高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量

建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中的短链氯化石蜡

采用固相萃取前处理技术,应用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对食品接触材料中的短链氯化石蜡(C10-C13,含氯55.5%)进行了测定。试样经超声萃取、硅胶固相萃取柱净化后,选择离子模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在5.0~100.0 mg/L范围内有良好的线性关系,线性相关系数为0.9959,方法检出限为20.0 mg/L,平均回收率为79.1%~97.0%,相对标准偏差小于8.5%。对20种实际样品进行检测,检测结果完全满足欧盟对此类物质的要求。方法可用于食品接触材料中短链氯化石蜡的实际检验。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定高分子食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜

以丙酮作为提取溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取,C18色谱柱分离,建立了高分子材料类食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的液相色谱测定方法。食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的检测限均为100 mg/kg,在聚醚砜、聚醚醚酮及聚醚酮醚酮酮3种基质中进行3水平的添加回收实验,回收率范围在81.1%~106.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法能满足食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量

为了评估食品接触材料及制品中抗氧化剂的迁移风险,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。采用C18色谱柱对迁移实验后的食品模拟物中9种抗氧化剂进行分离,1 mmol/L氟化铵和甲醇为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)正负离子模式进行扫描。结果表明,9种抗氧化剂的色谱分离效果良好,并在0.3~6 mg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L。加标回收率为93.9%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~9.3%。该方法快速高效、线性范围好,适用于塑料食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的检测。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.996;检出限为0.6~1.6 μg/kg; 3个水平下的加标回收率为75.2%~85.3%,相对标准偏差为1.0%~5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。     

GC–MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃

以正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以正己烷–二氯甲烷溶液(体积比1∶1)洗脱,用GC–MS联用仪SIM模式外标法定量测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃。在优化条件下,16种多环芳烃的浓度在0.1～4.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,检出限为0.12～3.24 ng/L。加标回收率为77.24%～104.76%,测定结果的相对标准偏差为1.05%～1.69%(n=6)。该方法适用于食品接触材料油墨中PAHs的日常检测。     

同位素内标-气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中的有机磷酸酯

建立了同位素内标-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定食品接触材料中3种有机磷酸酯含量。样品中加入3种有机磷酸酯对应的同位素标记物,以丙酮作提取剂超声提取,采用优化后的GC-MS条件进行分析,以同位素为内标,在选择离子监测(SIM)模式下进行定量分析。结果表明,3种有机磷酸酯在0.0005～50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法检出限(LODs)为0.0017～0.039 mg/kg,定量限(LOQs)为0.0057～0.13 mg/kg,回收率在87.9%～113.0%,相对标准偏差在2.4%～7.8%之间。该方法样品前处理简单,灵敏度、准确度高,可用于食品接触材料中有机磷酸酯的日常检测。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中的六溴环十二烷

建立了同时测定高分子材料类食品接触材料中α,β,γ-六溴环十二烷的液相色谱-串联质谱分析方法。食品接触材料样品以丙酮为溶剂超声提取,提取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(2∶3)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水(41∶41∶18)为流动相等度洗脱分离后进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。α,β,γ-六溴环十二烷的方法定量下限均为40μg/kg,在40.0～160.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为86%～91%,相对标准偏差为1.9%～4.7%。该方法准确、快速、灵敏,可应用于食品接触材料的实际检验工作。     

超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂

建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取，经C18固相萃取柱净化，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC² HSS C18 SB色谱柱（150 mm×3.0 mm，1.8 μm），以超临界二氧化碳为流动相，异丙醇为改性剂进行梯度洗脱，在最优色谱条件下，13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明，在各自线性范围内，13种紫外吸收剂的线性关系良好，标准曲线相关系数不低于0.9985，检出限（S/N=3）为0.05~0.15 mg/kg，加标回收率为86.8%~115.7%，相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便，准确可靠，同时大大减少了有机溶剂的消耗，可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。     

超高效液相色谱法测定聚乙烯类食品接触材料中8种添加剂

食品接触材料中添加剂残留量的测定为食品接触材料从源头进行安全监管具有重要意义.然而目前的大多数研究只针对食品接触材料中有害物迁移量的测定,对于食品接触材料中有害物含量的测定方法仅局限于残留单体、低聚体、重金属,以及邻苯二甲酸酯类、双酚类化合物等环境污染物,对食品接触材料中添加剂残留量的测定较少.该研究系统地优化了样品前...     

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析。5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R2＞0.9995),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差＜10%。方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm2。该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测。     

超高效液相色谱法同时测定食品接触材料与食品模拟物中6种紫外吸收剂

建立了食品接触材料(聚氯乙烯和聚乙烯塑料)和食品模拟物中6种紫外吸收剂(UV-9、UV-326、UV-327、UV-329、UV-234和UV-1577)的超高效液相色谱测定方法.采用四氢呋喃溶解聚氯乙烯、热甲苯溶解聚乙烯材料以提取样品中的目标化合物;用凝胶渗透色谱法净化食品模拟物橄榄油样品;在ACQUITY UPLC...     

Extraction of perfluorinated compounds from food matrices using fluorous solvent partitioning

Perfluorinated compounds (PFCs) such as perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) have emerged as a new class of global environmental pollutant; they bioaccumulate and are persistent in the environment and in wildlife. Fluorine-fluorine interactions have been investigated as a means to isolate PFCs for mass spectrometric quantification. A novel sample extraction and cleanup procedure has been developed for fat-containing samples based on fluorous liquid-liquid extraction (F-LLE) in a triphasic solvent system consisting of hybrid:fluorous:organic solvent (trifluoroethanol:perfluorohexane/dichloromethane-saturated with water). This system partially separates fluorous from non-fluorous compounds, allowing removal of co-extractants, which had previously resulted in liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS/MS) peak suppression preventing low-level detection of PFCs. The developed F-LLE was coupled with an existing extraction protocol allowing the limits of detection of PFCs to be lowered an order of magnitude for high fat samples. The developed workflow was used to show the absence of a range of eleven PFCs in nine UK and one Irish cheese samples. This representative application demonstrates a new application of fluorous-organic extraction in sample cleanup for measurement of fluorinated analytes in food, environment and broader analytical chemistry.     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中3种抗氧化剂的残留量

建立了气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。样品采用环己烷–乙酸乙酯混合溶剂超声萃取,经固相萃取法富集和净化,采用气相色谱–串联质谱在多反应监测模式下进行测定。结果表明,3种抗氧化剂质量浓度在0.05~20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999;BHT,BHA,TBHQ的检出限分别为0.005,0.01,0.03mg/kg;平均添加回收率为88.7%~104.0%;测定结果的相对标准偏差小于5.5%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于塑料食品包装材料中抗氧化剂BHT,BHA,TBHQ残留量的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0 μg/kg的范围内。加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。     

Fabric phase sorptive extraction: An innovative sample preparation approach applied to the analysis of specific migration from food packaging

Additives added to food packaging materials can migrate to food in contact with them during storage and shelf life. A novel simple, fast and sensitive analyte extraction method based on fabric phase sorptive extraction (FPSE), followed by analysis using ultra-high performance liquid chromatography and mass spectrometry detection (UPLC-MS) was applied to the analysis of 18 common non-volatile plastic additives. Three FPSE media coated with different sol-gel sorbents characterized with different polarities including sol-gel poly(dimethylsiloxane), sol-gel poly(ethylene glycol) and sol-gel poly(tetrahydrofuran) were studied. All three FPSE media showed very satisfactory results. In general, compounds with low logP values seemed to have higher enrichment factors (EFs), especially with poly(tetrahydrofuran) and poly(ethylene glycol) media. For compounds with high logP values, the use of sol-gel poly(dimethylsiloxane) improved the enrichment capacity. Sample preparation time was optimized at 20 min for sample extraction and 10 min for solvent desorption. Acetonitrile was selected as desorption solvent since recoveries were over 70% for 13 out of 18 selected compounds in all FPSE media. The best extraction recovery values were obtained when compounds were dissolved in aqueous acetic acid solution (3%), where 17 out of 18 compounds showed improvement in their signal intensity after FPSE extraction and 10 obtained enrichment factors above 3 for all the tested FPSE media. When FPSE extracts were concentrated under nitrogen, 11 out of 18 compounds reached EFs values above 100.