2-硝基-5-(N-甲基-N-十八烷基)氨基苯甲酸多层膜的制备和性质

用2-硝基-5-(N-甲基-N-十八烷基)氨基苯甲酸(NMOB)和花生酸制备了200层的交替多层膜, 测得其二次谐波信号强度与NMOB层数的平方成正比。论文着重讨论了NMOB的Y型膜和它与花生酸的交替膜中的取向, 并对两者之间的不同作了初步的解释。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

相转移催化合成4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)]氨基乙氧基}苯甲醛

以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5).第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93％以上,过量2的回收率在97％以上,回收的2可以重复使用.第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90％以上.2步反应总收率达83％以上.     

2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研究及应用

本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO_2-BTAMB)与铜的显色反应。结果表明,在pH2.0～4.5的乙醇水溶液中6-NO_2-BTAMB与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长位于650nm处,表观摩尔吸收系数为7.75×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物的组成为6-NO_2·BTAMB:Cu=1:1,铜浓度在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度。在氟化铵和硫脲存在下,利用差减法,可直接测定含微量镍和钴的镁、铝合金中的铜,结果满意。     

2-[2''''-(4''''-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)显色反应的研究及应用

合成了新试剂2-[2'-(4'-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在50%乙醇介质中,该试剂与钻(Ⅱ)反应生成1:l络合物,其最大吸收彼长为698nm,表观摩尔吸光系数为5.83×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).钯量在0~1.3μg/ml范围内符合比尔定律.本法可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,平均回收率为100.4%,结果满意.     

9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴的合成

以芴为原料,苄基三甲基三溴化铵为溴化试剂,室温下在甲醇和二氯甲烷中溴化得到2-溴芴,然后以四氢呋喃为溶剂,在叔丁醇钾作用下与碘甲烷反应合成9,9-二甲基-2-溴芴,最后与4-联苯胺通过Buchwald-Hartwig偶联反应合成目标化合物9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴,总收率为56.0%～62.4%。通过1HNMR、13CNMR、MS、IR和元素分析确证了其结构。     

2-(N-十六烷基氨基甲酰基)-8-羟基喹啉镉配合物的电致发光

本文首次报道了采用2-(N-十六烷基氨基甲酰基)-8-羟基喹啉镉配合物作为一种新型发光材料，通过LB膜技术来制备发光层所制得的电致发光器件。在室温下，当直流正向偏压为6.5 V时，可于暗室中用肉眼观察到发光。当电流密度为35 mA/cm²时，可得稳定的发光，其电致发光图谱峰值在490 nm处。     

用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸作显色剂导数光度法同时测定钴和镍

本文研究了用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)作显色剂,在乙醇介质中,利用一阶导数消除钴(Ⅲ)和镍(Ⅱ)彼此间的干扰,对镍矿石中微量钴和镍进行同时测定,结果满意。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸与铂(Ⅳ)的显色反应研究

合成了新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸(BTABA),研究了新试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,先后在pH 4左右的乙酸盐缓冲及H2SO4和H3PO4混合介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,形成了配位比为Pt(Ⅳ)∶BTABA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L.mol-1.cm-1。铂含量在0~30.0μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于Pt-C催化剂中铂的测定,结果满意。     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2∶1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580 nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190 nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×104L.mol-1.cm-1;Ni(Ⅱ)量在0~0.8 mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。     

2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸浸渍树脂吸附金的特性及应用

用1300－Ⅱ型吸附树脂吸附噻唑偶氮类试剂制取浸渍树脂。研究了树脂对试剂和对金的吸附率及其与溶液pH值的关系，求得浸渍树脂吸附金的平衡速率和吸附容量，并在条件试验基础上拟订了柱操作分离富集微量金的方法，获得了满意的结果。     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂.在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm.在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨.方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L-1溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜.用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量.     

新试剂2-〔2''''-(6''''-甲基-苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸的酸碱平衡及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了新显色剂2-[2′-(6′-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)与铜(Ⅱ)的显色反应及MBTAMB的酸碱平衡。试验表明MBTAMB在乙醇介质中,铜(Ⅱ)与MBTAMB形成1:1络合物,其λ_(max)为660nm,表观摩尔吸光系数为7.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铜(Ⅱ)浓度在0～18μg/25ml范围内符合比尔定律。本法操作简便,可直接应用于铝合金及电镀废液中微量铜的测定,结果满意。     

2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和MS(ESI)确证。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新试剂2 (2 苯并噻唑偶氮) 5 氨基苯甲酸(BTABA),研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应。于pH4.5的乙酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd∶BTA BA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为603nm,表观摩尔吸光系数ε为6.56×104L·mol-1·cm-1。钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比耳定律。方法应用于Pd C催化剂样品中钯元素含量的测定,结果令人满意。     

N-甲基-N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)苯胺敏化的丙烯腈光聚合

含有芳香叔胺基的烯类单体如N,N-二甲氨基苯乙烯,N-4-N',N'-二甲氨基苯基代丙烯酰胺(DMAPAA),N-4-N',N'-二甲氨基苯基代甲基丙烯酰胺(DMAPMA),甲基丙烯酸-4-N,N-二甲氨基苄酯(DMABMA),8-丙烯酰氧喹啉(AQ)等不仅与过氧化物构成氧化还原引发体系以引发其它烯类单体的光聚合还可以作为光敏剂引发烯类单体的光聚合。由于这类功能性单体在同一分子中既含有缺电子双键基团又含有供电子生     

N-(2-氨基苯基)-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐的合成

本文通过2-溴-N-(2-硝基苯)乙酰胺和取代的喹唑啉酮在NaH催化下发生亲核取代反应,再经过氢化、酸化合成了4个新型常山碱类抗球虫药物-N-(2-氨基苯基)-2-喹唑啉酮乙酰胺盐酸盐(1∶1)。其中,2-溴-N-(2-硝基苯)乙酰胺通过溴乙酰氯与邻硝基苯胺反应制备,取代的喹唑啉酮使用取代的邻氨基苯甲酸与甲酰胺反应合成。所有目标化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑显色反应的研究

本文报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO_2-PADAT)作分光光度法测定铑的新显色剂.结果表明,在PH 4.1及～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,5-NO_2-PA-DAT与铑形成 2:1的紫红色络合物.该络合物在 1.8 mol/L高氯酸溶液中则转变为另一型体的蓝色络合物,最大吸收波长红移至583nm,表观摩尔吸光系数增至1.7×10_5L·mol_(-1)·cm(-1).以EDTA为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰.铑浓度在0～0.64μg/mL范围内遵守比尔定律.所建立的方法用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.     

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑显色反应的研究及应用

本文报道了以新试剂2-(5-硝基-2吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)作分光光度法测定铑的新体系.结果表明,在 PH=5.25～6.75范围内,铑与 5-NO_2-PADMA形成 1:1的紫红色络合物,其 λ_(max)在 525 nm处,该络合物在 1.8mol/L的盐酸溶液中转变为绿兰色,其最大吸收峰位于620nm处,表观摩尔吸光系数为1.39×10～5L·mol～1·cm～1.反应具有良好的选择性,常见金属离子在一定范围内无干扰.铑含量为0～0.56μg/mL范围内遵守比耳定律.所拟方法操作简便,灵敏度高,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意.     

2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸指示剂络合滴定法测定钴

探讨 2 (四氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TTZDBA)作为络合滴定钴的指示剂的分析性能。在pH值为 7.0的NH3 ·H2 O -NH4Ac缓冲溶液中 ,加入 5滴TTZDBA作指示剂 ,用EDTA标准溶液进行滴定 ,滴定终点溶液的颜色变化敏锐 ,由紫红色变为亮橙色。将该方法用于试剂和钴基合金样品中钴的测定 ,测定结果与标准值相符 ,RSD(n =6 )为 0 .38%～ 1.5 2 %。