10~4。ε_(575)~(Mg)=1.2×10~4。在同一试液中直接测定钙量和镁量。对于钙含量高的试样:先测定钙量,再用EGTA-Mo,掩蔽钙后测定镁量。本方法操作简便、快速,易于掌握,测定范围宽,结果稳定可靠,优于迄今报道的其它同时光度法测定钙、镁的显色剂。     

EDTA测定钙镁实验的改进

钙镁含量的测定是大学分析实验的一个重要内容,以往总是在pH=10用EDTA先测定钙镁总量,而后另取一份于pH=12时测定钙。利用差减法计算出镁的含量。此法由于耗液量多、费时长、且误差较大(因为多半采用K-B或钙试剂为指示剂,终点变色不敏锐、而间接得到镁量)。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

钙镁合金中钙镁的连续测定法

用EDTA连续滴定法测定钙镁合金中钙镁含量,试验证明,只要加入保护剂,选择合适的指示剂及合适的滴定条件,既使在有大量镁(钙)存在下,也可准确测得钙(镁)的含量。方法原理是取一份样液,调pH≥12,用EDTA标液滴定钙,另取一份样液调pH=10,用EDTA标液滴定钙、镁合量,从而求得钙、镁含量。     

铝土矿中低含量钙、镁的连续比色测定——甲基百里酚蓝比色法

甲基百里酚蓝(MTB)作为镁的显色剂测定微量镁已有报导,但未见其应用于钙的测定。而MTB与钙也有良好的显色性能,本文提出在MTB与钙镁同时显色后,加入EGTA,利用其对钙镁络合物稳定常数的差别,仅使钙褪色,藉以连续比色测定试样中的钙和镁。方法特别适用于铝土矿等钙镁含量大致相当的试样中低含量钙镁的测定。一、主要试剂MTB(0.15%) 0.15克MTB和1克盐     

希土产品微量镁和钙的比色测定

希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法,由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001—0.010％镁和0.0002—0.020％钙的测定(以1克样计算)。 (一) 试剂和仪器     

二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁

本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5％以下氧化钙或氧化镁。     

偶氮胂-DCS作为钙镁络合滴定指示剂的研究及其应用

研究了利用光度显色剂偶氮胂－ＤＣＳ作为钙镁联合滴定指示剂的可能性及使用该指示剂滴定钙镁的准确性,与常用的钙镁络合滴定指示剂进行了比较,并成功地应用于水泥试样中钙镁含量测定。结果表明,偶氮胂－ＤＣＳ是一种良好的钙镁络合滴指示剂。     

邻—甲酚酞络合酮吸光光度法连续测定血清中钙和镁

利用邻－甲酚酞络合剂为显色剂建立了连续测定血清钙和镁的吸光光度法,钙和镁与该显色剂在ＰＨ１１的碱性缓冲液中形成紫色络合物,于５７０ｎｍ波长处均表最大吸收,且曲线具有加和性。先测得钙镁吸光度之和,加入８－羟基喹啉以掩蔽镁离子的干扰后测得钙的吸光度,两者之差即为镁的吸光度。钙和镁的摩尔吸光系数分别为２．１４×１０＾４和１．５１×１０＾４,方法应用于血清样品中钙和镁的连续测定,结果令人满意。     

酸性络蓝K双波长信号系数光度法测定钙镁

基于在氢氧化钠溶液中,钙、镁均与酸性络蓝K(ACBK)形成暗红色配合物,提出了测定钙和镁的双波长信号系数光度法.该法不仅消除了钙、镁之间的吸收干扰,且消除了一定量的共存离子的干扰.利用褪色法与生色法的吸光度之和作为信号吸光度,使方法的灵敏度大为提高.测定钙、镁总量时,分别用钙、镁吸收曲线正峰与负峰上的等吸收波长470.5 nm(λPa)及559.5 nm(λNa)处测定吸光度APa和ANa,求得总量的信号系数fs为2.439.于λPa470.5 nm处测得任一浓度钙、镁试液的吸光度APa′,其信号吸光度As=fsAλPa′.测定镁时,以试剂ACBK褪色对钙配合物生色的完全相消干扰的波长539 nm(Pa)作为测定波长,负峰波长583 nm为Na.按相同方法测得镁的信号系数fs为4.148.     

大量钙镁存在下微量钨的极谱测定

对钨的试样,大都采用过氧化钠熔融,用水浸出熔融物,可使钨定量转入溶液,但当较大量钨、镁存在时,钨部分进入沉淀,使钨的测定结果严重偏低。有人在熔融试样时,加入40mg氧化铁,以减少其钙、镁对钨的吸附。我们经试验认为:含钙、镁较高的试样,宜采用强酸分解,直接半微量极谱催化波测定微量钨,此时钙、镁均呈离子状态存在,消除了对钨的影响。用酸分解试样时,镁被溶解,钙生成硫酸钙沉淀,但当以后加入氯酸钾放置半小时则逐渐自溶,某些试样中出现的沉淀物测试时仍不溶解,不要误为钙,则是钡、铅等硫酸盐沉淀,但不影响测定;此外,还避免了大量钠盐的引入,使其辛可宁的还原波负移,从而减少了辛可宁还     

锂对EDTA滴定镁和钙的影响

卤水和盐中常量镁和钙的测定，通常采用EDTA络合滴定法，作者在锂镁分离试验工作中发现，锂对镁和钙的测定有较大影响，锂对镁的干扰已有报道，但其消除方法适用范围较窄；锂对钙的干扰尚未见报道。因此，作者进行了一系列探讨，在更宽的锂镁质量比范围内消除锂对镁的干扰，找到     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定橘子汁中钙和镁

建立了微波消解和湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定橘子汁样品中钙和镁含量的方法。选择Ca 317.933nm,Mg 285.213nm作为钙和镁的分析线。实验结果表明,钙和镁的检出限分别为0.001 8和0.000 4mg/L,相对标准偏差(RSD2%),加标回收率为99%~101%,用来测定FAPAS国际比对橘子汁样品,反馈的统计结果显示钙和镁元素的Z值分别为-0.3和0.3,结果均为满意。方法快速、简单、精确,适于橘子汁中钙和镁的测定。     

流动注射-胶束增溶光度法 Ⅱ.钙、镁的二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵连续测定

本文建立了二甲酚橙-十六烷基三甲基铵体系连续测定钙、镁的流动注射分析法。在含有三乙醇胺的pH为10.5NH_3-NH_4Cl缓冲介质中(B_1),于585nm处测定钙、镁总量,然后于含有柠檬酸钠的缓冲介质中(B_2),于605nm处测定钙。用B_1钙、镁的线性范围均为0—8.0μg/ml,用B_2钙的线性范围为0—5.0μg/ml.本法的选择性高,进样频率为200样次/小时。对4.0μg/ml Ca的测定,相对标准偏差为1.38％。应用于自来水,井水和海水中钙、镁的测定,结果与AAS法一致。     

双波长吸光光度法同时测定水样中的钙和镁

本文以4-甲基偶氮胂-TB为显色剂，研究了双波长吸光光度法对钙、镁的同时测定。试验中发现，钙、镁与4-甲基偶氮胂-TB络合时，λmax分别为613nm和580nm，相差33nm。本文拟定的方法可消除钙、镁的相互干扰，用于水样中钙、镁的同时测定，无需分离和加掩蔽剂，方法简便、快速、结果可靠。     

水中痕量钙镁总量的流动注射分析：偶氮氯膦Ⅰ分光光度法

在乙醇对钙，镁与偶氮氯膦Ⅰ显色体系的增敏条件下，钙镁酚物等摩尔吸附光系数波开为５９０ｎｍ。借此建立了测定了中痕量钙镁总量的流动注射分析方法。     

镉离子选择电极电位滴定测定钙镁

建立了以镉离子选择电极极作指示电极ＥＤＴＡ、ＥＧＴＡ电位滴定测定钙、镁的方法，详细考察了电位滴定的适宜条件，干扰离子的影响及消除办法。在四硼酸钠－氢氧化钠缓冲介质中，ＥＧＴＡ滴定钙，ＥＤＴＡ滴定钙镁含量，测定矿泉水及硅酸盐样品中钙镁含量，结果符合要求。     

高锰溶液中钙、镁含量的测定

在化工、冶金行业中,很多试验研究都涉及到溶液的成分分析,其中钙、镁的常规分析非常普遍.若遇到锰盐的溶液中常量钙、镁的测定,使用常规的分析方法将会遇到一些困难,因为溶液中大量锰离子的存在会对钙、镁测定结果的准确性产生较大的影响.     

自动电位滴定法同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量

采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%～0.64%;钙的回收率在97.6%～100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%～0.99%。